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序言 1

前言 1

第1章 绪论 1

第1节 无机合成的几个基本问题 1

1.1.1.合成化学与反应规律问题 1

1.1.2.合成中的实验技术和方法问题 4

1.1.3.无机合成中的分离问题 5

1.1.4.无机合成中的结构鉴定和分析问题 5

第2节 无机合成有关的专著和文献 6

第2章 气体 9

第1节 实验室中气体的来源 9

2.1.1.钢瓶气体 9

2.1.2.制备气体的一般装置 10

第2节 气体的净化 11

2.2.1.除去液雾和固体颗粒 12

2.2.2.干燥 12

2.2.3.除氧 13

2.2.4.除氮 14

2.2.5.气体干燥和净化用的一般装置 14

2.2.6.气体除杂净化的一些主要途径 14

第3节 一些常见气体以及挥发性化合物的制备和纯化 15

2.3.1.氢气 15

2.3.2.仲氢 17

2.3.3.氧气 18

2.3.4.氟 19

2.3.5.氟化氢 21

2.3.6.氯气 22

2.3.7.氯化氢 23

2.3.8.溴 24

2.3.9.一氧化碳 25

2.3.10.二氧化碳 26

2.3.11.光气 26

2.3.12.二硫化碳 27

2.3.13.氮气 27

2.3.14.一氧化氨 29

2.3.15.二氧化氮 29

2.3.16.氨 30

2.3.17.硫化氢 31

2.3.18.二氧化硫 32

2.3.19.三氧化硫 32

2.3.20.甲烷 32

第4节 无氧无水合成实验操作方法 33

2.4.1.试剂的储存和转移 33

2.4.2.惰性气体的净化 37

2.4.3.反应 38

2.4.4.过滤和离心分离 39

2.4.5.升华提纯法 39

2.4.6.试样的保存 39

第5节 鉴定过程的无氧操作 40

2.5.1.元素分析 40

2.5.2.红外光谱 40

2.5.3.核磁共振谱 41

2.5.4.紫外－可见光谱 42

2.5.5.X光衍射分析和晶体结构的测定 42

2.5.6.电子能谱 43

主要参考文献 44

第3章 溶剂 45

第1节 溶剂的主要类型 45

3.1.1.质子溶剂 45

3.1.2.非质子性溶剂 48

3.1.3.熔盐 50

第2节 溶剂的选择 51

3.2.1.使反应物充分溶解 51

3.2.2.反应产物不能同溶剂作用 54

3.2.3.使副反应最少 54

3.2.4.溶剂使产物易于分离 55

第3节 合成反应和溶剂化效应 55

3.3.1.溶剂的“拉平效应”和“区分效应” 55

3.3.2.溶剂的配位性 58

3.3.3.溶剂中的沉淀反应 58

3.3.4.溶剂对反应速度的影响 58

3.3.5.溶剂与金属的作用 59

第4节 有机溶剂的提纯 60

3.4.1.几种常用干燥剂的性质和用途 60

3.4.2.溶剂的分馏技术 62

3.4.3.溶剂除氧的方法 66

3.4.4.常用的有机溶剂提纯方法 68

第5节 液氨的提纯和应用 84

3.5.1.液氨的净化 84

3.5.2.钢瓶液氨的使用 84

3.5.3.液氨中合成的一般装置 85

3.5.4.液氨中的抽提 86

主要参考文献 86

第4章 高温合成 94

第1节 高温的获得和测量 94

4.1.1.电阻炉 94

4.1.2.感应炉 97

4.1.3.电弧炉 98

4.1.4.测温仪表的主要类型 98

4.1.5.热电偶高温计 98

4.1.6.光学高温计 100

第2节 高温合成反应的类型 102

第3节 高温下的还原反应 102

4.3.1.高温还原反应有关化合物的△Gef－T图及其应用 102

4.3.2.氢还原法 113

4.3.3.金属还原法 118

第4节 高温下的固相反应 124

4.4.1.固相反应的机制和特点 124

4.4.2.固相反应合成中的几个问题 125

第5节 溶胶－凝胶合成法 128

4.5.1.概论 128

4.5.2.溶胶－凝胶合成方法中的主要化学问题 128

第6节 低温化学（Cryochemistry）合成中金属蒸气和活态分子的高温制备 133

4.6.1.概论 133

4.6.2.金属蒸气的获得技术 134

4.6.3.高温物种的获得实例 136

第7节 化学转移反应 139

4.7.1.概述 139

4.7.2.化学转移反应的装置 140

4.7.3.通过形成中间价态化合物的转移 140

4.7.4.利用氯化氢或易挥发性氯化物的金属转移 140

4.7.5.利用化学转移反应提纯金属钛 141

主要参考文献 143

第5章 低温合成和分离 145

第1节 低温的获得、测量和控制 145

5.1.1.制冷原理 145

5.1.2.低温源 146

5.1.3.低温的测量和控制 150

第2节 低温下气体的分离 154

5.2.1.低温下的分级冷凝 154

5.2.2.低温下的分级真空蒸发 157

5.2.3.低温吸附分离 157

5.2.4.低温下的化学分离 158

第3节 液氨中合成 159

5.3.1.金属同液氨的反应 159

5.3.2.化合物在液氨中的反应 160

5.3.3.非金属同液氨的反应 161

5.3.4.合成实例——NaNH2的制备 161

第4节 低温下希有气体化合物的合成 162

5.4.1.低温下的放电合成 162

5.4.2.低温水解合成 163

5.4.3.低温光化学合成 164

第5节 低温下挥发性化合物的合成示例 165

5.5.1.二氧化三碳的合成 165

5.5.2.氯化氰的合成 166

5.5.3.磷化氢的合成 166

5.5.4.氢氰酸的合成 167

5.5.5.双氰的合成 168

5.5.6.氰酸的合成 169

第6节 低温化学中的低温合成 170

5.6.1.合成反应类型 170

5.6.2.合成反应的基本装置 171

主要参考文献 175

第6章真空技术及其在合成中的应用 176

第1节 真空的获得 176

6.1.1.旋片式机械泵 177

6.1.2.油扩散泵 178

6.1.3.无油真空泵 179

第2节 真空的测量 180

6.2.1.麦氏真空规 181

6.2.2.热偶真空规 182

6.2.3.热阴极电离真空规 182

6.2.4.冷阴极磁控规 183

第3节 真空系统的计算和设计 183

6.3.1.气体在管道内的流动状态 183

6.3.2.管道的流导和流阻 184

6.3.3.流导的计算 185

6.3.4.抽气速率与管道流导的关系 187

6.3.5.管道设计和泵的选择 157

第4节 实验室常用的真空装置和操作单元 189

6.4.1.阀 189

6.4.2.阱 192

6.4.3.沉淀、纯制和分离不稳定物质的真空装置 193

6.4.4.真空系统中反应试剂的引入 195

6.4.5.处置对空气和水汽敏感物料的真空管路 196

6.4.6.处置挥发性氢化物的真空管路 197

第5节 真空下物质的某些性质 198

6.5.1.真空下气体分子的平均自由路程 198

6.5.2.真空下物质的蒸发和凝结 198

6.5.3.真空下气体的扩散 199

6.5.4.真空下气体的热传导 199

第6节 真空操作在合成中的应用 200

6.6.1.真空条件下金属与不饱和烃的反应 200

6.6.2.低压化学气相淀积（LPCVD） 204

6.6.3.化学转移反应制备无机物大晶体 207

6.6.4.中间价态和低价态化合物的合成 209

6.6.5.真空冶金 214

主要参考文献 216

第7章 水热合成 217

第1节 概论 217

7.1.1.水热合成法发展概况 217

7.1.2.作为反应介质的水的有关性质 219

7.1.3.水热反应的分类 221

第2节 水热合成法的应用 221

7.2.1.水热合成法在无机物造孔合成中的应用 221

7.2.2.高温水热条件下单晶生长和无机物的合成 225

7.2.3.高温水热条件下的人造矿物合成 232

第3节 水热合成方法的研究进展 234

7.3.1.等温法 234

7.3.2.温度梯度法 235

7.3.3.降温法 236

7.3.4.两个原料组分向籽晶区扩散法 236

第4节 水热反应高压实验装置 236

7.4.1.高压容器分类 237

7.4.2.介绍有关高压容器 237

7.4.3.通用高压反应釜实例 239

7.4.4.超高压水热反应装置 244

7.4.5.列管式连续水热反应装置 244

7.4.6.试管型水热反应装置 245

7.4.7.水热热压固化反应装置 247

主要参考文献 248

第8章 高压合成 250

第1节 超高压下的无机合成 250

8.1.1.伴随相变的合成反应 250

8.1.2.非相变型高压合成 256

第2节 人造金刚石的高压合成 260

8.2.1.人造多晶金刚石的合成 263

8.2.2.金刚石的物理性质 263

8.2.3.石墨、合金、叶腊石 266

8.2.4.高温高压测量 269

8.2.5.石墨－金刚石相图 270

8.2.6.金刚石生长的热力学处理 273

8.2.7.人造金刚石的合成机理 274

8.2.8.聚晶的粘结机理 278

第3节 高压气体作用下无机化合物的合成 279

8.3.1.金属的羰基化反应——金属羰基合物的合成 279

8.3.2.高氧压下特种含氧化合物和含氧酸盐的合成 280

主要参考文献 289

第9章 电解合成 290

第1节 水溶液电解 290

9.1.1.几个基本概念 290

9.1.2.水溶液中金属的电沉积 295

9.1.3.电解装置及其材料 297

9.1.4.含最高价和特殊高价元素化合物的电氧化合成 299

9.1.5.含中间价态和特殊低价元素化合物的电还原合成 299

第2节 熔盐电解和熔盐技术简介 300

9.2.1.熔盐的性质 300

9.2.2.熔盐的电化序 302

9.2.3.阳极效应 304

9.2.4.熔盐电解实例——希土金属的电解制备 305

9.2.5.熔盐电解在合成中的其它应用 322

第3节 有机化合物的电解合成 324

9.3.1.电解过程的分类 324

9.3.2.有机化合物的电解合成 325

第4节 非水溶剂中无机化合物的电解合成 327

主要参考文献 331

第10章 光化学合成 332

第1节 基本概念 332

10.1.1.电子激发态的光物理过程 332

10.1.2.光的吸收 333

10.1.3.Stark-Einstein定律 334

10.1.4.光化学能量 334

第2节 实验方法 335

10.2.1.光源 335

10.2.2.狭窄波长宽度光的获得 335

10.2.3.光化学研究装置 337

10.2.4.光量计 337

第3节 光化学合成 338

10.3.1.光取代反应 339

10.3.2.光异构化反应 343

10.3.3.光敏金属－金属键的断裂反应 344

10.3.4.光致电子转移反应和氧化还原反应 346

10.3.5.光敏化反应 350

主要参考文献 352

第11章 等离子体合成 353

第1节 等离子体及其特点 353

第2节 获得等离子体的方法和装置 356

11.2.1.热等离子体的获得 356

11.2.2.冷等离子体的获得 357

第3节 等离子体在无机合成化学中的应用 358

11.3.1.热等离子体的应用 358

11.3.2.冷等离子体的应用 362

主要参考文献 366

第12章 晶体生长 367

第1节 晶体生长过程的分类 367

第2节 固－固平衡生长方法 368

12.2.1.固－固平衡生长法概述 368

12.2.2.固－固平衡生长单晶主要方法 369

第3节 液－固平衡生长方法 370

12.3.1.液－固平衡生长单晶的驱动力 370

12.3.2.从溶液中生长晶体的方法 372

12.3.3.从熔体中生长晶体 378

第4节 气－固平衡生长方法 382

12.4.1.升华－凝结技术 382

12.4.2.溅射技术 384

12.4.3.借助可逆反应生长 385

12.4.4.借助不可逆反应生长 386

第5节 工业结晶法 386

12.5.1.工业结晶法的基本原理 386

12.5.2.工业结晶的方法和设备 394

主要参考文献 401

第13章 配位化合物的合成化学 402

第1节 直接法 402

13.1.1.溶液中的直接配位作用 402

13.1.2.组分化合法合成新的配合物 403

13.1.3.金属蒸气法和基底分离法 403

第2节 组分交换法 405

13.2.1.金属交换反应 405

13.2.2.配体取代 405

13.2.3.配体上的反应与新配合物的生成 405

第3节 氧化还原反应法 406

13.3.1.由金属单质氧化以制备配合物 406

13.3.2.由低氧化态金属氧化制备高氧化态金属配合物 406

13.3.3.还原高氧化态金属以制备低氧化态金属配合物 406

13.3.4.由高氧化态金属氧化低氧化态金属以制备中间氧化态配合物 406

13.3.5.电化学法 406

13.3.6.高压氧化还原反应制备配合物 407

第4节 固相反应法 408

13.4.1.配体与金属化合物反应 408

13.4.2.由已知配合物制备新的配合物 408

第5节 大环配体模板法 408

主要参考文献 409

第14章 金属簇合物的合成化学 411

第1节 引言 411

第2节 含羰基配位体簇合物的合成 412

14.2.1.配位体取代反应 412

14.2.2.加成反应 413

14.2.3.缩合反应 415

14.2.4.金属交换反应 416

14.2.5.桥助反应 417

14.2.6.桥助缩合反应 419

14.2.7.偶然发现的反应 419

14.2.8.二元金属羰基簇合物Mx（CO）y的合成 420

第3节 金属原子间具有多重键的簇合物的合成 420

14.3.1.含金属间多重键的簇合物中的配位体 420

14.3.2.具有金属－金属多重键的簇合物的合成 421

第4节 铁硫和钼（钨）铁硫簇合物的合成 426

14.4.1.生物体系中铁硫和钼铁硫簇合物的概况 426

14.4.2.铁硫簇合物的合成 427

14.4.3.钼（钨）铁硫簇合物的合成 430

主要参考文献 434

第15章 金属有机化合物的合成化学 443

第1节 主族金属有机化合物的合成方法 444

15.1.1.卤代烃与金属直接反应 444

15.1.2.烃类与金属直接反应 445

15.1.3.金属卤化物与金属有机试剂反应 445

15.1.4.金属－金属交换反应 446

15.1.5.金属与金属有机试剂反应 446

15.1.6.烃类与金属有机试剂反应 446

15.1.7.卤代烃与金属有机试剂反应 447

15.1.8.烯烃与金属氢化物反应 448

第2节 过渡金属有机化合物的合成方法 448

15.2.1.不饱和烃与金属直接反应 448

15.2.2.卤代烃与金属直接反应 448

15.2.3.金属有机试剂与金属卤化物反应 449

15.2.4.不饱和烃与金属卤化物反应 449

15.2.5.重氮盐与金属配合物反应 450

15.2.6.氧化加成反应 450

15.2.7.配位基置换反应 450

15.2.8.应用迁移－插入反应 451

15.2.9.金属卡宾（Carbene）、卡拜（Carbyne）配合物制备 451

第3节 过渡金属羰基化合物的合成 452

15.3.1.直接合成法 452

15.3.2.还原羰基化反应 452

主要参考文献 452

第16章 非化学计量比化合物的合成化学 457

第1节 概论 457

第2节 非化学计量比化合物和点缺陷 460

16.2.1.点阵缺陷及其表示符号 460

16.2.2.点缺陷与化学整比性 462

16.2.3.缺陷缔合和簇结构 464

第3节 非化学计量比化合物的合成和测定 465

16.3.1.非化学计量比化合物的合成条件 465

16.3.2.非化学计量比他合物的合成 470

16.3.3.非化学计量比“偏离”的实验测定 474

第4节 几种典型的非化学计量比化合物的合成和性质 480

16.4.1.高温氧化物超导体 480

16.4.2.钛酸钡铁电体 482

16.4.3.钛的氧化物体系 483

主要参考文献 485

第17章 标记化合物的合成化学 487

第1节 总论 487

17.1.1.合成标记化合物的必要性 487

17.1.2.确定合成任务 487

17.1.3.标记化合物的制备 492

17.1.4.标记化合物的纯化、鉴定和保存 492

17.1.5.同位素测量 494

第2节 各种合成方法介绍 494

17.2.1.化学合成法 495

17.2.2.同位素交换法 495

17.2.3.生物合成法 496

17.2.4.其它合成法 497

第3节 典型元素的标记化合物合成 499

17.3.1.碳标记化合物 499

17.3.2.氢标记化合物 505

17.3.3.氧标记化合物 509

17.3.4.氮标记化合物 510

17.3.5.磷标记化合物 515

17.3.6.硫标记化合物 517

17.3.7.卤素标记化合物 520

主要参考文献 521