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绪论 1

一、大学实验化学的性质、内容和任务 1

二、大学实验化学的基本要求和学习方法 1

三、化学实验室规则和安全知识 2

上篇 实验化学基本知识和操作技术 7

第一章 常用玻璃仪器 7

1·1 常用玻璃仪器介绍 7

1·2 玻璃仪器的洗涤和干燥 15

1·3 滴定管、移液管、容量瓶的使用和校正 17

第二章 物质的称量及溶液的配制 23

2·1 台秤和扭力天平 23

2·2 分析天平 24

2·3 实验室用水 35

2·4 化学试剂 37

2·5 溶液的配制 41

第三章 常用制备操作技术 44

3·1 加热与冷却 44

3·2 搅拌 47

3·3 回流 48

3·4 无水无氧操作 52

3·5 气体的制备 57

第四章 分离与提纯技术 60

4·1 离心分离 60

4·2 过滤 60

4·3 干燥 66

4·4 重结晶 69

4·5 蒸馏与分馏 72

4·6 水蒸汽蒸馏 75

4·7 减压蒸馏 77

4·8 色谱法 80

4·9 萃取 84

4·10 升华 86

第五章 重量分析基本操作 88

第六章 温度的测量与控制 92

6·1 温标 92

6·2 水银温度计 94

6·3 贝克曼（Beckmann）温度计 95

6·4 电阻温度计 96

6·5 热电偶温度计 97

6·6 温度的控制 99

第七章 压力的测量与控制 101

7·1 压力的表示方法 101

7·2 测压仪表 101

7·3 气压计 106

7·4 真空的获得 109

7·5 高压钢瓶的识别与使用 111

7·6 压力的控制 112

第八章 流量的测量与控制 114

8·1 流量计 114

8·2 流量计的校正 117

8·3 流量的控制 118

第九章 热分析技术 119

9·1 差热分析法 119

9·2 差示扫描量热法（DSC） 123

9·3 热重分析法（TG） 124

第十章 电学测量技术 127

10·1 电导 127

10·2 原电池电动势 130

10·3 溶液pH值 135

10·4 恒电位仪 136

第十一章 常用物理常数的测定 138

11·1 熔点 138

11·2 沸点 143

11·3 相对密度 145

11·4 折光率 146

11·5 比旋光度 148

第十二章 常用分析仪器 150

12·1 极谱仪 150

12·2 电位滴定仪与示波电位分析装置 153

12·3 库仑分析仪 157

12·4 紫外-可见分光光度计 160

12·5 荧光分光光度计 162

12·6 原子吸收分光光度计 164

12·7 发射光谱分析仪 165

12·8 红外光谱仪 169

12·9 色谱分析仪 172

12·10 核磁共振波谱仪 177

第十三章 实验结果的表示 180

第十四章 常用化学手册及有关文献简介 184

下篇　　实验内容 189

Ⅰ 基础化学实验 189

第一章 操作练习 189

实验一 玻璃细工和塞子钻孔 189

实验二 基本操作练习 193

实验三 粗食盐的提纯 196

实验四 分析天平称量练习 198

实验五 酸碱标准溶液的配制及标定 200

第二章 元素与化合物的性质 204

实验六 氧气和氢气 204

实验七 卤素 206

实验八 硫 208

实验九 氮 磷 211

实验十 砷 锑 铋 215

实验十一 碳 硅 硼 217

实验十二 碱金属 碱土金属 220

实验十三 铝 锡 铅 224

实验十四 铜 银 226

实验十五 锌 镉 汞 229

实验十六 钒 钼 钨 231

实验十七 铬 锰 234

实验十八 铁 钴 镍 236

实验十九 常见阳离子的分离与鉴定 239

实验二十 常见阴离子的分离与鉴定 244

实验二十一 不饱和烃的性质 246

实验二十二 芳烃的性质 249

实验二十三 卤代烃的性质 252

实验二十四 醇和酚的性质 253

实验二十五 醛和酮的性质 255

实验二十六 羧酸及其衍生物的性质 257

实验二十七 胺的性质 259

第三章 化学原理 261

实验二十八 电离平衡和沉淀平衡 261

实验二十九 化学反应速度和活化能 264

实验三十 氧化还原反应和电化学 269

实验三十一 配位平衡 273

第四章 化学分析 277

实验三十二 铵盐中含氮量的测定 277

实验三十三 混合碱的测定（双指示剂法） 278

实验三十四 食醋中总酸量的测定 280

实验三十五 水的总硬度的测定 281

实验三十六 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 282

实验三十七 K2Cr2O7法测定亚铁盐中铁的含量 283

实验三十八 KMnO4法测定H2O2的含量 285

实验三十九 胆矾中铜含量的测定 286

实验四十 氯化物中氯含量的测定 287

实验四十一 二水氯化钡中钡含量的测定 289

实验四十二 钢铁中镍含量的测定 291

实验四十三 有机阳离子交换树脂交换容量的测定 292

实验四十四 纸色谱法分离氨基酸 294

实验四十五 水泥中铁、铝、钙和镁的测定 296

实验四十六 无氰镀锌液成分分析 299

第五章 化合物的合成 301

实验四十七 硝酸钾的制备 301

实验四十八 硫酸亚铁铵的制备 302

实验四十九 一种钴（Ⅲ）配合物的制备 304

实验五十 十二钨磷酸的制备 307

实验五十一 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备和性质 308

实验五十二 从印刷线路烂版液中制备五水硫酸铜 310

实验五十三 废干电池的综合利用 312

实验五十四 环己烯的制备 315

实验五十五 乙醚的制备 316

实验五十六 正丁醚的制备 317

实验五十七 1-溴丁烷的制备 318

实验五十八 溴苯的制备 320

实验五十九 二苯甲酮的制备 321

实验六十 三苯甲醇的制备 323

实验六十一 环己酮的制备 325

实验六十二 环己酮肟的制备 327

实验六十三 己内酰胺的制备 327

实验六十四 乙酸乙酯的制备 328

实验六十五 乙酰乙酸乙酯的制备 331

实验六十六 4-苯基-2-丁酮的制备 332

实验六十七 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 334

实验六十八 肉桂酸的制备 335

实验六十九 己二酸的制备 337

实验七十 乙酰苯胺的制备 338

实验七十一 三乙基苄基氯化铵（TEBA）的制备 340

实验七十二 咖啡因的提取 341

实验七十三 几种有机物的制备（设计实验） 342

Ⅱ 技术化学实验 347

第六章 组成与含量的测定 347

实验七十四 邻菲咯啉分光光度法测定铁 347

实验七十五 紫外分光光度法测定芳香族化合物 348

实验七十六 荧光分光光度法测定维生素B2 350

实验七十七 污水中铜、铅、锌的光谱测定 351

实验七十八 原子吸收分光光度法测定水中的镁 352

实验七十九 配合物组成的光学测定 354

实验八十 水样的电导率和盐酸—醋酸混合液的测定 356

实验八十一 电位滴定法测定碘溴混合液中I-,Br-的含量 357

实验八十二 离子选择性电极法测定水样中的F-离子 359

实验八十三 极谱法测定水样中的锌 362

实验八十四 库仑滴定法测定砷 363

实验八十五 示波电位动力学分析法测定环境水样中痕量酚 365

实验八十六 混合物的气相色谱保留值法定性分析及归一化法定量分析 367

实验八十七 萘、联苯、菲的高效液相色谱分析 369

实验八十八 土壤、血清和苹果中钙的提取及测定（设计实验） 370

第七章 基本物理量的测定 372

实验八十九 燃烧焓的测定 372

实验九十 液体饱和蒸气压的测定 376

实验九十一 完全互溶双液系的平衡相图 379

实验九十二 二组分金属相图的绘制 383

实验九十三 差热分析法研究五水硫酸铜的脱水过程 385

实验九十四 差示扫描量热法测量固体物质的热容 388

实验九十五 三组分体系等温相图的绘制 391

实验九十六 凝固点降低法测定相对分子质量 394

实验九十七 分光光度法测定溴百里酚蓝的pKa 397

实验九十八 配位反应平衡常数的测定 399

实验九十九 电位滴定法测定磺基水杨酸铜配离子的稳定常数 402

实验一○○ 电导法及其应用 405

实验一○一 离子迁移数的测定 408

实验一○二 原电池电动势的测定及应用 411

实验一○三 极化曲线的测定 416

实验一○四 蔗糖水解反应速率常数的测定 419

实验一○五 乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定 422

实验一○六 丙酮碘化反应速率常数的测定 424

实验一○七 溶液表面张力的测定 428

实验一○八 固液吸附法测定固体比表面 431

实验一○九 Fe（OH）3溶胶的制备及电泳 434

实验一一○ 粘度法测定高聚物的相对分子质量 437

实验一一一 偶极矩的测定 440

实验一一二 磁化率的测定 443

第八章 化工参数的测定 448

实验一一三 流体流动阻力的测定 448

实验一一四 离心泵特性曲线的测定 450

实验一一五 换热器的操作及传热系数的测定 453

实验一一六 给热系数的测定 456

实验一一七 填料塔流体力学特性的测定 460

实验一一八 填料吸收塔的操作及吸收传质系数的测定 463

实验一一九 精馏塔的操作与塔板效率的测定 466

实验一二○ 连续流动反应器停留时间分布密度函数的测定 470

实验一二一 内循环反应器测定氨合成动力学参数 474

Ⅲ 综合化学实验 481

第九章 综合性实验 481

实验一二二 醋酸亚铬的合成及磁化率的测定 481

实验一二三 十二钨钴酸钾的制备及动力学测定 482

实验一二四 配合物的合成及振子强度的测定 485

实验一二五 配合物几何异构体的制备及异构化速率常数和活化能的测定 489

实验一二六 二氯化一氯五氨合钴配合物的制备及其水合速率常数和活化能的测定 493

实验一二七 pH法测定配合物的逐级稳定常数 496

实验一二八 固体物质热分解反应的热力学与动力学参数测定 500

实验一二九 乙酰基二茂铁的合成及柱层析分离 506

实验一三○ 四苯基乙二醇的光化学合成及结构表征 506

实验一三一 十二烷的电化学合成 509

第十章 设计性实验 513

实验一三二 未知配合物的合成和表征 513

实验一三三 配合物的制备及分光化学序的测定 514

实验一三四 未知物的合成与表征 516

实验一三五 阿斯匹林的合成、鉴定与含量的测定 516

实验一三六 气相色谱法研究饱和碳原子上的亲核取代反应 517

第十一章 中学化学实验教学研究 519

实验一三七 物质的制备与性质实验 519

实验一三八 揭示概念和原理实质的实验 534

实验一三九 揭示化工生产原理的实验 546

实验一四○ 投影实验及模型制作 556

附录 561

1．单位换算表 561

2．常见酸、碱的浓度 561

3．常用指示剂 562

4．不同温度下水的饱和蒸气压 565

5．常用缓冲溶液的配制 566

6．常用试剂的配制 566

7．常见无机化合物在水中的溶解度（g/100 g，水） 568

8．常见恒沸物的组成与恒沸点 570

9．不同温度下水的表面张力 570

10．25℃下某些液体的折射率 570

11．液体的粘度 571

12．金属混合物的熔点（℃） 571

13．无机化合物的脱水温度 571

14．高聚物-溶剂体系的［η］—M关系式中的K,α值 572

15．几种化合物的磁化率 572

16．几种胶体的ζ电位 573

17．液体的分子偶极矩μ、介电常数ε与极化度P∞（cm3·mol-1） 573

18．铂铑—铂（分度号LB-3）热电偶毫伏值与温度换算表（参考温度为0℃） 574

参考文献 575