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第一章 实验室一般知识 1

1.1 分析实验室规则 1

1.2 实验室安全规则 2

1.3 分析实验室用的纯水 4

1.3.1 水纯度的检查 4

1.3.2 水纯度分析结果的表示 6

1.3.3 各种纯水的制备 6

1.4 常用玻璃器皿的洗涤 7

1.4.1 洗涤方法 7

1.4.2 常用洗液的配制 9

1.5 化学试剂 10

1.5.1 化学试剂的级别 10

1.5.2 试剂的保管和使用 11

1.6 常用的基准物质 12

1.7 分析试样的准备和分解 13

1.7.1 分析试样的准备 13

1.7.2 试样分解 16

1.8 特殊器皿的使用 26

1.8.1 铂质器皿 26

1.8.2 银质器皿 28

1.8.3 铁质器皿 28

1.8.4 镍质器皿 29

1.8.5 石英器皿 29

1.8.6 玛瑙器皿 30

1.8.7 钢玉器皿 30

1.8.8 瓷质器皿 30

1.8.9 聚四氟乙烯器皿 31

1.9 气体钢瓶的使用及注意事项 32

1.9.1 常用气体钢瓶的国家标准规定 32

1.9.2 使用钢瓶时注意事项 34

第一篇 化学分析法 39

第二章 化学分析仪器及基本操作 39

2.1 分析天平、砝码和称量 39

2.1.1 分析天平 39

2.1.2 砝码 54

2.1.3 称样方法 56

2.2 滴定分析仪器及基本操作 59

2.2.1 基本概念 59

2.2.2 滴定管 61

2.2.3 容量瓶 67

2.2.4 吸管 69

2.2.5 玻璃量器的校正 72

2.3 重量分析仪器及基本操作 76

2.3.1 重量分析仪器 76

2.3.2 重量分析的一般操作 82

第三章 化学分析基本操作实验 91

实验一 TG-328B型电光分析天平的检定和称量 91

实验二 容量仪器的校正 98

第四章 酸碱滴定法 101

实验三 盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定 102

实验四 混合碱的组成及其含量的测定 107

实验五 铵盐中氮的测定 111

实验六 尿素的测定 112

实验七 硼酸含量的测定 114

第五章 配位滴定法 116

实验八 EDTA标准溶液的配制与标定 117

实验九 井水硬度的测定 119

实验十 锡青铜中锌的测定 123

实验十一 焊锡中铅、锡的测定 125

实验十二 水泥中铁、铝、钙和镁的测定 128

第六章 氧化还原滴定法 133

实验十三 铁矿石中铁的测定 134

实验十四 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 137

实验十五 铜合金中铜的测定 140

实验十六 苯酚的测定 141

实验十七 高锰酸钾标准溶液的配制和标定 143

实验十八 石灰石或碳酸钙中氧化钙的测定 145

第七章 重量分析法 148

实验十九 氯化钡中结晶水的测定 149

实验二十 可溶性钡盐中钡的测定 151

实验二十一 钢中镍的测定 153

第二篇 仪器分析法 159

第八章 紫外－可见分光光度法 159

8.1 基本原理 159

8.1.1 光的吸收定律 159

8.1.2 吸收光谱的产生 160

8.1.3 紫外吸收光谱与分子结构的关系 161

8.2 分光光度计 162

8.2.1 分光光度计组成 162

8.2.2 几种类型的分光光度计 167

实验二十二 光化学还原——分光光度法连续测定Fe（Ⅱ）和Fe（Ⅲ） 176

实验二十三 光度法测定有色混合物 181

实验二十四 高吸光度示差分析法 184

实验二十五 分光光度法测定酸碱指示剂的pKa值 187

实验二十六 有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂影响 190

实验二十七 有机分子的电子跃迁 193

实验二十八 紫外光谱法测定蒽醌含量 195

第九章 原子发射光谱法 198

9.1 基本原理 198

9.2 发射光谱分析仪器 199

9.2.1 光源 199

9.2.2 光谱仪 200

9.2.3 光谱投影仪 205

9.2.4 测微光度计 208

9.3 光谱底板的选择和暗室处理 212

9.3.1 光谱底板的选择 212

9.3.2 暗室处理 213

实验二十九 发射光谱定性分析 214

实验三十 发射光谱半定量分析 223

实验三十一 青铜中镍、铁、硅、镁的光谱定量分析 226

实验三十二 乳剂特性曲线的绘制 230

第十章 原子吸收光谱法 233

10.1 基本原理 233

10.2 原子吸收分光光度计 234

10.2.1 光源 235

10.2.2 原子化装置 236

10.2.3 光学系统 238

10.2.4 检测系统 238

10.2.5 WFX-110型原子吸收分光光度计 239

实验三十三 原子吸收测定最佳实验条件的选择 240

实验三十四 原子吸收测定的干扰及其消除 244

实验三十五 自来水中钙和镁的测定 246

实验三十六 豆乳粉中铁、铜、钙的测定 248

第十一章 红外光谱法 251

11.1 基本原理 251

11.1.1 分子振动的类型 251

11.1.2 基团频率 252

11.2 红外分光光度计 256

11.2.1 红外分光光度计的组成 256

11.2.2 IR-408型红外分光光度计 258

11.3 红外光谱试样的制备 260

11.3.1 气体样品 260

11.3.2 液体样品 260

11.3.3 固体样品 260

实验三十七 红外光谱测定有机化合物结构 262

实验三十八 醛和酮的红外光谱 265

实验三十九 红外光谱的校正——薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 267

实验四十 红外光谱法定量测定苯酚类羟基 268

第十二章 核磁共振波谱法 271

12.1 基本原理 271

12.2 核磁共振波谱仪 275

12.2.1 核磁共振波谱仪的结构 275

12.2.2 PMX-60SI高分辨核磁共振波谱仪 276

实验四十一 核磁共振波谱法测定化合物的结构 278

第十三章 库仑分析法 281

13.1 基本原理 281

13.2 库仑滴定指示终点的方法 282

实验四十二 库仑滴定测定硫代硫酸钠的浓度 283

实验四十三 库仑滴定法测定8－羟基喹啉 285

第十四章 电位分析法 287

14.1 基本原理 287

14.1.1 参比电极 288

14.1.2 指示电极 289

14.1.3 直接电位法 291

14.1.4 电位滴定法 293

14.2 离子计和自动电位滴定计 296

14.2.1 PXD-12型数字式离子计 296

14.2.2 ZD-2型自动电位滴定计 297

实验四十四 氟离子选择电极测定氟 298

实验四十五 电位滴定法测定弱酸离解常数 303

第十五章 极谱分析法 306

15.1 基本原理 306

15.1.1 直流极谱法 306

15.1.2 单扫描极谱法 310

15.1.3 循环伏安法 311

15.1.4 脉冲极谱法 312

15.1.5 阳极溶出伏安法 312

15.1.6 示波滴定法 313

15.2 极谱仪 313

15.2.1 JP-2型示波极谱仪 313

15.2.2 XJP-821型新极谱仪 314

实验四十六 极谱分析的基本原理 315

实验四十七 单扫描极谱法测定铜 318

实验四十八 阳极溶出伏安法测定镉 320

实验四十九 示波滴定法连续测定锌和镉 323

实验五十 循环伏安法的基本原理 325

第十六章 气相色谱法 329

16.1 基本原理 329

16.2 气相色谱仪 330

16.2.1 载气及进样系统 330

16.2.2 色谱柱 330

16.2.3 检测器 331

16.2.4 记录器 332

16.3 气相色谱仪面板主要旋钮的功能 333

16.3.1 流量控制系统 335

16.3.2 温度控制系统 335

16.3.3 信号控制及调节系统 335

实验五十一 气液色谱柱的制备 336

实验五十二 流动相速度对柱效的影响 338

实验五十三 固定液极性与柱温对保留行为的影响 341

实验五十四 氢火焰离子化检测器性能的测试 344

实验五十五 内标法分析低度大曲酒中的杂质 346

实验五十六 混二甲苯分析 348

第十七章 高效液相色谱法 350

17.1 基本原理 350

17.2 高效液相色谱仪 351

实验五十七 流动相速度对柱效的影响 352

实验五十八 萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 354

实验五十九 高效液相色谱法测定咖啡和茶叶中的咖啡因 356

第三篇 文献与设计实验 361

第十八章 文献实验 361

实验六十 Titration of a Mixture of HCl and H3PO4 with Standard NaOH Using Ind？cators 361

实验六十一 Determination of Aluminium:Back Titration Using Solochrome Black Indicator 362

实验六十二 Potassium Iodate As A Titrant andAssay for Vitamin C in Tablets 364

实验六十三 Ultraviolet Analysis of Benzene in Cyclohexane 367

实验六十四 Infrared Analysis of Benzene in Cyclohexane 369

实验六十五 Proton NMR Spectra: Chemical Shifts and Coupling Constants 371

实验六十六 pH Titration of H3PO4 Mixtures,Calculation of K1,K2 and K3 375

实验六十七 Differential Pulse Polarography 383

实验六十八 Gas Chromatographic Determination of Fatty Acid Compositions 390

实验六十九 Analysis of Vitamin C by High-Pressure Liquid Chromatography 394

第十九章 设计实验 399

附录 401

一、常用酸碱的相对密度和浓度 401

二、常用指示剂 401

三、滴定分析中常用标准溶液的配制和标定 406

四、常用缓冲溶液的配制 412

五、0～95℃时标准缓冲溶液的pH值 414

六、化合物的相对分子质量 415

七、元素的相对原子质量 417

八、水的绝对密度 418

九、常见发色团的紫外吸收光谱 420

十、助色团在饱和化合物中的吸收峰 420

十一、紫外测量中溶剂的使用波长 421

十二、某些有机基团的近似力常数 421

参考资料 422