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第一章 气相色谱概述 1

第一节 气相色谱在分析技术中的地位 1

第二节 气相色谱与液相色谱的比较 3

一、流动相 3

二、固定相 3

三、分析对象 3

四、检测技术 4

五、制备分离 4

第三节 气相色谱文献 5

一、参考书目 5

二、发表GC文献的主要期刊 5

三、有关气相色谱的国际互联网网址精选 6

参考文献 7

第二章 气相色谱基础 9

第一节 气相色谱基本原理 9

一、气相色谱分析过程 9

二、气相色谱基本概念 10

三、气相色谱分离基本关系式 16

四、气相色谱分类 17

第二节 气相色谱方法开发 19

一、方法开发的一般步骤 19

(一)样品来源及其预处理方法 19

(二)确定仪器配置 20

(三)确定初始操作条件 20

(四)分离条件优化 25

(五)定性鉴定 26

(六)定量分析 26

二、方法的验证 29

第三节 影响峰展宽的因素及操作条件的优化 31

一、影响峰展宽的因素 31

二、速率理论的讨论 32

(一)关于色谱的塔板理论 32

(二)速率理论简介 32

(三)速率理论讨论 34

三、分离条件的优化 36

第三章 气相色谱仪器及操作 39

第一节 仪器的基本配置及选购 39

一、仪器基本配置 39

二、仪器的选购 41

第二节 气路系统 43

一、气源 43

二、气路控制系统 44

第三节 进样系统 48

一、进样口结构与技术指标 48

二、常用GC进样口及其选择 50

三、手动进样与自动进样 56

第四节 柱系统 59

一、柱箱尺寸与控温参数 59

二、色谱柱的类型与选择 60

三、色谱柱操作注意事项 62

第五节 检测系统 65

一、检测器的特点与选择 65

二、检测器操作注意事项 67

第六节 数据处理系统和控制系统 71

一、基本功能 71

二、选择与使用 73

第七节 色谱工作者的良好习惯 78

第四章 气相色谱常用进样技术 82

第一节 填充柱进样口 82

一、填充柱进样 82

二、大口径毛细管柱直接进样 83

第二节 分流/不分流进样 85

一、进样口结构 85

二、分流进样 85

(一)载气流路和衬管选择 85

(二)样品的适用性 87

(三)操作参数设置 87

(四)分流歧视问题 88

三、不分流进样 90

(一)载气流路和衬管选择 90

(二)样品的适用性 91

(三)操作参数设置 92

第三节 冷柱上进样 93

一、冷柱上进样的特点 93

二、进样口设计 94

三、样品适用性 96

四、操作条件设置 96

第四节 程序升温汽化进样 96

一、程序升温汽化进样的特点 96

二、程序升温汽化进样口的设计 97

三、程序升温汽化进样模式 98

四、样品适用性 99

五、操作条件设置 99

第五节 大体积进样 100

一、提高分析灵敏度的方法 100

二、实现大体积进样的方式 102

(一)用冷柱上进样口实现大体积进样 102

(二)用PTV进样口实现大体积进样 104

三、大体积进样技术的应用 108

第六节 阀进样 113

一、阀进样的特点 113

二、进样阀的结构 113

三、样品适用性 115

四、操作条件的设置 116

参考文献 116

第五章 气相色谱的应用 117

第一节 概述 117

一、石油和石油化工分析 117

二、环境分析 118

三、食品分析 118

四、药物和临床分析 118

五、物化参数测定 119

六、聚合物分析 119

第二节 无机物分析 119

一、元素分析 119

二、二元化合物分析 120

三、配位化合物分析 121

四、阴离子分析 123

五、有机金属化合物分析 124

第三节 农药残留物分析 127

一、引言 127

二、农药残留物分析常用的色谱柱和检测器 127

三、有机氯农药残留分析 128

四、有机磷农药残留分析 129

五、氨基甲酸酯杀虫剂残留分析 129

六、除草剂残留分析 129

七、其他农药残留物分析 130

参考文献 130

第六章 顶空气相色谱及其应用 133

第一节 概述 133

一、引言 133

二、顶空分析基本原理 134

三、顶空气相色谱的分类与比较 134

第二节 静态顶空色谱技术与应用 135

一、静态顶空色谱的理论依据 135

二、静态顶空色谱的仪器装置 136

(一)手动进样装置 136

(二)自动进样装置 137

(三)顶空进样器的技术指标 140

三、影响静态顶空色谱分析的因素 141

(一)样品的性质 141

(二)样品量 143

(三)平衡温度 144

(四)平衡时间 145

(五)与样品瓶有关的因素 147

四、静态顶空色谱的方法开发和常用技术 148

(一)方法开发的一般步骤 148

(二)多次顶空萃取技术 149

(三)反吹技术 150

(四)冷冻富集技术 152

(五)衍生化反应技术 152

(六)定量分析技术 152

五、静态顶空色谱的应用 154

(一)血液中乙醇含量的测定 154

(二)聚合物中单体残留量的测定 155

(三)医疗设备中残留环氧乙烷的测定 159

(四)其他应用举例 162

第三节 动态顶空色谱技术与应用 167

一、吹扫-捕集进样技术的基本原理 167

二、吹扫-捕集进样装置 168

三、吹扫-捕集操作条件选择 169

四、影响分析精度的因素 170

五、吹扫-捕集进样技术的应用 170

(一)废水中挥发性芳烃的分析——EPA方法602 170

(二)饮用水中挥发性有机物分析——EPA方法502.2 172

(三)药物中残留溶剂的分析 174

(四)食品的气味分析 175

第四节 热解吸进样技术与应用 175

一、热解吸进样技术 175

二、热解吸进样技术的应用 176

参考文献 177

第七章 裂解气相色谱及其应用 179

第一节 概述 179

一、分析裂解和应用裂解 179

二、裂解气相色谱的发展 180

三、裂解气相色谱的特点 181

第二节 裂解气相色谱原理 182

一、裂解气相色谱分析流程 182

二、聚合物的裂解机理简介 182

三、裂解条件的优化 184

(一)样品的处理 185

(二)裂解条件 186

(三)色谱条件 189

四、谱图解析与数据处理 190

(一)裂解产物的鉴定 191

(二)裂解产物的定量分析 192

(三)数据处理基本方法 193

第三节 裂解装置和裂解气相色谱的有关技术 196

一、裂解器简介 196

(一)裂解器的特点与分类 196

(二)热丝(带)裂解器 198

(三)管式炉裂解器 202

(四)居里点裂解器 203

(五)激光裂解器 205

二、裂解器的选用和安装 206

(一)几种主要裂解器的比较 206

(二)选择与安装裂解器 207

三、裂解气相色谱有关技术 210

第四节 裂解气相色谱的应用 214

一、聚合物分析 214

(一)聚合物定性鉴定 215

(二)聚合物组成分析 216

(三)聚合物结构表征 219

(四)聚合物降解研究 225

二、能源和地球化学 228

三、其他应用举例 229

(一)生物大分子和医药分析 229

(二)司法检验 231

参考文献 231

第八章 气相色谱新技术及其应用 233

第一节 快速气相色谱 233

一、什么叫快速气相色谱 233

二、如何实现快速气相色谱 234

三、快速气相色谱应用举例 237

(一)石油的快速模拟蒸馏 237

(二)有机氯农药的快速GC分析 237

(三)化工过程中间体的快速GC分析 237

四、快速GC的操作注意事项 237

第二节 保留时间锁定 241

一、保留时间锁定的原理 242

二、保留时间锁定软件 245

三、保留时间锁定的应用 245

第三节 微型气相色谱及其应用 250

一、微型气相色谱的特点 250

二、微型气相色谱的技术指标 251

三、微型气相色谱的应用 252

第四节 高温气相色谱及其应用 256

一、高温气相色谱固定液 256

二、高温气相色谱柱材料 257

三、高温气相色谱的应用 258

第五节 多维气相色谱及其应用 258

一、概述 258

二、多维气相色谱的仪器 261

三、多维气相色谱的应用 263

参考文献 266

符号和缩写表 267