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第1章 绪论 1

1.1 波谱法及其应用 1

1.2 电磁波与波谱 2

1.2.1 电磁波的性质 2

1.2.2 分子能级与波谱 4

1.3 分子不饱和度的计算 6

1.4 波谱实验样品的准备 6

1.4.1 样品量 7

1.4.2 样品的纯度 7

第2章 紫外光谱法 10

2.1 紫外光谱的基本原理 10

2.1.1 基本原理 11

2.1.2 生色基、助色基、谱带的分类 16

2.2 紫外光谱仪和实验方面的一些问题 21

2.2.1 紫外分光光度计 21

2.2.2 溶剂 23

2.2.3 吸收池 24

2.2.4 样品溶液的配制 24

2.3 各类化合物的紫外光谱 24

2.3.1 饱和烃及其含杂原子的简单化合物 25

2.3.2 烯类化合物 26

2.3.3 羰基化合物 29

2.3.4 含氮化合物 32

2.3.5 芳香族化合物 34

2.3.6 电荷转移吸收光谱和金属配合物的电子吸收光谱 37

2.4 紫外光谱中的几个经验规则 41

2.4.1 共轭双烯 41

2.4.2 α,β-不饱和醛酮 43

2.4.3 不饱和羧酸及酯类 46

2.5 紫外-可见吸收光谱的应用 46

2.5.1 共轭体系的判断 47

2.5.2 骨架的推定 48

2.5.3 构型与构象的测定 49

2.5.4 光谱解析应注意的事项 51

2.5.5 定性分析 54

2.5.6 定量分析 55

习题 56

第3章 红外光谱和拉曼光谱 58

3.1 引言 58

3.1.1 红外光谱的发展 58

3.1.2 红外光谱法的特点 59

3.1.3 红外光谱谱图 59

3.2 红外光谱的基本原理 60

3.2.1 化学键的振动与频率 60

3.2.2 分子振动与红外光谱 63

3.3 红外光谱仪 66

3.3.1 双光束红外光谱仪的工作原理 66

3.3.2 红外光谱仪的主要部件 67

3.3.3 傅里叶变换红外光谱仪 69

3.3.4 气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用仪 71

3.3.5 红外显微镜 71

3.4 试样的调制 72

3.4.1 制样时要注意的问题 73

3.4.2 固体样品的制样方法 73

3.4.3 液体样品的制样法 76

3.4.4 气体样品 76

3.5 有机化合物基团的特征吸收 76

3.5.1 烷烃 76

3.5.2 烯烃 79

3.5.3 炔烃 81

3.5.4 芳香烃 82

3.5.5 醇和酚 83

3.5.6 醚 85

3.5.7 酮 86

3.5.8 醛 87

3.5.9 羧酸 88

3.5.10 酯 90

3.5.11 酸酐 91

3.5.12 酰卤 93

3.5.13 酰胺 93

3.5.14 胺与胺盐 95

3.5.15 硝基化合物 96

3.5.16 含卤素的化合物 97

3.6 无机物及配位化合物的红外光谱 97

3.6.1 无机盐中基团的红外光谱 97

3.6.2 金属配合物的红外光谱 98

3.7 影响基团吸收频率的因素 101

3.7.1 外部条件对吸收峰位置的影响 101

3.7.2 分子结构对基团吸收谱带位置的影响 102

3.8 红外定量分析 106

3.8.1 朗伯-比耳定律 106

3.8.2 定量分析 107

3.9 红外光谱图的解析 108

3.9.1 红外光谱一般解析步骤 109

3.9.2 标准红外光谱图及检索 111

3.10 拉曼光谱法简介 113

3.10.1 拉曼散射 113

3.10.2 拉曼选律 114

3.10.3 拉曼光谱的特征谱带及强度 115

3.10.4 拉曼光谱的应用 116

习题 118

第4章 1H 核磁共振 121

4.1 NMR 的基本原理 121

4.1.1 原子核的自旋 121

4.1.2 核磁共振 122

4.1.3 饱和与弛豫 124

4.2 核磁共振仪简介 124

4.2.1 连续波核磁共振仪 124

4.2.2 脉冲傅里叶变换核磁共振仪 125

4.2.3 脉冲傅里叶变换核磁共振的基本原理 126

4.3 化学位移 128

4.3.1 化学位移的起源 128

4.3.2 内标物及溶剂 130

4.3.3 影响化学位移的因素 131

4.4 各类质子的化学位移 136

4.4.1 各类质子的化学位移值粗略概括 136

4.4.2 甲基、亚甲基及次甲基的化学位移 137

4.4.3 烯氢的化学位移 139

4.4.4 苯氢的化学位移 140

4.4.5 炔氢的化学位移 141

4.4.6 活泼氢的化学位移 141

4.4.7 脂环氢的化学位移 142

4.4.8 杂芳环 142

4.4.9 醛基氢 143

4.5 自旋偶合 143

4.5.1 自旋偶合与自旋分裂 143

4.5.2 核的等价性 144

4.5.3 偶合常数与分子结构的关系 149

4.6 核磁共振图谱的类型 154

4.6.1 一级谱 155

4.6.2 高级谱 160

4.7 NMR 若干实验技术问题 165

4.7.1 重氢交换法确认活泼氢 165

4.7.2 位移试剂的应用 165

4.7.3 高磁场强度仪器的应用 166

4.7.4 核磁双共振(双照射法) 167

4.8 1HNMR 图谱解析步骤及应用实例 169

4.8.1 1H NMR 图谱解析的一般步骤 169

4.8.2 1H NMR 解析实例 169

4.8.3 1H NMR 的应用 172

习题 173

第5章 13C 核磁共振与二维核磁共振 177

5.1 13C 核磁共振原理 177

5.2 13C NMR 测定方法 179

5.2.1 质子宽带去偶 179

5.2.2 偏共振去偶 180

5.2.3 质子选择去偶 181

5.2.4 门控去偶 181

5.2.5 反转门控去偶法 182

5.2.6 极化转移技术和 DEPT 谱 183

5.3 13C NMR 参数 186

5.3.1 化学位移δ及影响因素 186

5.3.2 偶合常数 191

5.4 各类碳的化学位移 193

5.4.1 烷烃 194

5.4.2 环烷烃 195

5.4.3 烯烃 196

5.4.4 炔烃 199

5.4.5 芳烃及取代苯 199

5.4.6 卤代烷 202

5.4.7 醇 203

5.4.8 胺 203

5.4.9 羰基化合物 204

5.5 13C NMR 的解析及应用 207

5.6 二维核磁共振简介 211

5.6.1 二维核磁共振的基本原理 211

5.6.2 二维 J 分解谱 213

5.6.3 同核化学位移相关谱 215

5.6.4 异核碳氢化学位移相关谱 219

5.6.5 总相关谱 222

5.6.6 NOESY 谱 224

5.6.7 1H 检测的异核化学位移相关谱 225

5.6.8 二维核磁共振谱的对照 228

习题 228

第6章 质谱法 231

6.1 仪器及原理 232

6.1.1 质谱仪 232

6.1.2 质谱仪性能指标 244

6.1.3 质谱仪的联用技术 246

6.2 质谱裂解表示法 247

6.2.1 正电荷表示法 247

6.2.2 电子转移表示法 248

6.3 裂解方式及机理 248

6.3.1 影响离子丰度的主要因素 249

6.3.2 质谱裂解方式 250

6.4 质谱中离子的类型 271

6.4.1 分子离子 271

6.4.2 单纯裂解离子 271

6.4.3 重排裂解离子 272

6.4.4 络合离子 272

6.4.5 亚稳离子 273

6.4.6 同位素离子 276

6.4.7 多电荷离子 278

6.5 各类化合物的质谱 278

6.5.1 烃 278

6.5.2 羟基化合物 283

6.5.3 卤化物 286

6.5.4 醚 288

6.5.5 醛、酮 290

6.5.6 羧酸 292

6.5.7 羧酸酯 293

6.5.8 胺 294

6.5.9 酰胺 296

6.5.10 腈 297

6.5.11 硝基化合物 299

6.6 质谱的解析 300

6.6.1 分子离子峰和相对分子质量的测定 300

6.6.2 分子式的确定 303

6.6.3 质谱的解析 309

习题 319

第7章 综合解析 321

7.1 各种谱图解析时的要点 321

7.2 波谱解析的一般程序 322

7.3 化学方法与其他经典分析方法的应用 329

7.4 波谱综合解析例解 331

习题 342

第8章 旋光光谱和圆二色光谱 352

8.1 基本原理 352

8.1.1 旋光光谱 352

8.1.2 圆二色性谱 355

8.1.3 ORD、CD、UV 之间的关系 357

8.1.4 康顿效应的分类 360

8.2 各类化合物的 ORD 和 CD 谱 361

8.2.1 羰基化合物 361

8.2.2 酸和酯 367

8.2.3 饱和烃 368

8.2.4 不饱和烃类 368

8.2.5 芳香族化合物 370

8.3 旋光谱和圆二色光谱的应用 373

习题 377

第9章 X 射线衍射法 379

9.1 几何晶体学简介 379

9.1.1 晶体与非晶体 379

9.1.2 晶体结构的对称性 379

9.1.3 对称元素的组合与点群 381

9.1.4 晶体的点阵结构和平移群 381

9.1.5 三十二点群 385

9.1.6 空间群 386

9.1.7 平面点阵指标与晶面指数 387

9.2 X 射线晶体学基础 387

9.2.1 X 射线的发生及性质 387

9.2.2 晶体的 X 射线衍射 389

9.2.3 倒易点阵及晶体的衍射方向 392

9.2.4 X 射线衍射强度 394

9.2.5 影响晶体 X 射线衍射强度的因素 395

9.2.6 系统消光 397

9.2.7 粉末法衍射数据的收集 398

9.2.8 单晶法衍射数据的收集 403

9.3 X 射线衍射的应用 406

9.3.1 粉末法结构分析 406

9.3.2 物相分析 408

9.3.3 单晶结构分析一般步骤 410

习题 412

主要参考书目 413