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上篇 基础知识与仪器 1

1 绪论 1

1.1　明确实验的目的和意义 1

1.2　掌握学习方法 1

附：实验报告格式示例 1

1.3　学生实验室规则 4

1.4　实验室安全守则 4

1.5　实验室事故的处理 5

1.6　化学文献查阅简介 5

2　化学试剂基本常识 5

2.1　化学试剂的分类 8

2.2　化学试剂的保管 8

2.3　实验室用水的规格、制备及检验方法 9

3　实验误差与数据处理 9

3.1　误差的概念 10

3.1.1　引起误差的原因和种类 10

3.1.2　准确度与误差 10

3.1.3　精密度与偏差 11

3.2　实验结果的数据处理 11

3.2.1　有效数字的概念 11

3.2.2　如何判断有效数字的位数 12

3.2.3　有效数字的运算法则 12

3.2.4　实验结果的表达 13

3.2.5　分析数据的处理 14

3.2.6　检出限与测定下限 15

3.2.7　校准曲线的制作和一元线性回归 16

4　实验室常用仪器、设备介绍 16

4.1　常用玻璃仪器及器皿 19

4.2　基本称量仪器及其使用 25

4.2.1　台秤与电子天平 26

4.2.2　电光分析天平与电子分析天平 26

4.3　基本测量仪器及其使用 29

4.3.1　气压计 29

4.3.2　酸度计 29

4.3.3　电导率仪 32

4.3.4　紫外－可见分光光度仪 33

4.3.5　显微熔点测定仪 35

4.3.6　阿贝折光仪 35

4.3.7　气相色谱仪 37

4.4　实验室常用设备的使用 38

4.4.1　干燥设备 38

4.4.2　加热设备 39

4.4.3　冷却设备 43

4.4.4　搅拌器 43

4.4.5　电动离心机 44

4.4.6　泵 44

4.4.7　旋转蒸发仪 44

4.4.8　气体钢瓶 45

5　基本操作 47

5.1　玻璃加工技术 47

5.2　玻璃仪器的洗涤与干燥 48

5.2.1　玻璃仪器的洗涤 48

5.2.2　玻璃仪器的干燥 49

5.3　称量方法 50

5.4　化学药品的取用及溶液配制 51

5.4.1　试剂的取用与处理 51

5.4.2　溶液的配制 54

5.4.3　试纸的使用 56

5.5　加热方法 56

5.6　冷却方法 58

5.7　分离与提纯技术 58

5.7.1　固液分离 58

5.7.2　结晶与重结晶 61

5.7.3　升华 63

5.7.4　蒸馏与分馏 64

5.7.5　物质的萃取 68

5.7.6　薄层色谱、柱色谱和纸色谱 69

5.7.7　干燥 72

6　现代分析测试与表征技术简介 72

6.1　红外光谱 75

6.2　核磁共振光谱（NMR） 76

6.3　紫外－可见光谱 78

6.4　色谱 79

6.5　质谱 80

6.6　原子吸收光谱 81

6.7　荧光光谱 81

6.8　X射线衍射 82

6.9　热分析 83

下篇 实验部分 85

第一部分　基础实验实验一　氯化钠的提纯 85

实验二　酸碱标准溶液的配制与标定 87

实验三　化学反应速率 90

实验四　弱酸电离度与电离常数的测定 94

实验五　化学平衡及其移动 99

实验六　氧化还原与电化学 103

实验七　硫酸亚铁铵的制备 106

实验八　氯、溴、碘 108

实验九　氧和硫 111

实验十　氮和磷 116

实验十一　锡、铅、锑、铋 120

实验十二　铁、钴、镍 123

实验十三　铜、锌、银、镉、汞 128

实验十四　铬和锰 133

实验十五　铬配合物的合成及其光化学性质 137

实验十六　Cr2O27—、MnO—4混合溶液的分光光度分析 140

实验十七　三苯甲醇的制备 143

实验十八　正丁醚的制备 146

实验十九　乙酰乙酸乙酯的制备 148

实验二十　乙酰苯胺的制备 151

实验二十一　化学反应焓变的测定 153

实验二十二　互溶双液系相图的绘制 155

实验二十三　电解法制备氧化亚铜 159

实验二十四　一些蛋白质、氨基酸、糖、核糖核酸的鉴定 161

第二部分　综合实验实验二十五　水的净化及硬度测定 163

实验二十六　磺基水杨酸铜配合物的组成及稳定常数的测定 166

实验二十七　甘氨酸锌螯合物的合成与表征 170

实验二十八　无氰镀铜 172

实验二十九　硫酸铜中铜含量和结晶水的测定 174

实验三十 工业乙醇的提纯及纯度检验 178

实验三十一　药物——阿司匹林的合成及其含量的测定 180

实验三十二　从茶叶中提取咖啡因 184

实验三十三　绿色植物的色素提取、分离 187

实验三十四　循环伏安法测定配合物的稳定性 192

实验三十五　12－硅钨酸的制备 195

实验三十六　纳米TiO2的制备与性质表征 197

实验三十七　铕（Ⅱ）－乙酰丙酮－邻二氮杂菲配合物荧光粉的制备 199

第三部分　设计与开放实验实验三十八 日用化学品——洗涤剂及霜膏类护肤品的制备 201

实验三十九　茶叶中微量元素的测定 204

实验四十 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及性质测定 207

实验四十一　二茂铁及其衍生物的合成与表征 211

实验四十二　多元校正－分光光度法同时测定混合色素 214

实验四十三　顶空气相色谱法建立树皮指纹图谱并识别树皮种类 219

附录 223

参考文献 250