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第一章 绪论 1

1-1 毛细管气相色谱 1

1．1．1 毛细管色谱柱的类型 3

1．1．2 毛细管柱与一般填充柱的比较 4

1．1．3 毛细管气相色谱的文献 8

1-2 高分辨裂解气相色谱 12

1．2．1 分析裂解概述 13

1．2．2 裂解气相色谱的发展 15

参考文献 18

第二章 毛细管气相色谱仪 24

2-1 毛细管气相色谱仪的主要部件 24

2．1．1 毛细管气相色谱仪的流程 24

2．1．2 毛细管气相色谱仪与填充柱气相色谱仪的区别 25

2-2 毛细管气相色谱仪的进样系统 26

2．2．1 对进样系统的基本要求 27

2．2．2 分流进样 28

2．2．3 不分流进样 32

2．2．4 柱头进样 36

2．2．5 直接进样 38

2．2．6 程序升温蒸发进样 41

2．2．7 小结 42

2-3 毛细管气相色谱仪的柱箱 42

2．3．1 柱箱温度的控制 42

2．3．2 程序升温 43

2-4 毛细管气相色谱仪的检测器 44

2．4．1 气相色谱检测器的性能参数 45

2．4．2 常用气相色谱检测器的性能 47

2．4．3 氢火焰离子化检测器(FID) 48

2．4．4 电子捕获检测器(ECD) 52

2．4．5 火焰光度检测器(FPD) 56

2．4．6 热离子检测器(TID) 59

2．4．7 光离子化检测器(PID) 60

参考文献 64

第三章 毛细管气相色谱基本原理 67

3-1 气相色谱分离实质 67

3．1．1 毛细管气相色谱分离的实例 67

3-2 毛细管气相色谱中的术语和定义 68

3．2．1 色谱图 68

3．1．2 色谱分离的内因 68

3．2．2 区域宽度 70

3．2．3 保留值 70

3．2．4 分配比或分配容量 74

3．2．5 色谱柱的柱效率和分离度 75

3-3 用于毛细管色谱的速率理论 78

3．3．1 高雷方程 78

3．3．2 毛细管色谱柱的柱效 79

3．3．3 毛细管色谱柱的最佳适用载气流速 81

3-4 色谱理论实际运用 83

3．4．1 固定液的选择 83

3．4．2 毛细管色谱柱的柱长 86

3．4．3 毛细管柱的柱径和膜厚 87

3．4．4 载气种类和流速 88

参考文献 89

4-1 概述 91

4．1．1 毛细管气相色谱柱的问世 91

第四章 毛细管气相色谱柱 91

4．1．2 竞相效仿阶段 93

4．1．3 提高毛细管内表面的面积 93

4．1．4 玻璃毛细管柱的时代 94

4．1．5 弹性石英毛细管柱的时代 95

4．1．6 毛细管气相色谱柱近年的发展 95

4-2 毛细管色谱柱的材料 96

4．2．1 普通玻璃、石英玻璃的体相和表相成分及结构 96

4．2．2 玻璃表面性能及对色谱的影响 99

4．2．3 玻璃表面的湿润性 101

4．3．1 玻璃毛细管柱的拉制 103

4-3 毛细管柱的拉制 103

4．3．2 弹性石英毛细管柱的拉制 105

4-4 毛细管柱内壁处理 106

4．4．1 毛细管内壁的粗糙化 106

4．4．2 玻璃毛细管柱粗糙化的方法 108

4．4．3 玻璃毛细管柱的沥取和弹性石英毛细管柱的水热处理 112

4．4．4 毛细管柱的去活 115

4-5 毛细管柱用气相色谱固定液 125

4．5．1 毛细管柱对固定液的要求 126

4．5．2 固定液的极性 127

4．5．3 聚硅氧烷固定液 127

4．5．4 聚硅氧烷的稳定性 128

4．5．5 在聚硅氧烷中的渗透和扩散性 131

4．5．6 常用的聚硅氧烷毛细管柱固定液 132

4．5．7 聚乙二醇类固定液 134

4．5．8 热稳定性好的固定液 135

4．5．9 便于交联的固定液 138

4．5．10 耐温手性固定液 141

L 5．11 环糊精衍生物固定液 144

4．5．12 液晶固定液 149

4．5．13 冠醚固定液 161

4-6 毛细管色谱柱的涂溃 166

4．6．1 动态涂渍法 166

4．6．2 静态涂渍法 169

4．6．3 小内径毛细管柱的涂渍 171

4-7 毛细管柱的交联 172

4．7．1 交联柱的制备方法 173

4．7．2 制备交联柱的引发剂 174

4-8 对毛细管色谱柱的评价 177

4．8．1 柱分离能力的测量 179

4．8．2 柱活性的考查 181

4．8．3 柱热稳定性的考查 184

4-9 大内径厚液膜毛细管柱 186

4．9．1 大内径毛细管柱的特点 186

4．9．2 大内径柱的主要柱参数 187

参考文献 189

第五章 毛细管气相色谱在火炸药分析中的应用 200

5-1 用气相色谱分析火炸药 200

5-2 毛细管气相色谱在火炸药产品分析中的应用 200

5．2．1 一、二硝基甲苯(MNT和DNT)异构体的分离 201

5．2．2 三硝基甲苯异构体的分离 214

5．2．3 用毛细管色谱柱分析混合炸药 217

5．2．4 硝基氨基甲苯的分离 218

5．2．5 发射药组分的分离 220

5．2．6 叔丁基二茂铁混合物的分离 222

5-3 火炸药环境污染物的分析 222

5．3．1 海水中DNT异构体的分析 222

5．3．2 装药厂废水中硝基化合物的分析 224

5-4 法庭分析中用毛细管色谱分析火炸药 224

5．4．1 分析p8量级混合炸药 225

5．4．2 毛细管柱配合热能检测器(TEA) 226

参考文献 228

6-1 裂解色谱基本原理 231

6．1．1 关于裂解、分解和降解的概念 231

第六章 裂解气相色谱基本原理 231

+6．1． 2 裂解色谱分析原理 232

6．1．3 高分辨PGC的特点 233

6．1．4 裂解色谱的作用 236

6-2 聚合物的裂解机理 237

6．2．1 高分子裂解反应的类型 237

6．2．2 自由基链反应理论 239

6．2．3 常见聚合物的裂解机理 242

6-3 谱图解析与数据处理 242

6．3．1 裂解产物的鉴定 243

6．3．2 裂解产物的定量分析 247

6．3．3 数据处理简介 250

参考文献 253

7．1．1 裂解反应的控制 259

第七章 裂解装置 259

7-1 PGC用裂解器的特点 259

7．1．2 PGC用裂解器的技术要求 260

7-4 其它裂解器 262

7．1．3 裂解器的分类 263

7-2 间歇式裂解器 264

7．2．1 热丝(带)裂解器 264

7．2．2 居里点裂解器 271

7．2．3 激光裂解器 277

7-3 连续式裂解器 279

7．3．1 管式炉裂解器 279

7．3．2 微型炉裂解器 281

7．4．1 用于挥发性样品的裂解器 282

7．4．2 其它裂解器简介 285

7-5 裂解器的比较和选择 286

7．5．1 几种主要裂解器的比较 286

7．5．2 裂解器的选择和安装 288

参考文献 289

第八章 高分辨PGC的实验条件和方法 293

8-1 影响PGC实验重现性的因素 293

8-2 实验条件的选择 295

8．2．1 样品的处理 295

8．2．2 裂解条件 297

8．2．3 色谱条件 302

8-3 仪器的连接 307

8．4．1 浓缩方法 311

8-4 其它高分辨PGC实验方法 311

8．4．2 闪蒸技术 313

8．4．3 程序裂解 315

8．4．4 多阶裂解 317

8．4．5 反应技术 318

8．4．6 多维PGC 322

8．4．7 结语 324

参考文献 324

第九章 高分辨PGC在聚合物分析中的应用 329

9-1 概述 329

9-2 聚合物定性鉴定 330

9-3 聚合物组成分析 336

9．4．1 支化结构 346

9-4 聚合物结构表征 346

9．4．2 立体规整性 349

9．4．3 分子量和端基 353

9．4，4 头-头键接结构 355

9．4．5 双烯聚合物的结构 358

9．4．6 交联结构 360

9．4．7 共聚物与共混物的区别 361

9．4．8 共聚物的序列结构 364

9．4．9 其它结构表征 374

9-5 聚合物降解研究 375

9．5．1 概述 375

9．5．2 举例 377

参考文献 386

10-1 含能材料的定性鉴定 394

第十章 裂解色谱在含能材料研究中的应用 394

10-2 含能材料的定量分析 397

10．2．1 混合炸药定量分析 397

10．2．2 添加剂定量分析 400

10-3 含能材料的热分解研究 402

10．3．1 炸药的热分解 402

10．3．2 发射药的热分解 408

10-4 聚氨酯缓蚀添加剂的缓蚀机理研究 410

10-5 结论 412

参考文献 412

第十一章 高分辨PCC在其他方面的应用 414

11．1 生物大分子及医药分析 414

11．1．1 氨基酸 414

11．1．2 肽 420

11．1．3 蛋白质 423

11．1．4 碳水化合物 425

11．1．5 微生物 428

11．1．6 医药分析 431

11-2 司法检验 433

11．2．1 概述 433

11．2．2 涂料验证 434

11．2．3 纤维验证 435

11．2．4 其他痕量取证 435

11-3 能源及地球化学 436

11-4 其他方面的应用 439

参考文献 442