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第一章 绪论 1

第一节 聚合物结构分析的研究对象 1

一、聚合物结构的特点 1

二、高分子科学发展的现状与趋势 3

三、聚合物结构分析的定义 3

四、聚合物结构分析的研究对象 3

第二节 聚合物结构分析的常用仪器 4

一、电磁波谱法 5

二、热分析 6

三、色谱法 7

四、电磁辐射的衍射与散射 7

五、电子分析法 8

六、扫描探针显微法 9

第三节 聚合物结构分析的准备 10

一、聚合物的分离 10

二、聚合物的纯化 11

三、聚合物溶解性试验 11

四、聚合物的燃烧试验 14

第四节 聚合物结构分析的实施 14

一、预备知识 14

二、了解仪器原理与应用范围 14

三、确定分析目的 14

四、选择分析方法 15

五、结果的判定与解析 16

参考文献 17

第二章 振动光谱与电子光谱 18

第一节 光谱分析概论 18

一、电磁辐射与光谱分析方法 18

二、分子光谱与原子光谱 19

三、光谱分析方法分类 21

第二节 红外光谱 22

一、红外光谱的基本原理 22

二、高分子聚合物的红外光谱 31

三、红外色谱仪和样品制备技术 45

第三节 激光拉曼光谱 52

一、概述 52

二、基本原理 53

三、拉曼光谱仪及样品制备技术 56

四、聚合物拉曼光谱的特征谱带 57

第四节 振动光谱在聚合物结构分析中的应用 58

一、红外光谱与激光拉曼光谱的比较 58

二、红外光谱在聚合物结构分析中的应用 58

三、激光拉曼光谱在聚合物结构分析中的应用 67

第五节 紫外光谱 71

一、基本原理 72

二、仪器与样品制备 77

三、有机及聚合物的紫外特征吸收 78

第六节 荧光光谱 86

一、荧光光谱基本原理 87

二、荧光光谱仪 89

第七节 电子光谱在聚合物结构分析中的应用 91

一、紫外光谱在聚合物结构分析中的应用 91

二、荧光光谱在聚合物结构分析中的应用 93

第八节 光谱法的新进展 94

一、近红外光谱法 95

二、远红外光谱法 97

三、声光红外光谱法 98

参考文献 99

第三章 核磁共振与顺磁共振 100

第一节 核磁共振原理 100

一、原子核的自旋与核磁共振的产生 100

二、饱和与弛豫过程 102

三、化学位移 104

四、自旋的偶合与裂分 106

第二节 核磁共振波谱仪及实验技术 108

一、核磁共振波谱仪 108

二、实验技术 110

第三节 核磁共振氢谱 113

一、1H-NMR谱图表示法 113

二、一级谱图与二级谱图 114

三、1H的化学位移及影响化学位移的因素 115

第四节 核磁共振碳谱 119

一、概述 119

二、13C-NMR的去偶技术 120

三、13C的化学位移及影响化学位移的因素 121

四、碳核磁谱图解析的典型实例 124

第五节 核磁共振在聚合物研究中的应用 125

一、聚合物鉴别 125

二、聚合物立构规整度 126

三、共聚物组成的测定 127

四、聚合物序列结构研究 128

五、键接方式研究 129

六、固体NMR在聚合物结构研究中的应用 129

第六节 核磁共振技术新进展 131

一、二维NMR谱概述 131

二、聚合物材料的NMR成像技术 133

三、NMR仪器的进展 133

第七节 顺磁共振及在聚合物研究中的应用 134

一、电子顺磁共振的基本原理 134

二、ESR波谱仪及实验技术 136

三、ESR谱图 140

四、ESR在聚合物结构研究中的应用 141

参考文献 144

第四章 热分析 145

第一节 热分析概论 145

一、热分析发展简史 145

二、热分析的定义与分类 151

三、热分析的规范化与标准实验方法 156

第二节 差热分析与差示扫描量热法 157

一、DTA与DSC仪器的组成与原理 157

二、差热分析与差示扫描量热法的理论处理 160

三、影响DTA与DSC曲线的因素 165

四、DTA与DSC数据的标定 169

第三节 热重分析与微分热重 170

一、热重分析与微分热重的基本原理 170

二、热天平的基本结构 173

三、影响热重数据的因素 174

四、热重试验及图谱辨析 177

第四节 热分析在聚合物中的应用 179

一、聚合物的结晶行为 180

二、聚合物液晶的多重转变 185

三、聚合物的玻璃化转变温度Tg及共聚共混物相容性 186

四、聚合物的热稳定性及热分解机理 191

五、聚合物的剖析 194

六、其他应用 196

第五节 热分析仪器的新进展与热分析联用技术的发展 198

一、热分析仪器的最新进展 199

二、热分析联用技术 204

参考文献 208

第五章 动态热机械分析与介电分析 210

第一节 热机械分析 210

一、热膨胀法 211

二、热机械分析 212

第二节 动态热机械分析 214

一、动态热机械分析的基本原理 214

二、动态热机械分析仪器 224

第三节 动态热机械分析在聚合物中的应用 234

一、评价聚合物材料的使用性能 234

二、研究聚合物材料结构与性能的关系 239

三、预浸料或树脂的固化工艺研究和质量控制 244

四、未知聚合物材料的初步分析 246

第四节 动态介电分析 247

一、动态介电分析的基本原理 247

二、动态介电分析测试技术及仪器 262

第五节 动态介电分析在聚合物中的应用 274

一、表征聚合物的各级结构 274

二、研究增塑作用 275

三、研究共聚物、共混物和接枝聚合物 276

四、研究聚合物的老化过程 276

五、研究固化体系 278

六、研究聚合物的吸湿性 279

七、研究压电聚合物及其复合材料 280

八、研究极化聚合物 281

第六节 动态热机械分析和动态介电分析联用技术 281

参考文献 282

第六章 气相色谱与凝胶色谱 287

第一节 色谱法的基本原理 287

一、色谱法的产生与发展 287

二、色谱法的基本原理 288

第二节 气相色谱及其在高分子中的应用 291

一、气相色谱法的特点 291

二、气相色谱仪 292

三、气相色谱谱图解析 297

四、气相色谱在聚合物中的应用 305

五、气相色谱的联用技术 311

六、气相色谱技术的新进展 313

第三节 反气相色谱及其在高分子中的应用 317

一、反气相色谱的原理 317

二、聚合物样品的制备 318

三、反气相色谱法在高分子方面的应用 319

第四节 凝胶色谱及其在高分子中的应用 324

一、凝胶色谱法的基本原理 324

二、凝胶色谱法的固定相及其选择 330

三、凝胶色谱法所用溶剂的选择 333

四、凝胶色谱法的仪器设备 333

五、高效凝胶色谱法 337

六、凝胶色谱法的数据处理 339

七、凝胶色谱在高分子研究中的应用 346

八、凝胶色谱的进展 354

第五节 其他色谱技术及其在高分子中的应用 357

一、薄层色谱技术 358

二、场流分离色谱技术 360

三、超临界色谱技术 365

四、光色谱技术 366

五、毛细管电色谱技术 367

参考文献 369

第七章 裂解色谱与色质联用 372

第一节 聚合物热裂解的特点与一般模式 373

一、聚合物热解分析的特点 373

二、聚合物热裂解的一般模式 373

第二节 裂解气相色谱 376

一、裂解色谱的特点 377

二、热裂解装置 378

三、影响裂解分析的基本条件 385

第三节 裂解气相色谱在高分子中的应用 386

一、聚合物的定性鉴定 387

二、共聚物与共混物的鉴别 388

三、共聚物与共混物的组分定量分析 391

四、聚合物微观结构分析 393

五、聚合反应过程的研究 397

第四节 有机质谱原理 399

一、有机质谱的基本原理 399

二、有机质谱仪简介 401

三、有机质谱中的离子 404

四、分裂和重排机制 407

五、有机质谱图的表示方法 413

第五节 有机质谱谱图解析 415

一、常见典型有机化合物的谱图 415

二、用质谱确定结构 419

三、质谱应用的新发展——反应质谱法 422

第六节 色质联用技术及其在热解分析中的应用 426

一、色质联用技术 426

二、色质联用技术在热解分析中的应用 430

第七节 裂解色谱的进展 432

一、数据库技术在裂解色谱中的应用 432

二、裂解色谱法研究反应过程 432

三、裂解色谱在中药管理中的应用 433

四、质谱技术在蛋白质、多肽化学中的应用 433

五、鉴别高聚物有机添加剂 435

第八节 色质联用技术的新进展 436

一、与气相色谱联用 436

二、与高分辨裂解色谱联用 438

三、与液相色谱联用 439

四、与毛细管电泳技术联用 440

参考文献 440

第八章 显微分析 442

第一节 概述 442

第二节 光学显微镜 443

一、光学显微镜的基本原理 444

二、偏光显微镜 445

三、光学显微镜在聚合物研究中的应用 446

四、光学显微镜联用技术在聚合物研究中的应用 454

五、光学显微技术的新发展 454

第三节 透射电子显微镜 455

一、透射电镜的成像原理 455

二、透射电镜的结构 467

三、电子衍射 470

四、电子能谱 471

五、透射电镜用聚合物试样的制备技术 473

第四节 扫描电子显微镜 476

一、扫描电子显微镜的成像原理 476

二、扫描电镜的结构 477

三、扫描电镜的成像衬度 479

四、扫描电镜用聚合物试样的制备技术 480

第五节 电子显微镜在聚合物中的应用 481

一、观察聚合物的聚集态结构 481

二、研究聚合物的多相复合体系 485

三、研究聚合物相对分子质量及相对分子质量分布 488

四、研究聚合物乳液颗粒形态 490

五、研究纤维和织物的结构及其缺陷特征 491

第六节 原子力显微镜 491

一、原子力显微镜的工作原理 491

二、原子力显微镜在聚合物领域中的应用 495

第七节 扫描隧道显微镜 503

一、扫描隧道显微镜的基本原理 503

二、扫描隧道显微镜的工作模式 505

三、扫描隧道显微镜在聚合物研究中的应用 506

参考文献 509

第九章 广角X射线衍射 515

第一节 X射线衍射法概述 515

一、X射线法历史 515

二、X射线物理 516

三、光的散射和衍射 522

第二节 X射线分析法原理 530

一、X射线在晶体中的衍射 530

二、布拉格方程的讨论 531

第三节 衍射方法 533

一、劳厄法 533

二、周转晶体法 534

三、德拜-谢勒法 534

第四节 广角X射线衍射法 535

一、多晶照相法 535

二、多晶衍射法 537

第五节 多晶X射线衍射法在高聚物中的应用 539

一、物相分析 540

二、结晶度的测定 542

三、取向测定 544

四、晶粒尺寸的测定 545

第六节 X射线法最新进展 547

一、计算机在X射线结构分析中的应用 547

二、X射线法在定量分析中的应用 549

三、CCD X射线单晶衍射仪的粉晶衍射新技术及应用 553

四、X射线衍射法分析生物大分子的结构 555

五、X射线粉末衍射技术在药物结构鉴定中的应用 560

六、X射线在化学中的其他应用 561

参考文献 563

第十章 小角激光散射和小角X射线散射 565

第一节 激光和小角X射线散射的产生 565

一、自发辐射和受激辐射 565

二、粒子数反转 565

三、激光振荡、激光特性和激光器 566

四、小角X射线散射的产生及其与粉末粒度的关系 570

第二节 光的散射和X射线散射物理 572

一、高分子溶液的光散射 573

二、高分子溶液的制备 585

三、光散射仪器结构和X射线散射实验原理 587

第三节 小角激光和小角X射线散射技术 591

一、小角激光散射仪工作原理和实验技术 591

二、小角X射线散射法仪器准直系统 599

第四节 小角激光散射和小角X射线散射方法的应用及进展 600

一、高分子材料的SALS分析 600

二、小角X射线散射法的应用及进展 612

参考文献 613