碳-13核磁共振波谱学 在有机化学中的应用pdf电子书版本下载

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碳-13核磁共振波谱学 在有机化学中的应用PDF格式电子书版下载

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第一章　NMR入门 1

1.1　核的磁性 1

1.2　核进动 1

1.3　核磁能级 2

1.4　核磁共振 2

1.5　弛豫 3

1.5.1　核自旋在H0磁场中的平衡 3

1.5.3　自旋—自旋弛豫 4

1.5.2　自旋—晶格弛豫 4

1.5.4　饱和 5

1.6　磁化强度矢量 5

1.7　Bloch方程 6

1.7.1　磁化强度矢量在固定座标系统中的运动 6

1.7.2　磁化强度矢量在旋转座标系统中的运动 6

1.7.3　旋转参考座标系中的NMR 8

1.7.4　旋转参考座标系中的弛豫 8

1.8.1　核感应 9

1.8.2　吸收谱和色散谱 9

1.8　NMR光谱 9

1.8.3　功率谱 10

1.9　化学位移 10

1.9.1　原子和分子中核的屏蔽 10

1.9.2　NMR光谱的校准 11

1.9.3　参考标准 12

1.10　自旋-自旋偶合 12

1.10.1　信号的多重性 12

1.10.4　偶合常数的来源 13

1.10.3　化学位移和偶合常数的比较 13

1.10.2　偶合常数 13

第二章　13CNMR的仪器方法 16

2.1　13CNMR的灵敏度 16

2.2　提高13CNMR灵敏度的方法 16

2.3　连续波NMR光谱 16

2.4　脉冲NMR光谱 16

2.4.1　自由感应衰减（FID） 16

2.4.2　脉冲干涉图 18

2.5.1　FID信号和Fourier变换NMR光谱 20

2.5.2　Fourier变换脉冲干涉图的获得 20

2.5　脉冲Fourier变换（PFT）NMR光谱 20

2.5.3　Fourier变换脉冲干涉图的最优化 22

2.5.4　数据变换和变换后的操作 24

2.5.5　控制PFTNMR中信噪比和分辨 27

2.5.6　PFTNMR中自旋-晶格弛豫和信噪比 28

2.5.7　CW同PFT的比较 30

2.6　在13CNMR中用双共振技术作为归属手段 31

2.6.1　自旋去偶的基本概念 31

2.6.3　13C｛1H｝NMR中的核Overhauser效应 32

2.6.2　13CNMR的质子宽带去偶 32

2.6.4　抑制13C｛1H｝NMR中核Overhauser效应 34

2.6.5　质子偏共振去偶 35

2.6.6　脉冲质子宽带去偶 36

2.6.7选择性质子去偶 40

2.7.1　弛豫时间的测定 41

2.7.1　自旋—晶格弛豫时间 41

2.7.2　自旋—自旋弛豫时间 47

2.8　仪器 50

2.8.2　稳定通道（锁定） 52

2.8.1　磁铁 52

2.8.3　观测通道 54

2.8.4　去偶通道 55

2.8.5　样品 55

第三章　13CNMR光谱参数和结构性质 57

3.1　化学位移 57

3.1.1　13C和1H化学位移的比较 57

3.1.2　13C化学位移的参考标准 58

3.1.3　13C化学位移的综述 58

3.1.4　介质位移 65

3.1.5　各向同性位移 70

3.1.6　分子内的流动性以及13C化学位移和线宽的温度依赖关系 72

3.2　13C偶合常数 77

3.2.1　基本理论叙述 77

3.2.2　碳—质子偶合 77

3.2.3　碳—氘偶合 85

3.2.4　碳—碳偶合 85

3.2.5　碳和异核X（X≠C、H、D）之间的偶合 89

3.3　自旋—晶格弛豫时间 92

3.3.1　13C自旋—晶格弛豫的机制 92

3.3.2　分子运动对偶极—偶极弛豫的影响 95

3.3.3　13C自旋—晶格弛豫时间的信息内容 96

3.3.4　介质和温度效应 107

3.3.5　展望 108

第四章　有机化合物的13CNMR光谱 109

4.1　饱和烃 109

4.2　烯烃 115

4.3　炔烃和丙二烯 118

4.4　有机卤素化合物 119

4.6　醚 129

4.5　醇 129

4.7　羰基化合物 135

4.7.1　酮、醛 135

4.7.2　醌 147

4.7.3　羧酸 147

4.8　脂肪族有机氮化合物 148

4.8.1　胺 148

4.8.2　腈、异腈、异腈酸酯和异硫氰酸酯 153

4.8.3　硝基化合物和亚硝胺 155

4.10　芳香化合物 157

4.10.1　苯及其衍生物 157

4.9　脂肪族有机硫化合物 157

4.10.2　稠合芳香环 159

4.10.3　偶合常数 164

4.10.4　13C富集的芳香化合物，机理的研究 164

4.10.5　氢化芳香化合物 169

4.11　杂环化合物 170

4.12　碳阳离子 178

4.13　取代基增量，概要和实际应用 178

4.13.1　取代烷烃 178

4.13.2　取代环己烷和双环〔2.2.2〕庚烷 182

4.13.3　取代烯烃 184

4.13.4　取代苯 185

4.13.5　取代吡啶 188

4.13.6　稠合杂环中氮的增量 188

第五章　天然产物的13CNMR光谱 191

5.1　萜烯 191

5.2　甾族化合物 198

5.2.1　雄甾烷，孕甾烷和雌甾烷 199

5.2.2　胆甾烷 201

5.2.3　甾族生物碱 202

5.3.2　钩吻碱及其衍生物 212

5.3　生物碱 212

5.3.1　菸碱 212

5.3.3　Arena？ne 213

5.3.4　胡椒碱及其衍生物 214

5.3.5　石蒜科生物碱 214

5.4　碳水化合物 218

5.4.1　己醛糖和戊醛糖 218

5.4.2　二糖和多糖 229

5.4.3　多元醇 230

5.4.4　肌醇（环己六醇） 232

5.5　核甙和核甙酸 234

5.5.1　嘌呤共振的归属 234

5.5.2　嘧啶共振的归属 235

5.5.3　异咯嗪共振的归属 236

5.5.4　糖和多元醇碳原子的归属 236

5.5.5　13C化学位移与其它物理化学参数的关联 238

5.6　氨基酸 239

5.6.1　氨基酸的13C化学位移 239

5.6.3　碳化学位移的预测及其同其它物理化学参数的关联 250

5.6.2　氨基酸的13C化学位移值对pH的依赖性 250

5.7　肽（缩氨酸） 251

5.7.1　低聚肽 251

5.7.2　多肽和蛋白质 252

5.7.3　构象效应 252

5.8　卟啉 255

5.9　生物合成路线的阐明 255

5.9.1　根葡柄菌素 255

5.9.3　柄曲菌素 257

5.9.2　曲林菌素 257

5.9.4　变绿菌苷 258

5.9.5　棕榈酸甲酯 259

5.9.6　瘤孢霉素 259

5.9.7　抗菌素X—537A 259

5.9.8　头孢菌素 260

5.9.9　灵菌素 261

5.10　附录 262

参考文献 266

主题索引 283

化合物索引 289