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化学实验守则 1

第一部分 实验基础知识 1

一、实验安全守则 1

二、实验室一般事故的处置 2

三、化学试剂及其取用规则 2

四、溶液的浓度及其配制 4

（一）常用的溶液浓度表示方法 4

（二）溶液的配制 5

五、半微量定性分析基本操作 10

六、滴定分析基本操作 12

（一）滴定管的准备与操作 12

（二）滴定方法 16

（三）移液管和吸量管 17

（四）容量瓶及其使用方法 18

七、重量分析基本操作 20

（一）样品溶液的准备 20

（二）沉淀 20

（三）沉淀的过滤和洗涤 20

（四）沉淀的干燥和灼烧 23

（五）微孔玻璃滤器 26

八、熔点测定基本操作 28

九、常用仪器的使用 29

（一）分析天平 29

（二）pH计 32

（三）分光光度计 36

十、实验数据的处理 39

（一）误差 40

（二）不确定度 42

（三）有效数字 44

（四）实验数据的处理 45

（五）提高分析结果准确度的方法 46

第二部分 实验内容 47

实验一 氯化钠提纯 47

实验二 复分解法制备硝酸钾 50

实验三 氮化镁的制备 52

实验四 连四硫酸钾的制备 54

实验五 氟硼酸铵及氟硼酸钾的制备 56

实验六 四碘化锡的制备 58

实验七 氯化铜（CuCl2·2 H2 O）的制备 60

实验八 氯化铜钾的制备 62

实验九 配位化合物的制备 65

实验十 酸式磷酸盐和焦磷酸盐的制备 67

实验十一 重铬酸钾的制备 69

实验十二 高锰酸钾的制备 71

实验十三 配位化合物的性质 73

实验十四 氧化还原反应 77

实验十五 电动势法测定氯化银的活度积 81

实验十六 醋酸电离常数的测定 83

实验十七 氯化铅溶度积常数和溶解热的测定 86

实验十八 晶体结构与分子模型 89

实验十九 常见阳离子的分离与鉴定 93

实验二十 未知阳离子试液的分析鉴定 117

实验二十一 常见阴离子的鉴定 119

实验二十二 盐酸溶液中氯化氢含量的测定 123

实验二十三 混合碱（NaOH与Na2 CO3）各组分含量的测定 125

实验二十四 食品试样的酸度测定 127

实验二十五 蛋壳中碳酸钙含量的测定 129

实验二十六 脂肪的酸值和皂化值的测定 131

实验二十七 豆浆中蛋白质的测定 133

实验二十八 硫酸铵肥料中含氮量的测定（甲醛法） 136

实验二十九 烟丝中尼古丁含量的测定（非水酸碱滴定法） 137

实验三十 铅铋混合液中铋与铅的连续测定 139

实验三十一 水的总硬度测定 141

实验三十二 铝矾土矿样中铝含量的测定 143

实验三十三 胃舒平（复方氢氧化铝）药片中铝和镁的测定 145

实验三十四 高锰酸钾法测定钙盐中的钙含量 147

实验三十五 化学耗氧量（COD）的测定（酸性高锰酸钾法） 149

实验三十六 重铬酸钾法测定铁矿中铁的含量（无汞定铁法） 151

实验三十七 铬铁合金中铬含量的测定 153

实验三十八 碘量法测定铜合金中铜的含量 155

实验三十九 白酒中总醛量的测定 157

实验四十 钢铁中镍含量的测定 159

实验四十一 均相沉淀法测定硫酸亚铁中铁的含量 161

实验四十二 氯化物中氯含量的测定（Mohr法） 163

实验四十三 粗银中银含量的测定（Volhard法） 165

实验四十四 醋酸铜的制备与分析 166

实验四十五 硫代硫酸钠的制备与分析 168

实验四十六 硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的制备及亚铁含量测定 171

实验四十七 三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备与分析 174

实验四十八 七水硫酸锌的制备与分析 176

实验四十九 双乙酰丙酮基合锌（Ⅱ）一水合物的制备与分析 178

实验五十 氯化钡的制备与分析 180

实验五十一 纸色谱——铁、钴、镍、铜的分离和鉴别 182

实验五十二 薄层色谱——染料组分的分离与鉴别 184

实验五十三 离子交换分离——钴和铁的分离与测定 186

实验五十四 萃取分离——软锰矿中微量铜的测定 189

实验五十五 水泥中铁、铝、钙、镁的测定 191

实验五十六 滴定分析量器的校准 194

实验五十七 镁和EDTA混合溶液中镁、EDTA含量的测定 198

实验五十八 酸洗液分析 199

第三部分 附录 200

附录一 常用洗涤剂 200

附录二 常用基准物质的干燥、处理和应用 202

附录三 常用酸碱的密度和浓度 203

附录四 一些酸、碱水溶液的pH值（室温） 204

附录五 常用试剂的饱和溶液（20℃） 205

附录六 纯水的密度 206

附录七 气体在水中的溶解度 207

附录八 常见无机化合物在水中的溶解度 208

附录九 难溶化合物的溶度积（25℃） 211

附录十 无机酸在水溶液中的离解常数（25℃） 213

附录十一 有机酸在水溶液中的离解常数（25℃） 214

附录十二 弱碱在水溶液中的离解常数（25℃） 215

附录十三 络合离子的稳定常数Kθ 稳 216

附录十四 金属羟基络合物的稳定常数 217

附录十五 EDTA滴定中常用的掩蔽剂 218

附录十六 标准电极电位（25℃） 219

附录十七 某些氧化还原电对的条件电位 221

附录十八 常用指示剂 223

附录十九 阳离子分离分析流程图 227

附录二十 第Ⅱ、Ⅲ组阳离子硫化物沉淀时的最高酸度（近似值） 233

附录二十一 常见阳离子与某些试剂的反应及其沉淀颜色 234

附录二十二 化合物的相对分子质量 236

参考文献 239