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绪论 1

0—1 基础化学实验的性质、任务和作用 1

0—2 基础化学实验的课程内容 1

0—3 基础化学实验的基本要求 2

第一部分 基础化学实验室基本知识 5

1—1 化学实验室规则 5

1—2 化学实验室安全守则 5

1—3 化学实验室意外事故的一般处理 6

1—4 化学实验常用器皿及用具 7

1—5 化学试剂及有关知识 15

1—6 实验性污染与环境保护知识简介 17

1—7 有机化合物谱图知识简介 21

1—8 化学实验预习、记录和实验报告 25

第二部分 基础化学实验基本操作 29

2—1 玻璃仪器的洗涤和干燥 29

2—2 试剂的取用 30

2—3 加热方法与制冷技术 31

2—4 滴定分析仪器及其使用 35

2—5 气体的发生、净化、干燥与收集 40

2—6 常用有机溶剂的纯化 42

2—7 提纯与分离技术 44

2—7—1 过滤操作技术 44

2—7—2 蒸馏和分馏技术 50

2—7—3 重结晶 58

2—7—4 干燥与干燥剂的使用 61

2—7—5 萃取操作技术 64

2—7—6 升华操作技术 67

2—7—7 色谱分离技术 68

2—7—8 气相色谱和液相色谱技术 74

2—8 物质物理常数测定技术 83

2—8—1 熔点 83

2—8—2 沸点 89

2—8—3 旋光度 91

2—8—4 折光率 92

2—8—5 相对密度 95

2—9 重量分析基本操作技术 96

第三部分 微型化学实验技术 101

3—1 微型化学实验技术简介 101

3—2 微型化学实验仪器 102

3—3 微型化学实验 109

3—3—1 硫酸亚铁铵的制备 109

3—3—2 微型滴定及标定 111

3—3—3 I？I2+I－平衡常数的测定 114

3—3—4 硫酸铜的制备、分析与测试 115

3—3—5 漂白粉中有效氯含量的测定 119

3—3—6 水中溶解氧（DO）的测定 121

3—3—7 溴乙烷的制备 122

3—3—8 肉桂醇的制备 123

3—3—9 肉桂酸的制备 124

第四部分 化学实验操作技术 127

4—1 简单玻璃加工技术 127

4—2 粗食盐的提纯 130

4—3 工业乙醇的蒸馏与分馏 132

4—4 乙酰乙酸乙酯的提纯 134

4—5 苯甲酸的重结晶 136

4—6 分析天平的称量练习 137

4—7 滴定分析基本操作 149

4—8 CuSO4·5H2O的制备与提纯 150

4—9 从果皮中提取果胶 152

4—10 从茶叶中提取咖啡因 153

4—11 从花椒籽中提取花椒油 155

4—12 油料作物中油脂的提取 156

4—13 薄层色谱法分离菠菜叶绿素 158

第五部分 物质的物理和化学常数的测定 161

5—1 物质熔点和沸点的测定 161

5—2 物质折光率的测定 164

5—3 物质旋光度的测定 165

5—4 摩尔气体常数R的近似测定 167

5—5 凝固点降低法测定化合物摩尔质量 170

5—6 化学反应速率常数（k）和活化能（Ea）的测定 174

5—7 CO2相对分子质量的测定 178

5—8 热化学实验 180

5—9 H2O2分解反应速率常数（k）的测定 185

5—10 醋酸电离度（α）和电离常数（K？）的测定 187

第六部分 化合物一般性质实验 191

6—1 电解质溶液 191

6—2 氧化还原反应 194

6—3 配合物的生成和性质 197

6—4 胶体溶液 199

6—5 农业中常见阴、阳离子个别鉴定 202

6—6 有机化合物官能团的性质实验 206

6—7 糖和蛋白质的性质实验 210

第七部分 物质的滴定分析 215

7—1 酸碱标准溶液的配制和标定 215

7—2 铵盐中含氮量的测定（甲醛法） 219

7—3 Na2CO3和NaHCO3混合物的测定 220

7—4 罐头食品总酸度的测定 222

7—5 EDTA标准溶液的配制和标定 224

7—6 自来水总硬度的测定 225

7—7 K2Cr2O7法测定亚铁盐中Fe的含量 228

7—8 KMnO4标准溶液的配制和标定 230

7—9 KMnO4法测定H2O2的含量（直接滴定法） 232

7—10 KMnO4法测定Ca的含量（间接滴定法） 233

7—11 碘及硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 236

7—12 胆矾中Cu的测定（滴定碘法） 239

7—13 维生素C的测定（碘滴定法） 241

7—14 含碘食盐中含碘量的测定 242

7—15 罐头食品中食盐的测定（莫尔法） 243

7—16 可溶性氯化物中氯含量的测定（佛尔哈德法） 245

第八部分 重量分析法 247

8—1 水溶性硫酸盐中硫酸根的测定 247

8—2 氯化钡中结晶水的测定 248

第九部分 有机合成 251

9—1 乙酸乙酯的合成 251

9—2 环己烯的合成 253

9—3 1-溴丁烷的合成 255

9—4 苯乙酮的合成 257

9—5 乙酰苯胺的合成 260

9—6 己二酸的合成 262

9—7 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的合成 263

9—8 苯甲醇和苯甲酸的合成 265

9—9 苯氧乙酸的合成 267

第十部分 仪器分析实验及仪器使用简介 269

10—1 邻二氮菲吸光光度法测铁 269

10—2 磷钼蓝吸光光度法测磷 272

10—3 电势法测定土壤的pH 273

10—4 离子选择性电极测定水中的微量氟 277

10—5 酸碱自动电势滴定 279

10—6 电势滴定法测定水中Cl－ 284

10—7 气相色谱法测定酒或酊剂中的乙醇含量 286

10—8 饮料中咖啡因的高效液相色谱分析 292

10—9 紫外吸收光谱法测定苯甲酸、山梨酸和未知物 298

10—10 红外光谱法测定聚乙烯薄膜 304

10—11 原子吸收光谱法测定水中的钙和镁 312

10—12 荧光光度分析法测定维生素B2 317

第十一部分 综合性实验 325

11—1 硫酸亚铁铵的制备及纯度分析 325

11—2 碳酸钠的制备及产品分析 327

11—3 硫代硫酸钠的制备和应用 329

11—4 由锌灰制备硫酸锌和提取金属镉 332

11—5 钴配合物的制备及分析 335

11—6 过硼酸钠（NaBO3·4H2O）的制备及产品分析 337

11—7 由立德粉废渣湿法制备氧化铅 338

11—8 碘酸钙的制备及含量测定 340

11—9 3-α-呋喃丙烯酸的制备及含量测定 342

11—10 乙酰水杨酸的合成、鉴定和含量测定 343

11—11 苯胺的化学合成和性能检测 346

11—12 从肉桂皮中提取肉桂油和主要成分鉴定 348

11—13 烟草中尼古丁的提取、分离和鉴定 350

11—14 丁香中丁香酚的提取、分离和鉴定 353

11—15 黄连中黄连素的提取、分离和检测 354

第十二部分 设计性实验 357

12—1 离子鉴定和未知物的鉴别 357

12—2 由废铁屑制备三氯化铁 358

12—3 从烂版液中回收硫酸铜 359

12—4 从废定影液中回收金属银 359

12—5 由海盐制备试剂级的氯化钠 360

12—6 石灰石中钙含量的测定 360

12—7 工业盐酸中铁含量的测定 361

12—8 NaOH和Na3PO4混合物的测定 362

12—9 醇、酚、醛、酮、羧酸未知物的分析 363

12—10 土壤、血清和苹果中钙的提取及测定 364

12—11 从牛奶中分离酪蛋白及乳糖 364

12—12 溴乙烷的合成及产率计算 365

第十三部分 附录 367

一、弱电解质的电离常数 367

二、标准电极电势表 370

三、配合物的稳定常数 379

四、难溶化合物溶度积 380

五、滴定分析中常用标准溶液的配制和标定 382

六、常用指示剂 385

七、常用酸碱溶液的密度、质量分数和物质的量浓度 389

八、不同温度下水的饱和蒸气压 390

九、pH标准缓冲溶液的配制方法 391

十、常用缓冲溶液的配制 391

十一、常用基准物质的干燥条件和应用 392

十二、某些特种试剂的配制 393

十三、常用化合物的摩尔质量 396

十四、试样的分解方法 400

十五、常用溶剂的物理常数 403

十六、阳离子的硫化氢系统分析法 405

十七、常见离子的定性鉴定方法 409

参考文献 420