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第一章 色谱柱理论概要 1

第一节 色谱柱的塔板理论 2

一、塔板理论要点 2

（一）色谱峰及色谱参数 2

（二）色谱过程的塔板理论 3

二、保留体积与保留时间 6

三、容量因子κ’ 7

四、分离因子α 8

五、色谱柱的死体积V0 9

六、色谱峰的对称性 11

七、柱效率 14

八、最大样品体积 16

九、色谱柱的峰容量 17

十、分离度 19

第二节 色谱柱的速率理论 22

一、影响谱带展宽的各种因素 23

二、柱外谱带展宽效应 23

三、柱内谱带展宽效应 24

（一）多路径效应 25

（二）纵向扩散 26

（三）流动相中的传质阻力 27

（四）固定相中的传质阻力 28

四、Van Deemter方程 28

五、 Van Deemter方程的修正与发展 30

（一）Giddings方程 31

（二）Huber方程 31

（三）Norvath-Lin方程 31

（四）Knox方程 32

（五）描述开管柱的Golay方程 33

一般参考文献 34

参考文献 34

第二章 气相色谱柱 36

第一节 气相色谱柱的类型 36

第二节 填充气相色谱柱 37

一、填充柱柱管的选择与处理 37

二、气固色谱填充柱 38

（一）无机吸附剂 38

（二）高分子多孔小球 41

（三）化学键合固定相 47

三、气液色谱填充柱 48

（一）载体 48

（二）固定液 54

四、填充性的制备方法 65

（一）固定相的制备 65

（二）固定相的填充 65

（三）填充柱的老化与评价 66

第三节 毛细管气相色谱柱 67

一、毛细管柱的制备 67

（一）毛细管柱的材料 67

（二）毛细管柱的拉制 70

（三）毛细管柱的内壁改性 71

（四）毛细管柱的涂渍 81

二、毛细管柱的质量评价 86

（一）毛细管柱的分离能力 86

（二）毛细管柱活性的考查 87

（三）毛细管柱热稳定性的考查 89

（一）毛细管柱安装前的检查 90

三、毛细管柱的安装 90

（二）毛细管柱的安装 91

（三）毛细管柱的老化 92

四、毛细管柱的保护 92

五、商品毛细管柱 93

（一）非极性毛细管柱 93

（二）中等极性毛细管柱 94

（三）极性毛细管柱 97

（四）PLOT毛细管柱 98

（五）超低流失毛细管柱 98

参考文献 99

第三章 高效液相色谱柱的类型和结构 102

第一节 高效液相色谱柱的类型 102

一、柱子的形状 104

第二节 高效液相色谱柱的结构 104

二、高效液相色谱柱系统 106

（一）柱子的连接与密封 106

（二）筛板及分配板 109

（三）材料与加工 110

（四）柱子的结构 110

（五）保护柱 112

第三节 液相色谱柱的填装、评价及维护 114

一、液相色谱柱的填装 114

二、色谱柱色谱性能的评价 119

三、色谱填料和色谱柱的生产厂家及供应商 122

一般参考文献 127

参考文献 127

（一）硅胶的化学结构 128

一、色谱用硅胶基质材料 128

第一节 基质材料 128

第四章 用于色谱填料的无机基质材料 128

（二）硅胶的表面 129

（三）表面硅羟基的活性 132

（四）硅胶表面硅羟基的测定 134

（五）硅胶的化学稳定性 135

（六）硅胶的物理性质 136

二、色谱用多孔硅胶的制备 139

（一）多孔硅胶中孔的形成 139

（二）硅溶胶的制备 140

（三）溶胶-水凝胶过程中水凝胶的形成 142

（四）干凝胶的形成（多孔硅胶的形成） 143

（五）可控孔径球形多孔硅胶的制备 143

三、其他基质材料 146

（六）硅胶的扩孔 146

（一）氧化铝 147

（二）氧化锆 150

（三）可控孔径玻璃（CPG controlled porous glass） 155

（四）羟基磷灰石（HAP hydroxyapatite） 158

第二节 硅胶的改性与修饰 159

一、硅胶的表面化学修饰 160

（一）表面修饰涉及的官能团及化学键 160

（二）以Si—C键直接进行表面修饰 161

（三）以Si—X—R型结构对硅胶进行表面修饰 161

（四）硅烷化试剂及键合反应 162

（五）键合相硅胶填料的制备 169

（六）键合相硅胶的稳定性 172

二、整体修饰 175

（一）包覆型填料的制备 178

三、聚合物包覆法（polymer coated） 178

（二）包覆型填料的特性与应用 180

四、无机基质填料的表征与评价 184

（一）物理及表面性质的表征 184

（二）填料化学性质的表征 185

参考文献 187

第五章 无机基质色谱填料及色谱柱 192

第一节 正相填料及色谱柱 192

一、分离机理 192

二、正相色谱填料 194

三、影响正相色谱分离过程的参数 195

（一）比表面积和表面活性 195

（三）硅胶的吸附选择性 196

（二）样品在硅胶上的负载量及线性容量 196

（四）极性化学键合硅胶填料的选择性 197

（五）一些常见的正相填料及色谱柱 197

第二节 反相填料及色谱柱 199

一、反相色谱的分离原理 199

（一）疏溶剂理论 200

（二）计量置换保留模型（stoichiometric displacement model of retention） 202

二、反相填料的类型和制备方法 203

（一）以十八烷基三氯硅烷制备反相硅胶 204

（二）醚键型反相填料的制备 206

三、性质及特点 206

（一）基质对色谱行为的影响 206

（二）键合相对色谱行为的影响 211

四、常见的反相填料及色谱柱 215

一、薄壳型离子交换填料 216

第三节 离子交换填料及色谱柱 216

二、全多孔硅胶型离子交换填料 217

第四节 体积排除色谱填料及色谱柱 218

一、分离机理 219

（一）溶质的保留行为 219

（二）保留机理 221

（三）分离机理及其理论模型 222

（四）SEC中的峰展宽 224

（五）SEC中的分离度 225

（六）峰容量 225

二、 SEC的填料 226

（一）凝胶的结构参数 226

（二）凝胶的色谱指标 227

（三）合成高分子凝胶 228

（四）无机基质凝胶 229

三、SEC实验技术 231

（一）凝胶柱的选择与使用 231

（二）流动相 231

（三）标准样品及标准曲线 232

第五节 亲和色谱填料及色谱柱 232

一、高效亲和色谱的特点 233

二、用于高效亲和色谱的基质 234

三、硅胶的活化 234

四、一些常见的高效亲和填料 237

第六节 疏水相互作用填料及色谱柱 239

第七节 手性色谱填料及色谱柱 240

一、配体交换手性固定相 241

二、高分子型手性固定相 242

（一）Pirkle型手性固定相（刷型手性固定相） 243

三、键合及涂敷型手性固定相（CSP） 243

（二）多糖类手性固定相 248

（三）其他手性固定相 254

四、蛋白类手性固定相 254

参考文献 255

第六章 有机高分子类型液相色谱填料 260

第一节 有机高分子类型填料的结构特征 261

一、填料的物理结构 261

二、填料的化学结构 263

第二节 有机高分子类型填料的基质树脂 264

一、多糖型基质材料 264

（一）葡聚糖系凝胶 264

（二）琼脂糖系凝胶 265

（一） 交联聚苯乙烯树脂 266

二、聚合物型基质材料 266

（二）交联聚甲基丙烯酸酯类树脂 267

（三）其他类型树脂 268

第三节 有机高分子类型填料的性能评价 269

一、填料物化性质的表征 269

二、填料色谱性能的表征 269

（一）保留值 270

（二）选择性 270

（三）柱效率 270

（四）填充柱的总孔隙度和穿透性 271

（五）分离度 271

第四节 有机高分子类型的反相色谱填料 271

第五节 有机高分子类型的离子交换色谱填料 276

一、多糖基质的离子交换层析介质 277

二、聚合物基质的离效离子交换色谱填料 278

（一）多孔树脂的IEC填料 280

（二）非多孔树脂的IEC填料 285

（三）薄壳型树脂的IEC填料 289

三、高聚物型离子色谱填料 291

第六节 有机高分子类型的疏水性相互作用色谱填料 293

第七节 有机高分子类型的体积排除色谱填料 297

一、SEC填料的一般特征与色谱指标 298

二、凝胶渗透色谱填料 299

三、凝胶过滤色谱填料 301

（一）多糖型GFC填料 302

（二）高聚物型GFC填料 305

第八节 有机高分子类型的亲和色谱填料 308

一、多糖基质的AFC填料 310

二、高聚物基质的AFC填料 311

参考文献 313

第七章 色谱柱技术的新进展 317

第一节 色谱柱技术进展概况 317

第二节 贯流色谱填料 321

第三节 石黑化碳填料 326

一、非极性化合物在石墨化碳上的保留行为 329

二、极性化合物在石墨化碳上的保留行为 329

第四节 整体柱 335

参考文献 338

附录 340

一、常见的商品硅胶 340

二、常见的商品氧化铝 343

三、常用的反相填料 344

四、常见的离子交换填料 351

符号表 355