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第一章 基本概念 1

1.1 核磁共振现象 1

1.1.1 核的磁性质 1

目录 1

1.1.2 核磁共振 7

1.1.3 时域和频域 8

1.1.4 不同的激发方式 9

1.2 弛豫过程 9

1.2.1 纵向（自旋－晶格）和横向（自旋－自旋）弛豫 9

1.2.2 自旋－晶格弛豫机理 11

1.2.3 自旋－自旋弛豫机理 14

1.2.4 核的Overhauser效应（NOE） 15

1.3 连续波实验 17

1.4.1 自由感应衰减和Fourier变换 19

1.4 脉冲实验 19

1.4.2 数据采集和数字分辨率 20

1.4.3 谱的累加 21

1.5 核磁共振参数 22

1.5.1 化学位移 22

1.5.2 自旋－自旋偶合 22

1.5.3 信号的多重性 23

参考文献 24

第二章 核磁共振仪器简介 26

2.1 核磁共振波谱仪的基本组成 26

2.2 性能指标 27

2.2.1 分辨率 27

2.2.2 稳定性 32

2.2.3 灵敏度 32

2.3.1 一般特点 35

2.3 核磁共振波谱仪的主要部件：磁体 35

2.3.2 电磁铁 38

2.3.3 永久磁铁 38

2.3.4 超导磁体 39

2.4 商品波谱仪述评 40

2.4.1 常规CW60MHz波谱仪 41

2.4.2 常规FT波谱仪 41

2.4.3 90—100MHz波谱仪 41

2.4.4 超导线圈波谱仪 42

第三章 连续波核磁共振波谱仪的操作技术 43

3.1 电子线路 43

3.1.1 信号处理的一般要求 43

3.1.2 射频发射器 45

3.1.3 射频接收器 45

3.1.4 低频部分 48

3.1.5 扫描和记录装置 50

3.1.6 测量探头 52

3.2 最佳分辨率和灵敏度参数的选择 53

3.2.1 射频和低频的磁场强度 53

3.2.2 扫描速度 55

3.2.3 滤波器的频带宽度 57

3.2.4 灵敏度的增强 58

3.3 连续波核磁共振的操作 59

3.3.1 概述 59

3.3.2 标准的基本操作 60

3.3.3 记录频谱的操作 65

3.4 波谱仪的多核功能 66

3.4.1 变频操作 67

3.4.2 变场操作 67

参考文献 68

4.1 FT波谱仪的基本部件 69

4.1.1 脉冲程序器 69

第四章 FT波谱仪的操作技术 69

4.1.2 射频功率放大器 70

4.1.3 接收器 71

4.1.4 场－频锁 71

4.2 FT核磁共振的操作：最佳参数的选择 71

4.2.1 时域和频域 71

4.2.2 脉冲间隔 72

4.2.3 射频载波的位置 72

4.2.4 倾角 74

4.2.5 脉冲宽度Pw 74

4.2.6 总的扫描次数：灵敏度的增强 76

4.2.7 定量分析 78

4.2.8 相位和强度异常与交变相位方法 78

4.3.1 中央处理机（CPU） 80

4.3.2 存贮器 80

4.3 数据系统 80

4.3.3 性能指标 81

4.3.4 计算机操作 81

4.3.5 外围设备 82

4.3.6 接口 82

4.3.7 模－数（A-D）转换器 82

4.4 数据的采集 83

4.4.1 采样 83

4.4.2 模－数转换 84

4.4.3 动态范围 84

4.4.4 信号的平均 86

4.4.5 正交NMR 91

54.5 Fourier变换 92

4.5.1 快速Fourier变换（FFr） 92

4.5.2 折叠效应：频率滤波 93

4.6.1 自由感应衰减信号的处理 95

4.6 其它的数据处理步骤 95

4.6.2 数据处理 98

4.7 FT核磁共振实验的操作步骤 100

4.7.1 波谱仪的调整 100

4.7.2 数据系统的调整 100

4.7.3 数据的采集 102

4.7.4 信号的调节 102

4.7.5 Fourier变换 103

4.7.6 相位的校准 103

4.7.7 结果的输出 103

4.8 NMR波谱学的展望 103

4.8.1 随机NMR 104

4.8.2 快速扫描Fourier变换 104

4.8.3 二维Fourier变换波谱 105

4.8.4 FTNMR的选择性激发 106

4.8.6 固体高分辨核磁共振 107

4.8.5 特定的激发方式 107

4.8.7 核磁共振成像 108

参考文献 109

第五章 样品制备技术 111

5.1 核磁共振样品管 111

5.1.1 样品管 111

5.1.2 样品管的清洗和样品回收 113

5.1.3 装样 114

5.1.4 脱气 114

5.1.5 核磁共振样品管的密封 116

5.1.6 样品管的旋转 116

5.2 溶剂 116

5.3 化学位移 121

5.3.1 内标和外标 121

5.3.2 频谱标定 122

5.3.3 化学位移的绝对标度 123

5.3.4 化学位移的相对标度 124

5.4 核磁共振试剂 127

5.4.1 核磁共振非手性镧系位移试剂 128

5.4.2 弛豫试剂 130

5.4.3 手性溶剂和手性位移试剂 130

5.4.4 使用化学试剂除氧和消除顺磁性杂质 131

5.4.5 非镧系化合物的结构试剂 133

参考文献 134

第六章 多重照射实验 137

6.1 去偶实验 138

6.1.1 去偶现象 138

6.1.2 去偶实验中谱线频率和强度的变化 139

6.1.3 使用相干射频场的同核或异核去偶 139

6.1.4 FT谱的同核去偶 140

6.1.5 宽带去偶和随机噪声调制 141

6.1.6 低功率宽带去偶和季碳的选择性观测 142

6.2 偏共振异核实验中的局部去偶 143

6.2.1 弱偶合体系中的偏共振实验 143

6.2.2 二级效应在偏共振实验中的应用 146

6.2.3 应用偏共振实验校准B2场功率 146

6.3 选择性照射实验 147

6.3.1 微扰实验 148

6.3.2 广义Overhauser效应和CW谱的INDOR实验 148

6.3.3 在FTNMR中的假INDOR实验 151

6.4 核的Overgayser效应的测量 154

6.4.1 同核Overhauser效应的选择性测量 155

6.4.2 在FT谱中异核Overhauser效应和门控去偶 157

6.5 具有Overhauser效应增强的偶合谱 160

6.6 在FT谱中应用双共振进行峰的消除 160

参考文献 164

7.1 弛豫定律 166

第七章 弛豫时间测定 166

7.2 弛豫时间T1的测量 167

7.2.1 累进饱和Fourier变换法（PSFT） 167

7.2.2 累进饱和法的改进 172

7.2.3 反转恢复Fourier变换法（IRFT） 173

7.2.4 反转恢复法的改选形式 174

7.2.5 饱和恢复Fourier变换法（SRFT） 176

7.2.6 可变倾角法（VNAFT） 177

7.2.7 单扫描法（SSFT） 178

7.3 T1测量实验的注意事项和数据处理 180

7.3.1 样品制备和温度要求 180

7.3.2 波谱仪指标 181

7.3.3 数据处理 185

7.4 在弛豫恢复技术基础上建立的峰消除方法 187

7.4.1 IRFT脉冲序列的使用 187

7.4.2 PSFI脉冲序列的使用 188

7.4.3 溶剂峰的选择性反转 189

7.5 弛豫时间T2的测量 190

7.5.1 横向弛豫时间与磁场不均匀性的影响 190

7.5.2 横向弛豫时间T2的测量方法与未偶合体系 191

7.5.3 自旋－自旋偶合体系的T2测量 193

7.5.4 以噪声去偶方式测量T2 194

7.5.5 自旋锁定实验和T1p的测量 195

参考文献 196

第八章 动态核磁共振实验 198

8.1 用峰形变化实验测定平衡态交换体系的寿命 199

8.1.1 理论方面 199

8.1.2 布居不等的两位之间的交换 200

8.1.3 布居相等且假定峰宽也相等的两位交换（T2A＝T2B，pA＝pB＝1/2，τA＝τB＝τ） 202

8.1.4 峰宽相等且与（vA-vB）相比可忽略不计的等布居两位交换（T2A？＝T2B？？ωA-ωB） 203

8.1.5 慢交换和快交换，以及与稀释样的交换 204

8.1.6 无偶合或弱偶合体系中的多位交换 205

8.1.7 强偶合体系中的交换 210

8.1.8 质子之外核的寿命测量 211

8.1.9 寿命测量的精密度和准确度 212

8.2 利用双照射实验对交换平衡体系中寿命和弛豫时间的同时测定 214

8.2.1 方法原理 214

8.2.2 方法的选择和实验说明 216

8.3 平衡速度的测量 218

8.3.1 慢反应体系中的平衡速度测量 218

8.3.2 截流和连续流动核磁共振实验 220

8.4 变温实验操作技术 224

8.4.1 气流和温度控制 224

8.4.2 温度测量 227

8.5.1 活化函数 230

8.5 由速度常数和温度测量确定活化参数 230

8.5.2 活化参数计算 231

8.5.3 活化函数的精密度和准确度 232

参考文献 234

第九章 强度测量和定量分析的实验方法 237

9.1 CW谱灵敏度优化和强度测量 237

9.2 FT谱灵敏度的优化 238

9.2.1 应用于短横向弛豫时间情况的单脉冲方法 238

9.2.2 应用于长本征横向弛豫时间情况的稳态单脉冲方法 239

9.2.3 驱动平衡Fourier变换方法（T2？？T2≤T1） 241

9.3 FT谱的定量测定 242

9.3.1 与待测自旋体系性质有关的一些问题 242

9.3.2 波谱仪的最佳操作 243

9.3.3 Fourier变换定量测定方法 244

9.3.4 作FT（13C）定量分析的实验步骤 245

9.4.1 定量分析的常用技术 246

9.4 定量分析方法 246

9.4.2 样品制备 247

9.4.3 信号强度数据处理 248

9.4.4 各种类型的定量测定 248

9.4.5 利用NMR参数权重平均值作定量分析 252

参考文献 253

第十章 作为核磁共振助剂的化学试剂的使用 254

10.1 位移试剂和立体化学测定 254

10.1.1 位移试剂的效用 254

10.1.2 镧系诱导位移（LIS）机理解析 255

10.1.3 键合位移的测定 257

10.1.4 键合位移分析 260

10.2 手性试剂 263

10.3 弛豫试剂 266

10.3.1 有助于谱线归属的峰加宽试剂 268

10.3.2 ？磁性试剂和自旋去偶 269

10.3.3 有选择地缩短纵向弛豫时间用来测定结构 270

10.3.4 采用弛豫试剂节省长期平均实验的时间 271

10.3.5 弛豫试剂和核的Overhauaer效应的消除 271

参考文献 272

附录 276

1．旋转坐标系中磁化强度矢量的运动和Bloch方程 276

2．核磁共振信号的理论推导 277

3．磁场的低频调制效应 279

4．Bessel函数 281

5．纵向弛豫时间和核的Overhauser效应有关数据 282

7．NMR文献 300

6．作图法和计算机辅助寿命测定符号和缩写词 304

核磁共振数据 306

核磁共振常用单位 307

物理常数表 308

索引 309