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上篇 分析化学理论 1

第一章 绪论 1

第一节 分析化学的任务与作用 1

第二节 分析化学的方法分类 2

第三节 分析化学的发展与趋势 3

第四节 分析化学学习方法 4

第二章 定量分析的一般步骤 6

第一节 分析试样的采集与制备 6

一、气体试样的采集 6

二、液体试样的采集 7

三、固体试样的采集与制备 7

第二节 试样的分解 8

一、无机试样的分解 8

二、有机试样的分解 9

第三节 常用的分离、富集方法 10

一、分离与富集的定义 10

二、方法简介 10

第四节 测定方法的选择 11

一、测定的具体要求 12

二、试样组分的性质 12

三、试样组分的含量 12

四、共存组分的影响 12

第五节 分析结果的计算及评价 12

第三章 误差和分析数据的处理 15

第一节 概述 15

第二节 测量值的准确度和精密度 15

一、准确度和精密度 15

二、系统误差和偶然误差 18

三、误差的传递 19

四、提高分析结果准确度的方法 21

第三节 有效数字及其计算规则 22

一、有效数字 23

二、有效数字的修约规则 23

三、有效数字的运算规则 24

第四节 分析数据的统计处理 25

一、偶然误差的正态分布 25

二、t分布 26

三、平均值的置信区间 27

四、显著性检验 28

五、可疑值的取舍 31

六、相关与回归 34

第四章 分析质量保证 38

第一节 概述 38

一、分析结果的可靠性 38

二、分析方法的可靠性 39

第二节 分析过程质量保证 39

一、采样的质量保证 39

二、分析测试的质量保证 40

第三节 分析方法标准与标准物质 44

一、分析方法标准 44

二、标准物质 44

第四节 实验室认可、计量认证及审查认可 45

一、实验室认可 45

二、计量认证 45

三、审查认可 45

第五章 滴定分析概论 48

第一节 概述 48

一、滴定分析法特点和分类 49

二、滴定分析对滴定反应的要求 50

三、滴定方式 50

第二节 基准物质与标准溶液 51

一、基准物质 51

二、标准溶液的配制 52

三、标准溶液的标定 52

四、标准溶液浓度的表示方法 52

第三节 滴定分析的计算 55

一、滴定分析的计算基础 55

二、被测物含量的计算 57

第六章 酸碱滴定法 61

第一节 概述 61

第二节 水溶液中的酸碱平衡 61

一、酸碱溶液中各组分的分布 61

二、酸碱溶液中氢离子浓度的计算 63

第三节 酸碱指示剂 66

一、酸碱指示剂的变色原理 66

二、酸碱指示剂的变色范围及其影响因素 67

三、常用酸碱指示剂 68

四、混合酸碱指示剂 68

第四节 酸碱滴定曲线及指示剂的选择 69

一、强酸、强碱滴定 69

二、一元弱酸（碱）的滴定 72

三、多元酸（碱）的滴定 74

四、滴定终点误差 76

第五节 酸碱滴定的应用 77

一、酸碱标准溶液的配制与标定 77

二、应用示例 78

第六节 非水溶液中酸碱滴定法 79

一、非水酸碱滴定基本原理 80

二、非水溶液中酸和碱的滴定 85

第七章 配位滴定法 93

第一节 概述 93

第二节 EDTA的性质及其配合物 94

一、EDTA在水溶液中的离解平衡 94

二、金属-EDTA配合物的分析特性 95

第三节 配合物在溶液中的离解平衡 95

一、EDTA与金属离子配合物的稳定常数 95

二、影响EDTA配合物稳定性的因素 96

第四节 配位滴定的基本原理 101

一、滴定曲线 101

二、影响滴定突跃大小的因素 103

三、配位滴定中酸度的控制与条件的选择 104

第五节 金属离子指示剂 105

一、金属指示剂的作用原理及应具备的条件 106

二、金属指示剂的选择 106

三、指示剂的封闭、僵化及变质现象 107

四、常用的金属指示剂 107

第六节 提高配位滴定的选择性 108

一、消除干扰离子影响的条件 108

二、提高配位滴定选择性的措施 111

第七节 配位滴定方式及其应用 113

一、配位滴定方式 113

二、标准溶液和基准物质 115

三、应用示例 116

第八章 氧化还原滴定法 119

第一节 概述 119

第二节 氧化还原平衡 119

一、条件电位及影响因素 119

二、氧化还原反应进行的程度 123

三、氧化还原反应的速度 124

第三节 氧化还原滴定 125

一、滴定曲线 125

二、化学计量点电位计算通式 127

三、氧化还原滴定中的指示剂 128

第四节 碘量法 129

一、基本原理 129

二、碘量法的指示剂 131

三、标准溶液的配制与标定 131

四、应用示例 132

第五节 高锰酸钾法 134

一、基本原理及其特点 134

二、标准溶液的配制与标定 134

三、应用示例 135

第六节 其他氧化还原滴定法简介 135

一、溴酸钾法及溴量法 135

二、重铬酸钾法 136

三、亚硝酸钠法 137

四、铈量法 138

第七节 氧化还原滴定计算 138

第九章 沉淀滴定法 142

第一节 概述 142

第二节 银量法 143

一、银量法的基本原理 143

二、银量法终点的指示方法 145

第三节 标准溶液与基准物质 149

第四节 应用实例 149

一、中药中无机卤化物和有机氢卤酸盐的测定 149

二、有机卤化物的测定 150

第十章 重量分析法 153

第一节 概述 153

第二节 挥发重量法 153

第三节 萃取重量法 155

第四节 沉淀重量法 156

一、沉淀的制备 156

二、沉淀的过滤、洗涤、干燥和灼烧 162

三、分析结果的计算 162

四、沉淀法的应用 163

第十一章 电位法及双指示电极电流滴定法 166

第一节 概述 166

第二节 基本原理 167

一、化学电池 167

二、液接电位 168

第三节 参比电极与指示电极 168

一、参比电极 168

二、指示电极 170

三、复合电极 171

第四节 直接电位法 172

一、氢离子活度的测定 172

二、其他阴、阳离子活（浓）度的测定 176

三、直接电位法的测量误差 180

第五节 电位滴定法 181

一、原理及装置 181

二、终点确定方法 182

三、应用示例 184

第六节 双指示电极电流滴定法 185

一、原理及装置 185

二、终点确定方法 186

三、应用示例 188

下篇 分析化学实验 193

第十二章 分析化学实验基础知识和基本操作 193

第一节 分析化学实验的要求 193

第二节 实验室安全常识 194

第三节 分析化学实验室常用水的规格和检验 195

第四节 化学试剂的一般知识 196

第五节 常用玻璃仪器的洗涤及洗液的配制 196

第六节 滴定分析器皿及其使用 197

一、移液管 197

二、容量瓶 198

三、滴定管 199

第七节 容量仪器的校准 202

一、相对校准 202

二、绝对校准 202

三、实验步骤 204

四、注意事项 204

五、思考题 204

第八节 分析天平与使用 205

一、电子天平 205

二、使用方法 205

三、称量方法 206

第九节 沉淀重量分析法基本操作 207

一、沉淀的制备 207

二、沉淀的过滤及洗涤 208

三、沉淀的干燥与灼烧 209

第十三章 实验内容 211

实验一 酸碱标准溶液的配制与标定 211

一、实验目的 211

二、实验原理 211

三、仪器与试剂 212

四、实验步骤 212

五、注意事项 212

六、思考题 213

实验二 混合碱各组分的含量测定 213

一、实验目的 213

二、实验原理 213

三、试剂 214

四、实验步骤 214

五、注意事项 214

六、思考题 214

实验三 市售硼砂含量测定 214

一、实验目的 214

二、实验原理 215

三、试剂 215

四、实验步骤 215

五、注意事项 215

六、思考题 215

实验四 食醋中总酸量测定 215

一、实验目的 215

二、实验原理 215

三、仪器与试剂 216

四、实验步骤 216

五、注意事项 216

六、思考题 216

实验五 返滴定法测定阿司匹林中乙酰水杨酸含量 216

一、实验目的 216

二、实验原理 217

三、试剂 217

四、实验步骤 217

五、注意事项 217

六、思考题 217

实验六 高氯酸标准溶液的配制与标定 218

一、实验目的 218

二、实验原理 218

三、试剂 218

四、实验步骤 218

五、注意事项 219

六、思考题 219

实验七 枸橼酸钠的含量测定 219

一、实验目的 219

二、实验原理 219

三、试剂 219

四、实验步骤 219

五、注意事项 220

六、思考题 220

实验八 0.05mol／L EDTA标准溶液的配制和标定 220

一、实验目的 220

二、实验原理 220

三、试剂 221

四、实验步骤 221

五、注意事项 221

六、思考题 221

实验九 锌标准溶液的直接配制 221

一、实验目的 221

二、实验原理 221

三、试剂 222

四、实验步骤 222

五、注意事项 222

六、思考题 222

实验十 中药明矾的含量测定 222

一、实验目的 222

二、实验原理 222

三、试剂 222

四、实验步骤 223

五、注意事项 223

实验十一 水硬度的测定 223

一、实验目的 223

二、实验原理 223

三、试剂 224

四、实验步骤 224

五、水硬度的表示方法及其计算 224

六、思考题 224

实验十二 中药炉甘石中锌的含量测定 224

一、实验目的 224

二、实验原理 225

三、试剂 225

四、实验步骤 225

五、注意事项 225

六、思考题 225

实验十三 0.02mol／L KMnO4溶液的配制与标定 225

一、实验目的 225

二、实验原理 226

三、试剂与仪器 226

四、实验步骤 226

五、注意事项 226

六、思考题 226

实验十四 过氧化氢的含量测定 227

一、实验目的 227

二、实验原理 227

三、试剂 227

四、实验步骤 227

五、注意事项 227

六、思考题 227

实验十五 0.1mol／L Na2S2O3标准溶液的配制与标定 228

一、实验目的 228

二、实验原理 228

三、仪器与试剂 228

四、实验步骤 228

五、注意事项 229

六、思考题 229

实验十六 胆矾中硫酸铜的含量测定 229

一、实验目的 229

二、实验原理 229

三、试剂 229

四、实验步骤 230

五、注意事项 230

六、思考题 230

实验十七 0.05mol／L I2标准溶液的配制与标定 230

一、实验目的 230

二、实验原理 230

三、试剂 231

四、实验步骤 231

五、注意事项 231

六、思考题 231

实验十八 维生素C含量的测定 232

一、实验目的 232

二、实验原理 232

三、试剂 232

四、实验步骤 232

五、注意事项 232

六、思考题 232

实验十九 苯酚含量的测定（KBrO3法） 233

一、实验目的 233

二、实验原理 233

三、试剂 233

四、实验步骤 233

五、注意事项 234

六、思考题 234

实验二十 银量法标准溶液的配制和标定 234

一、实验目的 234

二、实验原理 234

三、仪器与试剂 235

四、实验步骤 235

五、注意事项 235

六、思考题 235

实验二十一 莫尔法测定可溶性氯化物中氯含量 236

一、实验目的 236

二、实验原理 236

三、试剂 236

四、实验步骤 236

五、注意事项 236

六、思考题 236

实验二十二 红粉的含量测定 237

一、实验目的 237

二、实验原理 237

三、试剂 237

四、实验步骤 237

五、思考题 237

实验二十三 溴化钾的含量测定 237

一、实验目的 237

二、实验原理 237

三、试剂 238

四、实验步骤 238

五、注意事项 238

六、思考题 239

实验二十四 葡萄糖干燥失重的测定 239

一、实验目的 239

二、实验原理 239

三、仪器与试剂 239

四、实验步骤 239

五、注意事项 239

六、思考题 240

实验二十五 芒硝中硫酸钠的含量测定 240

一、实验目的 240

二、实验原理 240

三、仪器与试剂 240

四、实验步骤 240

五、注意事项 240

六、思考题 241

实验二十六 中药材灰分测定 241

一、实验目的 241

二、实验原理 241

三、仪器与试剂 241

四、实验步骤 241

五、注意事项 242

六、思考题 242

实验二十七 盐酸小檗碱的含量测定 242

一、实验目的 242

二、实验原理 242

三、仪器与试剂 242

四、实验步骤 242

五、注意事项 243

六、思考题 243

实验二十八 植物或肥料中钾含量的测定 243

一、实验目的 243

二、实验原理 243

三、试剂 243

四、实验步骤 244

五、注意事项 244

六、思考题 245

实验二十九 磷酸的电位滴定 245

一、实验目的 245

二、实验原理 245

三、仪器与试剂 245

四、实验步骤 246

五、注意事项 246

六、思考题 246

实验三十 饮用水中氟含量的测定 249

一、实验目的 249

二、实验原理 249

三、仪器与试剂 250

四、实验步骤 250

五、注意事项 251

六、思考题 251

实验三十一 氨苯砜的含量测定 251

一、实验目的 251

二、实验原理 251

三、仪器与试剂 252

四、实验步骤 252

五、注意事项 252

六、思考题 252

实验三十二 磺胺嘧啶的含量测定 255

一、实验目的 255

二、实验原理 255

三、仪器与试剂 255

四、实验步骤 255

五、注意事项 256

六、思考题 256

第十四章 设计实验 257

实验一 混合酸（碱）测定方法的设计 257

一、摘要 257

二、讨论 257

实验二 配位滴定设计实验 258

一、实验目的 258

二、设计实验内容 258

三、分析方案设计要求 259

实验三 中药昆布中I2含量的测定 259

一、实验目的 259

二、实验原理 259

三、具体要求 260

四、具体安排 260

五、思考题 260

实验四 电位法与永停滴定法实验设计 260

一、实验目的 260

二、实验原理 261

三、仪器与试剂 261

四、实验步骤 261

五、注意事项 261

六、思考题 262

实验五 根据物质性质选择化学分析方法 262

一、实验目的 262

二、实验原理 262

三、仪器与试剂 262

四、实验步骤 263

五、注意事项 263

六、思考题 263

实验六 建立被测药物的分析方法 263

附录 264

附录1 元素的相对原子质量（2005） 264

附录2 常用化合物的相对分子质量 266

附录3 中华人民共和国法定计量单位 268

附录4 国际制（SI）单位与cgs单位换算及常用物理化学常数 271

附录5 常用酸、碱在水中的离解常数（25℃） 272

附录6-1 金属配合物的稳定常数 276

附录6-2 一些金属离子的lgaM（OH）值 278

附录6-3 金属指示剂的lgaIn（H）值及变色点的pM值（即pMt值） 279

附录7-1 标准电极电位（18～25℃） 281

附录7-2 某些氧化还原电对的条件电势（Eθ） 285

附录8 难溶化合物的溶度积（18～25℃,I＝0） 287

附录9 主要阅读参考文献 289

主要参考书目 290