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第1章 物理吸附和催化剂的宏观物性测定 1

1.1吸附与物理吸附 3

1.1.1固气表面上的吸附 3

1.1.2物理吸附的理论模型 12

1.2催化剂的宏观物性测定 32

1.2.1表面积 32

1.2.2孔容和孔尺寸分布 43

1.2.3颗粒度测定 61

1.2.4密度测定 75

1.2.5催化剂机械强度的测定 78

参考文献 80

第2章 透射电子显微镜 85

2.1透射电子显微镜简介 88

2.1.1电子枪 89

2.1.2照明系统 90

2.1.3物镜 91

2.1.4中间镜和投影镜 93

2.1.5记录系统 93

2.2电子衍射和成像 94

2.2.1电子物质相互作用 94

2.2.2电子衍射 95

2.2.3透射电子显微镜成像 101

2.3扫描透射电子显微镜 110

2.4分析电子显微镜 113

2.4.1X射线能谱 113

2.4.2电子能量损失谱 117

2.5电子显微镜中样品的辐射损伤 119

2.6电子显微镜在多相催化中的应用 121

2.6.1试样的制备 122

2.6.2催化剂粒子大小分布 122

2.6.3金属纳米颗粒的原子结构 124

2.6.4二元金属粒子的化学组分和结构 128

2.6.5金属载体相互作用 131

2.6.6催化剂表面结构 136

2.6.7过渡族金属氧化物催化剂 140

2.6.8电子能量损失谱在研究催化材料中的应用 143

2.7新型透射电镜 147

2.7.1球差修正的透射电镜/扫描透射电镜 147

2.7.2高能量分辨率扫描透射电子显微镜 149

2.7.3三维电子显微术 151

2.7.4电子全息成像 154

2.7.5原位环境透射电子显微镜 154

2.8透射电子显微镜的局限性及注意事项 160

2.9结束语 162

参考文献 163

第3章 热分析方法 169

3.1热分析的分类 171

3.2几种常用的热分析技术 174

3.2.1热重法 174

3.2.2差热分析 175

3.2.3差示扫描量热法 177

3.2.4温度调制式差示扫描量热法 178

3.3热分析动力学简介 180

3.4热分析在催化研究中的应用 181

3.4.1催化剂性能方面的研究 182

3.4.2动力学研究 190

3.4.3纯硅分子筛结构的热力学研究 193

3.4.4在储氢、制氢领域中的应用 194

3.5热分析联用技术 201

3.5.1热重分析与FTIR光谱仪联用（TG-IR）技术 201

3.5.2热重分析与质谱仪联用（TG-MS）技术 203

3.5.3热重-红外-质谱联用（TG-IR-MS）技术 205

3.5.4X射线吸收精细结构谱-差示扫描量热联用（XAFS-DSC）技术 207

3.5.5X射线衍射-差示扫描量热联用（XRD-DSC）技术 208

3.6热分析实验技巧 209

3.6.1升温速率的影响 209

3.6.2样品用量的控制 209

3.6.3气氛的选择 209

3.6.4坩埚加盖与否的选择 210

3.6.5DSC基线 211

3.7结束语 212

符号说明 212

参考文献 215

第4章 多晶X射线衍射分析 219

4.1晶体学基础：周期性与对称性 222

4.1.1晶体的空间点阵与周期性 222

4.1.2晶体的对称性 223

4.1.3晶面与晶面符号，晶面指标与衍射指标 232

4.2X射线的性质及其与物质的作用 234

4.2.1X射线谱：连续谱和特征谱 234

4.2.2X射线与物质的相互作用 235

4.2.3K吸收、二次荧光与X射线的单色化 236

4.3衍射的几何原理：倒易空间与衍射方法 238

4.3.1倒易格子与正格子的关系 238

4.3.2倒易点阵的应用：X射线衍射原理 239

4.3.3衍射方法与衍射数据的获得 242

4.4晶体对X射线的衍射 244

4.4.1衍射峰的位置与晶面间距 244

4.4.2多晶X射线衍射峰的强度 245

4.4.3原子的散射因子与晶体的结构因子 247

4.4.4衍射的系统消光 250

4.5X射线衍射物相鉴定与相定量分析 254

4.5.1X射线衍射物相定性分析 254

4.5.2X射线衍射物相定量分析 258

4.6衍射图的指标化 264

4.6.1立方晶系指标化方法：解析法 265

4.6.2Hesse-Lipson解析法 266

4.6.3常见指标化程序原理和方法 267

4.6.4指标化结果的判断：品质因子 268

4.7衍射峰的宽化与Scherrer方程 270

4.7.1Scherrer方程：物理意义与数学表达 270

4.7.2衍射峰分析与Scherrer方程应用 274

4.8多晶X射线衍射结构分析的重要方法——Rietveld法 278

4.8.1Rietveld方法的基本原理 279

4.8.2峰性拟合 283

4.9多晶X射线衍射数据分析数例 284

4.9.1晶胞参数的精修 284

4.9.2催化材料物相的确认与相定量 286

4.9.3ZnO晶粒大小分析 287

4.9.4已知沸石及其修饰结构的解析与精修 289

4.9.5新型沸石的合成与结构解析：从RUB-39到RUB-41 293

4.10Debye方法简介与低维材料散射图的模拟 295

4.10.1有序-无序结构X射线散射原理 295

4.10.2（拟）薄水铝石散射/衍射图的模拟与结构分析 296

4.10.3二硫化钼散射/衍射图的模拟与结构分析 297

参考文献 299

第5章 化学吸附和程序升温技术 301

5.1化学吸附的基本原理 304

5.1.1化学吸附过程简单的热力学讨论 304

5.1.2吸附速率 305

5.1.3脱附速率 306

5.2化学吸附的基本规律——三种模型的吸附等温式 307

5.2.1Langmuir吸附等温式 307

5.2.2Freundlich吸附等温式 308

5.2.3Temkin吸附等温式 309

5.3动态分析方法理论 310

5.3.1程序升温脱附基本原理 311

5.3.2TPD实验装置和谱图定性分析 312

5.3.3TPD过程中动力学参数的确定 313

5.3.4还原过程基本原理 316

5.3.5程序升温氧化原理 319

5.3.6程序升温表面反应 320

5.4TPD技术在催化剂表面酸碱性和氧化还原性能研究中的应用 320

5.4.1NH3、C2H4和1-C4H8 TPD研究含硼分子筛的酸性质 320

5.4.2脱铝MCM-49分子筛的结构、酸性及苯与丙烯液相烷基化催化性能 324

5.4.3掺Ag对氧化锰八面体分子筛催化CO氧化性能的影响 325

5.5TPR、TPO技术在催化剂氧化还原性能研究中的应用 327

5.5.1CuO-CeO2催化剂中CuO物种的确认 327

5.5.2Ce-Ti-O固溶体的氧化还原性能表征 329

5.5.3PdO/CeO2催化剂的还原性能 332

5.5.4V2O5/TiO2催化剂的氧化还原性能研究 334

5.5.5钴/氧化铝催化剂表面积炭研究 335

5.5.6H2-TPR过程中的一些定性及定量方法 336

5.6TPSR技术在催化剂机理研究中的应用 338

5.7总结 340

参考文献 340

第6章 催化过程的拉曼光谱方法 343

6.1拉曼光谱原理简述 345

6.1.1拉曼效应 345

6.1.2拉曼光谱的基本理论 346

6.1.3荧光的发生机制 350

6.2拉曼光谱实验技术的发展 350

6.2.1激光光源 351

6.2.2外光路系统 352

6.2.3样品池 353

6.2.4光谱仪 354

6.2.5检测和记录系统 355

6.3拉曼光谱在催化研究领域中的应用 355

6.3.1金属氧化物催化剂 356

6.3.2负载型金属氧化物催化剂 357

6.3.3负载型金属硫化物 362

6.3.4分子筛 363

6.3.5表面吸附研究 369

6.3.6原位反应研究 371

6.4紫外拉曼光谱仪在催化材料中的应用研究 373

6.4.1传统拉曼光谱遇到的困难和解决方法 373

6.4.2共振拉曼光谱 375

6.4.3傅里叶变换拉曼光谱 377

6.4.4表面增强拉曼光谱 378

6.4.5共焦显微拉曼光谱 379

6.4.6紫外拉曼光谱 382

6.5展望 402

参考文献 403

第7章 原位红外光谱方法 413

7.1红外光谱的基本原理和获取原位红外光谱的方法 417

7.1.1透射红外吸收光谱 417

7.1.2漫反射红外光谱 427

7.1.3红外发射光谱 429

7.1.4衰减全反射红外光谱 431

7.1.5红外合频技术用于催化剂表征研究 434

7.1.6时间分辨红外光谱 436

7.1.7近场光学红外光谱 440

7.1.8原位及operando红外光谱技术 441

7.2吸附分子的特征和它的红外光谱诠释 443

7.3红外光谱应用于金属催化剂表征 448

7.3.1催化剂表面组成的测定 449

7.3.2几何效应和电子效应的研究 452

7.3.3吸附分子相互作用研究 456

7.4红外光谱方法应用于氧化物、分子筛催化剂的表征研究 459

7.4.1体相氧化物的结构和活性相研究 459

7.4.2表面羟基的研究 465

7.4.3固体表面酸性的测定 473

7.4.4氧化物表面氧物种研究和低碳烃的活化 483

7.4.5室温下甲烷在Zn/ZSM-5上吸附、活化、反应研究 486

7.5加氢精制催化剂活性相和助剂作用研究（硫化物催化剂） 489

7.5.1MoO3/Al2O3的表面结构及状态 490

7.5.2Co对Mo/Al2O3表面状态的影响 491

7.5.3WO3/A12O3的表面结构及状态 492

7.5.4加氢脱硫（HDS）催化剂活性相研究 493

7.6原位红外光谱应用于反应机理的研究 498

7.6.1HCOOH在Al2O3（ZnO）催化剂上的分解机理 498

7.6.2利用DRIFT和TPSR技术研究甲醇的合成 501

7.6.3甲醇合成中助剂乙醇的作用 503

7.6.4光催化反应机理 508

7.6.5电催化反应机理 514

参考文献 518