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分析化学 下pdf电子书版本下载

分析化学  下
  • 陈定一主编 著
  • 出版社: 上海:上海科学技术出版社
  • ISBN:13119·1408
  • 出版时间:1986
  • 标注页数:367页
  • 文件大小:19MB
  • 文件页数:376页
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图书目录

10 仪器分析概论 1

10.1 概述 1

10.2 仪器分析的分类及某些方法简介 2

10.2.1 辐射波的发射 2

10.2.2 原子吸收波谱 4

10.2.3 拉曼波谱 5

10.2.4 X-射线法 6

10.2.5 旋光法 6

11 吸收光度法 8

11.1 概述 8

11.2 光的本质 8

11.2.1 电磁波谱 10

11.2.2 电磁辐射与物质的相互作用 11

11.3 物质吸光的定量关系 11

11.4 吸光度的测量 13

11.5 光吸收定律的偏离 14

11.6 分光光度计 15

11.7 光度法的误差 18

11.8 光度法分析样品的条件 19

11.8.1 显色反应的选择 19

11.8.2 显色反应的条件 19

11.9 干扰的消除 20

11.10 定量分析方法 21

11.10.1 标准对照法 21

11.10.2 标准加入法 22

11.10.3 吸光系数法 22

11.10.4 工作曲线法 23

11.10.5 示差光度分析法 23

12 可见-紫外分光光度法 26

12.1 概述 26

12.2 基本原理 26

12.2.1 吸收光谱 26

12.2.2 电子跃迁的类型 29

12.2.3 发色团和助色团 长移和短移 32

12.2.4 吸收带 32

12.3 分光光度计 35

12.3.1 分光光度计的分类 35

12.3.2 分光光度计的结构 36

12.3.3 可见-紫外分光光度计 38

12.4 各类有机化合物的紫外吸收光谱 39

12.4.1 饱和化合物 40

12.4.2 不饱和有机化合物 40

12.5 有机化合物紫外最大吸收波长的推算 47

12.5.1 Woodward定则 47

12.5.2 Scott规则 51

12.5.3 Fiesel和Kuhn经验式 52

12.6 影响有机化合物紫外吸收光谱的主要因素 53

12.6.1 位阻影响 53

12.6.2 异构现象 54

12.6.3 跨环效应 55

12.6.4 溶剂效应 55

12.6.5 体系pH值的影响 57

12.7 紫外吸收光谱的定性、定量分析方法 57

12.7.1 定性方法 58

12.7.2 定量方法 58

12.8 分光光度测定的新技术 61

12.8.1 双波长测定法 61

12.8.2 导数分光光度法 62

12.9 紫外分光光度法在中药生产与研究中的应用 64

12.9.1 中草药化学成分研究 64

12.9.2 中草药的鉴别及其质量控制 68

12.9.3 中草药制剂的质量检查 69

12.10 紫外吸收光谱的解析 69

12.10.1 解析紫外吸收光谱的经验规律 70

12.10.2 解析示例 70

13 红外分光光度法 73

13.1 概述 73

13.2 基本原理 73

13.2.1 振动-转动光谱 73

13.2.2 振动形式 76

13.2.3 峰数 77

13.2.4 吸收带的强度 81

13.2.5 吸收峰峰位 82

13.3 影响谱带位置的因素 84

13.3.1 诱导效应(I效应) 84

13.3.2 共轭效应(M效应) 84

13.3.3 偶极场效应(F效应) 85

13.3.4 氢键效应 85

13.3.5 键角效应 85

13.3.6 空间位阻 86

13.3.7 跨环中和 86

13.3.8 溶剂影响 86

13.4 红外分光光度计 87

13.4.1 主要部件 87

13.4.2 光路 89

13.4.3 付里叶变换红外光谱仪简介 90

13.5 红外光谱与分子结构的关系 90

13.5.1 红外光谱中的八个区段 90

13.5.2 各类有机化合物红外光谱特征 90

13.6 定性、定量分析 100

13.6.1 样品的制备 100

13.6.2 定性 101

13.6.3 定量分析 105

13.7 红外光谱法在中草药研究及生产中的应用 106

13.7.1 中草药化学成分及结构的研究 106

13.7.2 中药材真伪优劣的鉴别 107

13.7.3 中药生产过程中的质量控制 108

13.8 中草药红外光谱解析示例 108

14 液相色谱 112

14.1 概述 112

14.2 色谱法的基本原理与基本技术 113

14.2.1 色谱分离过程的动力学观点 113

14.2.2 色谱分离过程的平衡观点 113

14.2.3 色谱分离的连续转移等效板模式 114

14.2.4 色谱柱分离效率的评定 115

14.2.5 色谱分析中的洗脱技术 119

14.3 吸附色谱法 121

14.3.1 吸附色谱的基本原理 122

14.3.2 吸附等温线 122

14.3.3 洗脱曲线 123

14.3.4 吸附剂 123

14.3.5 洗脱剂 125

14.4 分配色谱法 127

14.4.1 基本原理 127

14.4.2 支持剂 128

14.4.3 固定液相与流动液相 128

14.4.4 分配色谱操作的注意事项 129

14.4.5 应用 130

14.5 离子交换色谱 130

14.5.1 离子交换的基本原理 131

14.5.2 离子交换树脂及其特性 133

14.5.3 离子交换的经验规则 135

14.5.4 应用 136

14.6 凝胶色谱法 137

14.6.1 凝胶色谱的原理 137

14.6.2 凝胶类型 137

14.6.3 实验条件的选择与实验方法 139

14.6.4 应用 140

14.7 平面色谱 141

14.7.1 TLC的实验操作 141

14.7.2 平面色谱原理 145

14.7.3 展开操作 148

14.7.4 定性与定量 155

14.8 干柱色谱 158

14.8.1 干柱色谱的原理 159

14.8.2 干柱色谱的实验技术 159

15 气相色谱 162

15.1 概述 162

15.2 气相色谱的流程及色谱图 163

15.2.1 流程图 163

15.2.2 洗脱曲线和色谱图 163

15.2.3 常用术语及色谱图所反映的信息 164

15.3 气相色谱的基本理论 166

15.3.1 板理论 166

15.3.2 速率理论 167

15.4 流动相 169

15.5 色谱柱 169

15.5.1 各种色谱柱及柱体 169

15.5.2 载体 170

15.5.3 固定液 173

15.5.4 聚合物固定相 176

15.6 检测器 177

15.6.1 检测器的应答值 177

15.6.2 对检测器的要求 177

15.6.3 热导检测器 178

15.6.4 氢火焰离子化检测器 179

15.6.5 其他 180

15.7 定性分析 182

15.7.1 利用保留值进行定性 182

15.7.2 利用保留值的经验规律定性 184

15.7.3 联用技术定性 185

15.8 定量分析 186

15.8.1 谱图信息的测量 186

15.8.2 定量分析方法 187

15.8.3 微处理机的应用 188

15.9 应用举例 189

15.9.1 某些中药中挥发性成分的气相色谱分析 189

15.9.2 中成药的气相色谱分析 190

15.9.3 色-质联用技术的应用 192

16 高效液相色谱 195

16.1 概述 195

16.2 基本原理 195

16.2.1 热力学基础 195

16.2.2 动力学条件 196

16.2.3 影响HPLC效率的因素 197

16.2.4 HPLC的最佳条件 198

16.3 HPLC的分离机理和担体 198

16.3.1 液固吸附色谱 198

16.3.2 化学键合相色谱 200

16.3.3 离子对色谱 202

16.4 固定相与流动相的选择 205

16.5 仪器装置 205

16.6 检测器及其选择 206

16.6.1 检测器的种类 206

16.6.2 检测器的选择 206

16.7 应用 207

17 核磁共振波谱法 209

17.1 概述 209

17.2 核磁共振的基本原理 209

17.2.1 原子核的自旋 209

17.2.2 核的进动 210

17.2.3 自旋核在磁场中的共振 211

17.2.4 核的弛豫 213

17.3 核磁共振波谱仪 214

17.3.1 磁铁 214

17.3.2 射频振荡器 215

17.3.3 射频接受器 215

17.3.4 读数系统 215

17.3.5 样品管 215

17.4 溶剂和样品 215

17.4.1 溶剂的选择 215

17.4.2 样品的制备 216

17.5 化学位移 216

17.5.1 核外电子的屏蔽效应 217

17.5.2 化学位移的表示方法 217

17.6 影响化学位移的因素 218

17.6.1 核外电子云密度的影响--电负性 218

17.6.2 化学键的磁各向异性 219

17.6.3 苯环的环电流效应 220

17.6.4 单键的各向异性效应 220

17.6.5 范德华效应 221

17.6.6 氢键的去屏蔽效应 221

17.6.7 溶剂效应 221

17.6.8 化学位移与分子结构的关系 221

17.7 自旋-自旋耦合 223

17.8 化学位移等同和磁等同 225

17.8.1 化学位移等同 225

17.8.2 磁等同 226

17.8.3 不等同质子 226

17.9 偶合常数及其类型 227

17.9.1 偶合常数 227

17.9.2 偶合类型 227

17.10 与杂原子相连的质子 230

17.10.1 与氧原子相连的质子 231

17.10.2 与硫原子相连的质子 232

17.10.3 与氮原子相连的质子 232

17.10.4 与卤原子相连的质子 233

17.11 质子与其他磁核的偶合 233

17.12 一级类型波谱 234

17.13 高级偶合 237

17.13.1 AB系统 237

17.13.2 ABX系统 238

17.13.3 复杂波谱的简化方法 239

17.14 核磁共振波谱的应用 242

17.15 13CNMR波谱 245

17.15.1 宽谱带噪音去偶 246

17.15.2 付里叶转换 246

17.15.3 13C的NMR实验 246

17.15.4 13CNMR波谱的解析 247

17.15.5 化学位移等同 249

17.15.6 化学位移 251

18 质谱法 255

18.1 概述 255

18.2 质谱仪器 256

18.2.1 质谱仪器的类型 256

18.2.2 仪器构造 256

18.2.3 色谱-质谱联用仪器 259

18.2.4 质谱仪器的主要性能指标 259

18.2.5 质谱图及其表示方法 260

18.3 基本原理 261

18.3.1 离子的产生 261

18.3.2 质谱方程 263

18.4 质谱中离子的主要类型 264

18.4.1 分子离子 264

18.4.2 亚稳离子 265

18.4.3 同位素离子 266

18.4.4 碎片离子 267

18.5 分子的裂解 268

18.5.1 离子质量数和离子电子数的关系 268

18.5.2 影响离子断裂的主要因素 269

18.5.3 裂解类型 269

18.5.4 各类有机化合物裂解过程摘要 278

18.6 质谱解析 282

18.6.1 分子离子峰的确定 282

18.6.2 分子式的确定 284

18.6.3 质谱图的解析步骤 285

19 综合解析 296

19.1 概述 296

19.2 综合解析的步骤 296

19.3 综合解析示例 301

实验部分 313

实验一 分光光度计的性能检验 313

附:721型分光光度计使用方法 314

实验二 药物中微量铁的测定 315

实验三 紫外分光光度计的性能检验 316

附:751型紫外分光光度计使用方法 318

实验四 吸收曲线的测绘及吸收系数的测定 319

实验五 丹皮酚注射液中丹皮酚的含量测定 320

实验六 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 321

实验七 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 322

实验八 红外分光光度计性能检验 323

实验九 样品红外光谱的测定(KBr法) 324

实验十 SADTLER红外标准光谱查阅方法练习 325

附:Sadtler红外标准光谱查阅方法 327

实验十一 氧化铝活度测定法(柱色谱法) 338

实验十二 有机酸的纸层析色谱 340

实验十三 氧化铝活度测定法(薄层色谱法) 342

实验十四 生物碱的薄层色谱 343

实验十五 气相色谱仪的使用方法 345

实验十六 固定液的涂渍与色谱柱的填充 350

实验十七 气相色谱仪性能检查 351

实验十八 气相色谱法定性分析 356

实验十九 气相色谱法定量分析(外标法) 357

实验二十 气相色谱法定量分析(归一化法) 358

实验二十一 高效液相色谱仪性能检查 359

实验二十二 高效液相色谱法定性分析 360

附录 主要基团的红外特征吸收峰 362

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