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第一篇 原子光谱分析 2

第一章 原子光谱分析基本理论 2

§1．1原子光谱分析概述 2

一、原子光谱学的概念 2

二、原子光谱分析方法的分类 3

§1．2原子结构和光谱项 3

一、原子结构 3

二、光谱项 4

一、光谱项的确定 7

§1．3光谱项的确定和光谱选律 7

二、光谱项对应的能级 12

三、光谱选律 13

四、塞曼效应 14

第二章 原子发射光谱分析 17

§2．1原子发射光谱分析基本原理 17

§2．2原子发射光谱分析仪器 18

一、激发光源 18

二、光谱仪 24

三、光谱投影仪 27

四、测微光度计 28

五、光电直读光谱仪 29

§2．3原子发射光谱定性和半定量分析 30

一、元素的灵敏线、共振线、最后线及分析线 30

二、原子发射光谱的定性分析 31

三、原子发射光谱的半定量分析 33

§2．4原子发射光谱定量分析 34

一、谱线强度与试样浓度的关系 34

二、内标法与分析线对 34

三、乳剂特性曲线 35

四、原子发射光谱定量分析方法 36

五、光谱背景的影响及消除 37

六、光谱标准样品的制备及要求 38

§2．5影响原子发射光谱分析的主要因素 39

一、试样蒸发与激发条件的影响 39

二、基体效应对谱线强度的影响 41

三、光谱载体与缓冲剂的作用 42

§2．6原子发射光谱分析的检出限与准确度 43

一、原子发射光谱分析的检出限 43

二、原子发射光谱分析的准确度 44

§2．7火焰光度分析 45

§2．8原子发射光谱分析的特点和应用 46

第三章 原子吸收光谱分析 47

§3．1原子吸收光谱分析基本原理 47

一、共振线与特征吸收线 47

二、谱线轮廓与谱线变宽 47

三、积分吸收与峰值吸收 48

四、基态原子数与原子化温度的关系 50

五、测量原子吸收的基本关系式及应用条件 50

一、光源 51

§3．2原子吸收分光光度计 51

二、原子化系统 52

三、光学系统 56

四、检测系统 57

五、原子吸收分光光度计的类型 58

§3．3原子吸收光谱定量分析方法 60

一、标准曲线法 60

二、标准加入法 61

三、高精密度分析法 62

§3．4原子吸收光谱分析的干扰及其抑制 62

一、光谱干扰 63

三、电离干扰 65

四、化学干扰 65

二、物理干扰 65

五、有机溶剂的影响 66

§3．5原子吸收光谱分析灵敏度和测定条件的选择 67

一、灵敏度 67

二、测定条件的选择 67

§4．1原子荧光光谱分析基本原理 70

一、原子荧光的类型 70

第四章 原子荧光光谱分析 70

二、原子荧光光谱定量分析基本公式 72

三、原子荧光光谱的理论分析曲线 72

四、饱和荧光与荧光猝灭 75

§4．2原子荧光分光光度计 75

一、激发光源 76

二、原子化系统 77

三、色散及检测系统 78

四、多通道原子荧光分光光度计 78

§5．1 分子光谱分析概述 81

第五章 紫外及可见吸收光谱分析 81

第二篇 分子光谱分析 81

§5．2 紫外及可见吸收光谱分析基本原理 82

一、紫外及可见吸收光谱的电子跃迁 82

二、紫外及可见吸收光谱的吸收带 84

§5．3 常见化合物的紫外及可见吸收光谱 85

一、饱和烃的紫外及可见吸收光谱 85

二、不饱和脂肪烃的紫外及可见吸收光谱 85

三、芳香族化合物的紫外及可见吸收光谱 86

五、羰基化合物的紫外及可见吸收光谱 87

四、芳杂环化合物的紫外及可见吸收光谱 87

六、含氮化合物的紫外及可见吸收光谱 88

七、配位化合物的紫外及可见吸收光谱 88

§5．4紫外及可见分光光度计 89

一、紫外及可见分光光度计的主要部件 90

二、紫外及可见分光光度计的性能指标 91

§5．5紫外及可见吸收光谱分析的实验技术 92

一、紫外及可见分光光度计的校正 92

二、紫外及可见吸收光谱分析测量条件的选择 93

三、紫外及可见吸收光谱分析的样品处理 93

四、影响紫外及可见吸收光谱分析的因素 94

§5．6紫外及可见吸收光谱分析的方法 95

一、紫外及可见吸收光谱的定性分析 95

二、紫外及可见吸收光谱的定量分析 97

§5．7紫外及可见吸收光谱分析新技术 99

一、系数倍率法 99

二、导数法 102

第六章 分子荧光光谱分析 107

§6．1分子荧光分析的基本原理 107

一、分子能级与电子能级的多重性 107

二、荧光的产生 108

三、磷光的产生 109

四、荧光与分子结构的关系 109

§6．2分子荧光参数 111

一、分子荧光强度与总荧光量 111

二、分子荧光激发光谱和发射光谱 112

三、峰位及谱带宽度 113

四、分子荧光寿命 113

五、斯托克斯位移 113

六、分子荧光偏振与退偏振 113

一、分子荧光分析仪器的结构及原理 114

§6．3分子荧光分析仪器 114

二、分子荧光分析仪器类型 115

三、分子荧光分光光度计的校正 116

四、分子荧光分析仪器的维护 116

五、分子荧光测定条件的选择 116

§6．4影响分子荧光分析的因素 117

一、温度的影响 117

四、溶液pH值的影响 118

五、荧光猝灭剂的影响 118

三、溶剂的影响 118

二、激发光源的影响 118

六、共存物的影响 119

七、散射光的影响 119

§6．5分子荧光分析方法 120

一、直接测定法 120

二、间接测定法 120

三、定性分析法 120

四、定量分析法 121

五、导数荧光光谱分析法 122

六、低温荧光光谱分析法 122

四、胶束增敏荧光分析 123

三、同步扫描荧光分析 123

§6．6分子荧光分析新技术 123

二、时间分辨荧光分析 123

一、激光荧光分析 123

五、激光喇曼和荧光微探针分析 124

§6．7分子荧光分析法的特点和应用 124

一、分子荧光分析法的特点 124

二、分子荧光分析法的应用 125

二、红外光谱的表示法 127

一、红外光谱区划分 127

§7．1红外吸收光谱分析概述 127

第七章 红外吸收光谱分析 127

三、红外光谱的产生条件 128

§7．2分子的振动及吸收峰的强度 129

一、分子振动方程式 129

二、分子振动形式 130

三、分子振动自由度 132

四、基频峰与泛频峰 133

五、吸收峰的强度 133

一、红外光谱的特征性 134

§7．3红外吸收光谱与分子结构 134

二、红外光谱的特征区和指纹区 135

三、影响基团频率位移的因素 137

§7．4红外分光光度计及实验技术 139

一、红外分光光度计的种类 139

二、红外分光光度计的主要部件 141

三、红外分光光度计的性能 142

四、红外光谱分析试样的制备 142

五、红外光谱仪的特殊附件 143

§7．5有机化合物的典型红外吸收光谱 145

一、脂肪烃类 145

二、芳香烃类 146

三、醚、醇和酚类 148

四、羰基化合物 149

五、胺、腈和硝基化合物 152

§7．6红外吸收光谱分析方法 153

一、红外光谱解析 153

二、红外光谱定性分析 157

三、红外光谱定量分析 158

四、导数红外光谱分析 159

§7．7标准红外光谱图集及其检索 160

一、标准红外光谱图集 160

二、光谱的检索 162

§7．8红外吸收光谱分析的特点及应用 162

一、红外光谱分析的特点 162

二、红外光谱分析的应用 162

第八章 色谱分析基本理论 165

§8．1色谱流出曲线及有关概念 165

第三篇 色谱分析 165

一、基线 166

二、色谱峰 166

三、保留值 166

四、分离度 168

§8．2分配平衡 168

一、分配系数 168

二、分配比 168

三、分配系数与保留值的关系 169

四、分配等温线 170

一、塔板理论基本假设 171

§8．3塔板理论 171

二、流出曲线方程 172

三、塔板数 173

§8．4速率理论 174

一、范第姆特方程 174

二、涡流扩散偶合理论 177

一、气相色谱分析方法分类 179

二、气相色谱仪的一般流程 179

§9．1气相色谱分析概述 179

第九章 气相色谱分析 179

§9．2气相色谱固定液 180

一、对固定液的要求 180

二、固定液与组分分子之间的作用力 180

三、固定液的特征 181

四、常用固定液类型 182

五、特殊固定液 185

六、固定液的选择 185

§9．3气相色谱担体和吸附剂 187

一、担体 187

二、吸附剂 189

§9．4气相色谱检测器 190

一、检测器的分类 190

二、检测器的性能指标 191

三、热导检测器 192

四、氢火焰离子化检测器 194

五、电子捕获检测器 195

六、火焰光度检测器 198

七、碱盐离子化检测器 199

二、载气及其流速的选择 200

一、色谱分离度的影响因素 200

§9．5气相色谱分析条件的选择 200

三、柱温的选择 201

四、柱长和内径的选择 202

五、固定液配比的选择 202

六、担体的性质及粒度的选择 203

七、进样量 203

八、气化温度 203

§9．6气相色谱定性分析 203

一、利用保留值定性 203

五、与其他方法结合定性 204

四、利用检测器的选择性定性 204

二、利用相对保留值和保留指数定性 204

三、利用多柱定性 204

§9．7气相色谱定量分析 205

一、峰面积测量法 205

二、定量校正因子 206

三、几种常用的定量计算方法 206

§9．8毛细管气相色谱分析 208

一、毛细管色谱柱的分类 208

二、毛细管柱速率理论 209

四、毛细管柱的柱性能评价 210

三、毛细管柱的特点 210

五、毛细管柱色谱系统 211

§9．9顶空和裂解气相色谱分析 212

一、顶空气相色谱分析 212

二、裂解气相色谱分析 213

§9．10气相色谱-质谱联用技术 216

一、质谱仪的结构和离子化技术 216

二、气相色谱-质谱联用仪的样品导入和接口 219

三、气相色谱-质谱联用的实验技术和解析技巧 220

一、气相色谱-傅里叶红外光谱联用仪 221

§9．11气相色谱-红外光谱联用技术 221

二、气相色谱-傅里叶红外光谱数据的采集和处理 222

三、气相色谱-傅里叶红外光谱联用技术的应用 223

§9．12气相色谱分析的特点和应用 224

第十章 高效液相色谱分析 225

§10．1高效液相色谱仪 225

一、输液泵 225

二、进样装置 227

三、检测器 227

一、吸附色谱 229

§10．2高效液相色谱分离原理 229

二、分配色谱 230

三、离子交换色谱 231

四、空间排阻色谱 231

§10．3高效液相色谱固定相 232

一、液-固色谱固定相 232

二、液-液色谱固定相 232

三、离子交换剂 233

四、凝胶 233

二、对流动相的要求 234

三、液相色谱分析的溶剂 234

§10．4高效液相色谱流动相 234

四、流动相的选择 236

五、梯度洗脱 237

§10．5高效液相色谱的联用技术 238

一、高效液相色谱-质谱联用分析 238

二、高效液相色谱-红外光谱联用分析 239

§11．1薄层吸收光度扫描分析 241

一、薄层吸收光度扫描分析的基本原理 241

第十一章 薄层色谱扫描分析 241

二、薄层色谱扫描仪 244

三、薄层吸收光度扫描分析的条件选择 245

§11．2薄层荧光光度扫描分析 247

一、薄层荧光光度扫描分析的基本原理 247

二、薄层荧光光度扫描分析的条件选择 248

§11．3薄层色谱扫描的定量分析 249

一、薄层色谱扫描定量分析方法的考查内容 249

二、外标法薄层色谱扫描定量分析 250

三、内标法薄层色谱扫描定量分析 251

四、叠加法薄层色谱扫描定量分析 252

第四篇 实验 255

实验一 原子发射光谱法检测锰钢中的锰、铬和硅 255

实验二 原子发射光谱均称线对法半定量分析铅、锡合金 257

实验三 ICP原子发射光谱法测定污水中铜、铅和锌的含量 259

实验四 火焰原子吸收光谱法测定水中钙和镁的含量 261

实验五 石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬的含量 263

实验六 紫外吸收光谱法定性分析苯酚和苯胺 264

一、流动相对分离的影响 264

实验七 紫外吸收光谱法定量分析苯酚 266

实验八 分子荧光光谱法定性分析苯系物 267

实验九 分子荧光光谱法定量分析奎宁 268

实验十 红外分光光度计性能的检验——利用聚苯乙烯红外吸收光谱 269

实验十一 红外吸收光谱法定性分析芳香族化合物 270

实验十二 填充式气相色谱柱的制备——固定液的涂渍和固定相的装填 271

实验十三 程序升温气相色谱法定性分析煤油 273

实验十四 气相色谱法分析苯系物 274

实验十五 气相色谱法定量分析有机磷农药 275

实验十六 气相色谱-质谱联用法定性分析有机混合物 277

实验十七 气相色谱-质谱联用法定量分析苯系物 278

实验十八 液相色谱法定性分析有机混合物 280

实验十九 高效液相色谱法定量分析两种分散染料 281

实验二十 薄层色谱扫描法测定两种分散染料 282