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绪论 1

第一篇 化学实验基础知识 5

1.1基础化学实验室导则 5

1.2化学实验的安全与环境 5

1.2.1安全守则 5

1.2.2化学实验室各类警示标志 7

1.2.3环境保护及三废处理 11

1.2.4有害化学品知识（危险品的使用） 13

1.3化学实验中意外事故预防与处理 14

1.3.1预防事故发生措施 14

1.3.2意外事故的处理 16

1.4化学实验的量与数据处理 19

1.4.1单位与法定计量单位 19

1.4.2有效数字及运算规则 23

1.4.3误差及误差传递 25

1.4.4测定结果的数据处理 30

1.5实验预习、操作、记录和实验报告 34

1.5.1实验预习 35

1.5.2实验实施 35

1.5.3实验记录 35

1.5.4实验报告 36

1.6化学实验文献与资料查询 38

1.6.1工具书 38

1.6.2期刊杂志 42

1.6.3网络资源 42

第二篇 化学实验常规技术 44

2.1玻璃仪器等常规实验材料的使用 44

2.1.1玻璃仪器的使用、洗涤与干燥 46

2.1.2常用度量玻璃仪器 48

实验1 认识实验室 58

实验2 容量仪器的校准 59

2.1.3微型实验仪器介绍 61

2.1.4各类试纸 61

2.2质量度量——天平的使用 64

2.2.1电子天平 64

2.2.2专用天平 66

实验3 电子天平的使用练习 67

2.3加热与冷却 67

2.3.1加热与灼烧 67

2.3.2冷却与制冷 73

2.3.3温度的测量与温度计 75

2.3.4熔点及其测定 75

实验4 熔点测定与温度计校正 78

2.3.5沸点及其测定 79

实验5 液体沸点及其测定 80

实验6 凝固点降低法测定分子量 81

2.4物质的分离与提纯 83

2.4.1固-液分离 86

实验7 土壤中可溶性全盐量的测定（重量法） 99

实验8 氯化钠的提纯 102

2.4.2结晶、沉淀与重结晶 103

实验9 硫酸锌的制备与提纯 108

实验10 乙酰苯胺、粗萘及苯甲酸的重结晶纯化 117

2.4.3离子交换树脂 118

实验11 难溶电解质溶度积的测定 120

实验12 离子交换色谱分离钴、镍 121

2.4.4蒸馏 123

实验13 双液系的气-液平衡相图 127

实验14 工业乙醇的蒸馏 130

实验15 甲醇和水的分馏 131

实验16 溴苯的水蒸气蒸馏 133

实验17 苯甲醛的减压蒸馏 136

实验18 糠醛的减压蒸馏 137

实验19 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏 138

2.4.5萃取 139

实验20 半开放实验——由糠醛生产废水中萃取有机酸 141

实验21 由油料作物种子中提取油脂 142

实验22 半开放实验——对甲苯胺、β-萘酚和萘的分离 143

2.4.6升华 144

实验23 樟脑的升华 145

2.4.7物质的干燥 146

实验24 小麦面粉水分、粗灰分的测定 147

实验25 氯化钡中结晶水的测定 149

2.4.8吸附 152

实验26 染色废水的脱色处理 155

实验27 研究型实验——固体吸附特性的研究 157

2.4.9气体发生与净化 162

实验28 硫酸亚铁晶体对H2S、氨的吸收 170

2.4.10色谱分离技术 172

实验29 植物叶片色素提取及薄层色谱分离 174

实验30 偶氮苯和苏丹Ⅲ的薄层色谱分离鉴定 175

实验31 APC药片组分薄层色谱鉴定 176

实验32 荧光黄和亚甲基蓝的色谱分离 177

实验33 邻硝基苯胺和对硝基苯胺的分离 178

实验34 纸层析法分离与鉴定Fe3＋、Co2＋、Ni2＋和Cu2＋ 179

实验35 氨基酸的纸上层析及薄层层析 181

2.5反应操作技术 184

2.5.1搅拌 184

2.5.2加料方法 189

2.5.3高压反应操作 196

2.6化学试剂与化学药品 197

2.6.1化学试剂的规格和存取 197

2.6.2常用溶剂与溶液 199

2.6.3水溶液配制与浓度表示方法 203

实验36 溶液的配制 204

2.7物质的定性鉴定技术 205

2.7.1无机离子鉴定 206

实验37 水溶液中阳离子的分离和检出 211

实验38 常见阴离子的分离与检出 213

实验39 开放实验——未知无机混合物的分离与定性检出 215

2.7.2有机化合物的定性鉴定 215

实验40 有机物中杂元素的定性鉴定——钠熔法 217

实验41 有机化合物官能团定性鉴定 218

2.8化学样品定量分析的程序与方法 221

2.8.1样品采集与预处理 221

2.8.2化学滴定分析 226

实验42 酸碱中和滴定 231

实验43 有机酸摩尔质量的测定 233

实验44 铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 234

实验45 半开放实验——啤酒总酸度测定 236

实验46 综合性实验——碳酸钠的制备及组成测定（双指示剂法） 237

实验47 半开放实验——EDTA制备及其标准溶液的配制、标定 242

实验48 粗硫酸锌中锌含量的测定 245

实验49 合金中铝含量的测定 246

实验50 铁、铝混合液中Fe3＋、A13＋含量的连续测定 248

实验51 铅、铋混合液中Pb 2＋、Bi3＋的连续测定 250

实验52 水样总硬度的测定 251

实验53 石灰石或白云石中钙、镁含量的测定 253

实验54 软锰矿（MnO2）氧化力的测定 259

实验55 铁矿石中全铁的测定（K2 Cr2 O7法） 261

实验56 综合性实验——Na2 S2O3制备及其标准溶液配制与标定 263

实验57 工业苯酚纯度的测定（溴酸钾法） 267

实验58 维生素C（药片）的测定（碘量法） 269

实验59 设计性实验——84消毒液中有效氯含量的测定 271

实验60 莫尔法测定氯化物中氯的含量 274

实验61 银合金中银含量的测定（佛尔哈德法） 275

实验62 双乙酸钠中乙酸钠含量的测定（非水溶液法） 277

实验63 α-氨基酸的测定（非水滴定） 278

2.8.3重量分析法 279

实验64 土壤中硫酸根含量的测定 284

2.9光学量测定与光谱技术简介 286

2.9.1折射率与旋光度 286

实验65 商品味精纯度的测定 288

2.9.2分子的电子光谱——紫外可见光谱 289

实验66 光度法测定配位化合物的组成和稳定常数 296

实验67 溶液吸附法测定比表面积 298

2.9.3红外光谱 300

实验68 红外吸收光谱 302

2.9.4核磁共振 303

第三篇 纯物质的制备与提取 306

3.1无机物的制备与提取 306

3.1.1复分解反应法 306

3.1.2分子间化合物的制备 307

3.1.3无水化合物的制备 308

3.1.4由矿石、废渣（液）制取无机化合物 309

实验69 硫酸亚铁铵的制备 312

实验70 半开放综合实验——液体碱式氯化铝的制备、性质与组成测定 313

实验71 沉淀法制备二氧化硅 316

实验72 焦磷酸钙制备 317

实验73 铬黄颜料的制备 318

实验74 铁黄颜料的制备及其氢氧根含量的测定 319

实验75 氯化亚铜的制备与性质 320

实验76 氢氧化铜制备与组成分析 322

实验77 半开放实验——立德粉废渣湿法制备氧化铅 323

实验78 开放实验——NH4 FePO4制备及Fe（Ⅱ）含量的测定 324

实验79 设计实验——过碳酸钠制备及活性氧的测定（KMnO4法） 326

3.2有机化合物制备 327

3.2.1简单有机物的制备 327

实验80 环己烯的制备——醇的消除反应 328

实验81 溴乙烷和1-氯戊烷的制备 330

实验82 叔丁基氯的制备 332

实验83 3-溴环己烯的制备 333

实验84 四溴双酚A的制备 334

实验85 2-甲基-2-己醇的制备 336

实验86 α-苯乙醇的制备 338

实验87 二苯甲醇的制备 339

实验88 乙醚和异戊醚的制备 340

实验89 正丁醚的制备 343

实验90 β-萘甲醚的制备（微波加热法） 344

实验91 苯乙酮的制备 345

实验92 二苯甲酮的制备 347

实验93 己二酸的制备 349

实验94 乙酸乙酯和乙酸异戊酯的制备 350

实验95 综合实验——乙酰水杨酸的制备及含量测定 353

实验96 富马酸及其二甲酯 354

实验97 硝基苯 356

实验98 2-硝基雷锁辛 357

实验99 苯胺 359

实验100 邻氨基苯甲酸 360

实验101 甲基橙 361

3.2.2利用特殊反应完成有机物合成 362

实验102 肉桂酸 362

实验103 扁桃酸 364

实验104 苯甲醇和苯甲酸 365

实验105 呋喃甲醇和呋喃甲酸 367

实验106 ε-己内酰胺 368

实验107 综合实验——8-羟基喹啉 371

实验108 综合实验——非那西汀 375

实验109 综合实验——2，4-二氯苯氧乙酸及其含量测定 377

实验110 止咳酮 380

实验111 苯佐卡因 382

3.3配位化合物的制备 385

实验112 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾制备及其光化学性质 385

实验113 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的合成与组成测定 387

实验114 设计实验——EDTA-Ca钠盐的制备 389

实验115 四氯合铜二乙基铵盐及其热致变色 390

实验116 设计实验——固相反应制备Cr（Ⅲ）草酸根配合物 391

实验117 由蚕砂出发制取叶绿素铜钠盐 392

3.4由天然产物出发提取纯物质 394

实验118 从茶叶中提取咖啡因 394

实验119 从槐花米中提取芦丁 395

实验120 从黄连中提取黄连素 396

实验121 由黄花烟草叶片出发制取烟碱苦味酸盐 397

实验122 银杏叶中黄酮类有效成分的提取 398

实验123 从黑胡椒中提取胡椒碱 399

第四篇 物质基本物理量测定及性质 400

4.1气体压力的测量与真空技术 400

4.1.1气体压力的测量 400

4.1.2真空技术 402

实验124 纯液体饱和蒸气压的测定 406

实验125 最大气泡法测定溶液表面张力 409

4.2物质密度的测定 413

4.2.1液体密度的测定 413

4.2.2固体密度的测定 415

实验126 密度瓶法测定酱油的相对密度 416

实验127 浸液法测定粉体真密度 417

4.3热力学量的测定 418

4.3.1温度的测量 419

4.3.2温度的控制 424

4.3.3量热技术 428

实验128 置换法测定摩尔气体常数R 428

实验129 化学反应热效应的简易测定 430

实验130 燃烧热测定 432

实验131 设计实验——测定苯的稳定化能 435

4.4电化学测量方法 436

4.4.1对消法 436

4.4.2惠斯登电桥法 436

4.4.3电极的种类及其选择 437

实验132 原电池电动势和电极电势的测定 438

实验133 弱酸电离常数的测定 443

实验134 难溶电解质溶度积的测定 444

实验135 用电导率仪测定电离平衡常数 445

实验136 界面移动法测离子迁移数 450

实验137 镍电极极化曲线的测定 452

实验138 氢超电势的测定 454

实验139 设计实验——电极材料与电催化性能 457

4.5化学动力学实验 460

实验140 过二硫酸根氧化碘离子反应动力学参数的简易测定 460

实验141 二级反应——乙酸乙酯皂化反应 462

实验142 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 465

实验143 复杂反应——丙酮碘化反应 467

实验144 过氧化氢催化分解反应 470

实验145 连续流动法研究催化反应动力学 473

实验146 催化剂活性与选择性 476

4.6无机物及其在水溶液中的性质 478

实验147 水溶液中的离子平衡 479

实验148 氧化-还原反应与电化学 480

实验149 卤素 482

实验150 过氧化氢与硫的化合物 484

实验151 铬和锰的化合物 487

实验152 ⅠB和ⅡB元素性质 489

实验153 铁、钴、镍 492

4.7结构性质实验 495

实验154 超细粒子的粒度分析 495

实验155 配合物磁矩的测定 499

实验156 偶极矩的测定 502

第五篇 综合提高型实验 508

实验157 负载型杂多酸催化剂制备与酯化反应应用 508

实验158 透明氧化铁黄的制备 510

实验159 DL-苏氨酸的化学合成 511

实验160 乳酸亚铁制备 513

实验161 水垢样品成分分析 514

实验162 卡尔·费休法测定植物油脂中水含量 515

实验163 化学放大法测定地表水中微量Mn2＋ 516

实验164 腈菌唑 516

实验165 磺胺 517

实验166 催化氧化法由葡萄糖制取葡萄糖酸盐 519

实验167 绿色催化酯化反应及其动力学 520

实验168 微乳液法制备TiO2光催化剂 522

实验169 手性1，1′-联-2-萘酚 522

附录 524

1.化学实验中常用基本物理常数 524

2.基础化学实验部分常用基本玻璃仪器、用具简介 524

3.常见无机化合物性质 531

3.1常见单质的电导率、热导率、密度、熔点和沸点 531

3.2常见无机化合物的一般性质 532

3.3常见无机化合物的标准热力学数据 539

3.4难溶化合物的溶度积常数 543

3.5某些无机化合物在部分有机溶剂中的溶解度 544

3.6水的各种数据 544

4.常见有机化合物的性质 546

4.1常用有机化合物的一般性质 546

4.2常见有机化合物的标准热力学数据 547

5.物质水溶液的性质 550

5.1常见酸、碱水溶液的密度与溶解度 550

5.2常见无机物水溶液密度与质量分数 554

5.3弱酸、弱碱的解离常数 555

5.4标准电极电势 557

5.5常用pH缓冲溶液的配制和pH值 560

5.6常用各种指示剂 560

5.7配合物稳定常数 564

6.常见二元恒沸混合物的组成和沸腾温度 566

主要参考书目 568