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第一节 分析检验的作用与方法的分类 1

一、分析检验的作用 1

二、分析检验方法的分类 1

1．感官检验 1

第一章 化验室 1

2．理化检验 3

3．实际试用观察检验 5

第二节 化验室的基本要求 5

一、化验室的分类与职责 5

二、化验室用房的要求 5

1．化学分析室 6

2．精密仪器室 6

3．辅助室 6

2．玻璃量器等级分类 7

表1-2 常用玻璃仪器一览表 7

表1-1 玻璃的化学组成、性质及用途 7

第一章 化验室 7

一、玻璃仪器的特性及化学组成 7

1．常用的玻璃仪器 7

二、常用玻璃仪器名称、规格、主要用途、使用注意事项 7

第三节 化验室常用的玻璃仪器及石英制品 7

三、玻璃仪器的洗涤方法 10

3．部分特殊玻璃仪器 10

四、玻璃仪器的干燥 11

表1-3 洗涤砂芯玻璃滤器常用洗涤液 11

1．喷灯 12

六、简单玻璃加工操作 12

五、玻璃仪器的管理 12

5．拉毛细管 13

6．玻璃刻记号 13

4．弯曲玻璃管 13

3．拉制滴管 13

2．玻璃管的切割方法 13

一、瓷器皿与刚玉器皿 14

1．瓷器皿 14

七、石英玻璃与玛瑙仪器 14

1．石英玻璃 14

第四节 化验室使用的非玻璃器皿与器材 14

2．玛瑙研钵 14

2．刚玉器皿 15

二、金属器皿 15

1．铂器皿 15

表1-4 常用瓷器皿的规格与用途 15

2．其他金属（金、银、镍、铁等）器皿 16

表1-5 常用熔剂适用的坩埚 17

四、滤纸、滤膜与试纸 17

1．滤纸 17

2．聚四氟乙烯器皿 17

1．聚乙烯和聚丙烯器皿 17

三、塑料器皿 17

表1-7 常用膜的种类、型号、规格、生产厂家 18

表1-6 国产滤纸的型号与性质 18

2．滤膜 18

表1-10 常用的指示剂试纸和试剂试纸的制备方法和用途 19

表1-9 精密pH试纸 19

表1-8 广域pH试纸 19

3．试纸 19

五、化验室常用的其他用品 20

表1-11 常用橡胶塞、软木塞的规格 22

表1-12 常用橡胶管和医用乳胶管的规格 22

表1-13 常用毛刷的品种和规格 23

表1-14 常用维修工具 23

表1-15 各种型号干电池的性能 24

表1-16 标准筛对照表 25

一、电热设备 25

第五节 化验室常用的电器设备 25

1．电炉 25

表1-17 箱式电阻炉、管式电阻炉、电热板常用规格 26

4．高温炉 26

3．电热套 26

2．电热板 26

5．电热恒温箱 28

6．远红外线干燥箱 29

表1-18 KWY型电热恒温干燥箱主要技术规格 29

1．电冰箱 30

二、制冷设备 30

2．空气调节器 31

1．电动离心机 32

三、电动设备 32

2．电动搅拌器 33

3．电磁搅拌器 33

4．振荡器 33

四、交流稳压器 34

5．超声波清洗机 34

表1-19 万用表上常用的字母、符号 35

五、万用电表 35

1．结构 35

2．使用注意事项 36

1．电烙铁 37

六、电烙铁、验电笔和熔断器 37

2．验电笔 38

3．熔断器 38

七、保护地线 38

第六节 化验室物品与仪器的管理 39

一、化验室常用物品与仪器设备的管理 39

二、精密、贵重仪器的管理 39

表1-20 8号铁丝在各种土质中的接地电阻值 39

第七节 天平 41

表1-21 国内外部分天平型号一览表 41

一、台秤 42

二、部分机械加码分析天平 43

1．杠杆天平的原理 43

2．部分机械加码分析天平的结构 43

3．天平的安装 44

4．使用方法 45

5．砝码 45

三、单盘分析天平 45

1．原理与特点 45

2．单盘天平的结构 46

3．单盘天平的安装 47

4．单盘天平的使用方法 47

四、电子天平 47

1．电子天平的称量原理 47

2．电子天平的特点 48

五、天平的使用规则 48

六、天平的称量方法 49

1．直接称量法 49

2．固定质量称祥法 49

3．减量（差减）称量法 49

二、计算器的结构 50

第八节 计算仪器—电子计算器 50

一、电子计算器的分类 50

三、按键的标志和作用 51

五、使用注意事项 54

四、显示的符号及意义 54

六、选购电子计算器时注意事项 55

七、用电子计算器计算实例 56

2．计算溶液的pH值 58

1．指定浓度溶液的配制 58

八、化验室电子计算器计算应用实例 58

3．计算缓冲溶液的pH值 59

6．计算重量法分析结果 60

5．计算溶液离子电对电位 60

4．计算溶液的离子活度 60

7．溶度积运算 61

第九节 化验用水 61

8．统计计算 61

一、蒸馏法制备化验用水 62

二、离子交换法制备化验用水 62

1．离子交换树脂及交换原理 62

2．离子交换装置 63

3．离子交换树脂的预处理、装柱和再生 63

1．无氯水 65

4．无砷水 65

2．无氨水 65

3．无二氧化碳水 65

五、特殊要求的化验用水的制备 65

四、超纯水制备装置 65

三、电渗析法制纯水 65

5．无铅（无重金属）水 66

6．无酚水 66

7．不含有机物的蒸馏水 66

六、化验用水的质量要求 66

1．分析实验室用水规格 66

2．分析实验室用水的容器与贮存 66

表1-22 分析实验室用水的技术要求 66

3．化验用水中残留的金属离子量 67

表1-23 各种方法制备的化验用水残留金属离子的含量 67

七、化验用水的质量检验 67

1．pH值检验 67

2．电导率的测定 67

3．可氧化物质限量试验 68

4．吸光度的测定 68

5．蒸发残渣的测定 68

表1-24 理论纯水的电导率和换算系数 68

表1-25 化学试剂的分级 69

6．可溶性硅的限量试验 69

第十节 化学试剂 69

一、化学试剂的分级和规格 69

表1-26 重铬酸钾试剂中杂质最高含量 69

二、化学试剂的包装及标志 70

三、化学试剂的选用与使用注意事项 70

表1-27 特殊规格的化学试剂 70

四、化学试剂的管理与安全存放条件 71

表1-28 常用酸、碱试剂的一般性质 73

五、常用化学试剂的一般性质 73

表1-29 常有盐类和其他试剂的一般性质 74

2．防爆常识 77

1．防火常识 77

一、化验室防火、防爆与灭火常识 77

第十一节 化验室的安全 77

表1-30 常见的易爆混合物 78

3．灭火常识 78

表1-31 可燃气体、蒸气与空气混合时的爆炸极限（可燃性极限） 78

表1-33 毒物危害程度分级依据 79

1．化学毒物的分级 79

二、化学毒物的中毒和救治方法 79

表1-32 火灾的分类及可使用的灭火器 79

表1-34 毒物危害程度级别 80

表1-35 常见毒物进入人体的途径、中毒症状和救治方法 80

2．常见毒物的中毒症状和急救方法 80

1．预防化学烧伤与玻璃割伤的注意事项 81

三、预防化学烧伤与玻璃割伤 81

2．化学烧伤的急救和治疗 82

四、有害化学物质的处理 82

表1-36 常见化学烧伤的急救和治疗 82

1．化验室的废气 82

2．化验室的废水 82

表1-37 中国居住区大气中有害物质最高容许浓度 83

表1-38 第一类污染物最高容许排放浓度 83

表1-39 第二类污染物最高容许排放浓度 83

4．汞中毒的预防 84

3．化验室的废渣 84

2．气瓶内装气体的分类 85

1．气瓶与减压阀 85

五、高压气瓶的安全 85

表1-40 高压气瓶的颜色和标志 86

4．几种压缩可燃气和助燃气的性质和安全处理 86

3．高压气瓶的颜色和标志 86

六、安全用电常识 87

5．气瓶安全使用常识 87

七、化验人员安全守则 88

1．干燥剂的通性 89

一、干燥剂 89

第十二节 化验室常用干燥剂与吸收剂 89

表1-41 常用干燥剂的干燥能力 89

表1-42 各种干燥剂的通性 89

2．气体干燥用的干燥剂 90

表1-43 气体干燥用的干燥剂 90

表1-44 有机化合物干燥用的干燥剂 91

6．常用化合物的干燥 91

4．分子筛干燥剂 91

3．有机化合物干燥用的干燥剂 91

5．容量法常用基准物质的干燥 91

表1-45 分子筛的化学组成及特性 91

表1-46 分子筛按分子大小吸附分类 92

表1-47 容量法常用基准物质的干燥条件 92

表1-48 常用化合物的干燥条件 92

表1-49 常见气体的吸收剂 94

二、气体吸收剂 94

第十三节 化验室常用的致冷剂与粘合剂 94

一、致冷剂 94

表1-50 盐和水（冷至15℃）混合所达最低温度 95

表1-51 盐或酸与雪或碎冰混合所达最低温度 95

表1-52 盐、碱、酸和冰混合所达最低温度 95

表1-53 用于致冷的液态气体 95

二、粘合剂 96

1．有机类粘合剂 96

2．无机类粘合剂 97

第十四节 掩蔽剂与解蔽剂 97

一、阳离子掩蔽剂 97

表1-54 阳离子的掩蔽剂 98

二、阴离子和中性分子掩蔽剂 100

表1-55 阴离子和中性分子的掩蔽剂 100

表1-56 常用的解蔽剂 101

四、强合滴定中的掩蔽剂 101

三、解蔽剂 101

表1-57 络合滴定中的掩蔽剂 102

表1-58 常用有机溶剂的一般性质 106

第十五节 有机溶剂及表面活性剂 106

一、常用有机溶剂的一般性质 106

表1-59 有机溶剂间的互溶性 107

二、有机溶剂间的互溶性 107

2．低毒溶剂 108

四、有机溶剂的易燃性、爆炸性和腐蚀性 108

1．溶剂着火的条件 108

2．溶剂着火的爆炸性 108

3．使用易燃溶剂的注意事项 108

3．有毒溶剂 108

1．无毒溶剂 108

三、有机溶剂的毒性 108

1．用干燥剂脱水 109

五、有机溶剂的脱水干燥 109

4．有机溶剂的腐蚀性 109

表1-60 适于制作有机溶剂容器的合成材料 109

3．卤代烃的精制 110

2．芳香烃的精制 110

2．分馏脱水 110

3．共沸蒸馏脱水 110

4．蒸发干燥 110

5．用干燥的气体进行干燥 110

六、有机溶剂的纯化 110

1．脂肪烃的精制 110

11．含硫化合物的精制 111

10．含氟化合物的精制 111

9．酯的精制 111

8．脂肪酸和酸酐的精制 111

7．酮的精制 111

6．醚、缩醛的精制 111

5．酚的精制 111

4．醇的精制 111

表1-61 有机溶剂的应用领域 112

七、有机溶剂的应用 112

表1-62 分析化学中常用的表面活性剂 114

八、分析化学中常用的表面活性剂 114

表2-2 国际单位制（SI）的辅助单位 116

表2-1 国际单位制（SI）的基本单位 116

第二章 计量单位与基本常数 116

第二章 计量单位与基本常数 116

第一节 计量单位 116

一、国际单位制 116

1．国际单位制（SI）的基本单位 116

2．国际单位制（SI）的辅助单位 116

3．国际单位制（SI）导出具有专门名称的单位 116

4．国际单位制（SI）的词头 117

表2-4 国际单位制（SI）的词头 117

表2-5 与国际单位制（SI）并用的单位 117

表2-3 国际单位制（SI）导出具有专门名称的单位 117

5．与国际单位制（SI）并用的单位 117

6．暂时与国际单位制（SI）并有时单位 118

表2-6 暂时与国际单位制（SI）并用的单位 118

表2-7 国家选定的其他非国际单位 119

2．面积单位 119

3．体积与容积单位 119

三、法定计量单位与非法定计量单位间的换算 119

1．长度单位 119

表2-10 体积与容积单位间的换算表 119

表2-9 面积单位间的换算表 119

表2-8 长度单位间的换算表 119

表2-13 质量流量单位间的换算表 120

表2-11 质量单位的换算表 120

表2-12 压力单位的换算表 120

6．质量流量单位 120

5．压力单位 120

4．质量单位 120

表2-14 体积流量单位间的换算表 121

表2-15 功、能、热量单位间的换算表 121

8．功、能、热量单位 121

7．体积流量单位 121

表2-17 导热系数（热导率）单位间的换算表 122

表2-16 功率单位间的换算表 122

表2-18 传热系数单位间的换算表 122

表2-19 温度单位间的换算表 122

13．比热容单位 122

12．温度单位 122

11．传热系数单位 122

10．导热系数单位 122

9．功率单位 122

表2-20 分析化学中常用的物理量及其单位 123

16．电磁量单位 123

18．放射性同位素的量度单位 123

17．光学单位 123

四、分析化学中常用的物理量及其单位 123

15．磁通量密度单位 123

14．磁场强度单位 123

第二节 基本常数 124

一、元素周期表及原子的电子层排布 124

表2-21 元素周期表 125

表2-22 原子的电子层排布 126

四、化学和分析化学检索工具 127

表2-23 元素的名称、符号、相对原子质量（1989）、熔点、沸点和密度 128

二、元素的名称、符号、相对原子质量、熔点、沸点、密度 128

表2-24 基本物理常数表（1986年国际标准） 130

三、基本物理常数 130

四、希腊字母及其读音 131

表2-25 希腊字母及其读音 131

表3-1 无机化合物的物理、化学常数 132

第一节 无机化合物的物理、化学常数 132

第三章 常见化合物的物理、化学特性 132

第三章 常见化合物的物理、化学特性 132

第二节 有机化合物的物理、化学常数 161

表3-2 有机化合物的物理、化学常数 162

表3-3 有机官能团的名称和符号 181

一、有机官能团的名称和符号 181

第三节 其他 181

表3-4 塑料的主要品种、性能和用途 182

1．塑料的主要品种、性能和用途 182

二、合成高分子化合物分类、品种、性能和用途 182

表3-5 合成橡胶的主要品种、性能和用途 183

2．合成橡胶的主要品种、性能和用途 183

3．合成纤维的主要品种、性能和用途 184

4．化学纤维的分类和名称对照 184

表3-6 合成纤维的主要品种、性能和用途 184

三、常见化合物的俗名或别名 185

表3-7 化学纤维的分类 185

表3-8 化学纤维名称对照表 185

表3-9 常见化合物的俗名或别名 185

表3-10 水的离子积（Kw） 188

表3-11 水的密度 188

四、水的重要常数 188

1．水的离子积（KW） 188

2．水的密度 188

3．水的沸点 188

表3-12 水的沸点 189

表3-13 水的蒸汽压 189

表3-14 水的介电常数 189

表3-15 水溶液中的离子活度系数（25℃） 189

4．水的蒸汽压 189

5．水的介电常数 189

五、水溶液中的离子活度系数 189

六、酸、碱、盐的活度系数 190

表3-16 酸、碱、盐的活度系数（25℃） 190

表3-17 水与几种非水溶剂的沸点、冰点、沸点升高和冰点降低常数 191

表3-18 主族元素水合离子的颜色 191

八、水合离子的颜色 191

七、水与几种非水溶剂的沸点、冰点、沸点升高和冰点降低常数 191

表3-19 副族元素水合离子的颜色 192

表3-21 氧化还原标准电极电位（25℃） 193

十、氧化还原标准电极电位 193

九、气体在水中的溶解度 193

表3-20 各种温度下气体在水中的溶解度 193

2．固体物质的萃取——索氏提取 197

表3-22 各种化合物的溶度积常数（18～25℃） 202

十一、溶度积 202

十二、元素的原子及其离子的电离电势 208

表3-23 元素的原子及其离子的电离电势 209

第四章 溶液及其配制方法 210

第一节 溶液配制时常用的计量单位 210

一、质量 210

二、元素的相对原子质量 210

三、物质的相对分子质量 210

四、体积 210

五、密度 210

六、物质的量 210

七、摩尔质量 211

1．摩尔质量的计算 211

2．摩尔质量、质量与物质的量之间的关系 211

第四章 溶液及其配制方法 212

表4-1 分析化学上常见的新旧计量单位对照表 212

八、分析化学上常见的新旧计量单位的对照 212

1．质量百分浓度与质量分数 213

表4-2 分析化学中溶液浓度的一般表示方法 213

一、百分浓度 213

第二节 溶液浓度的表示方法及其计算 213

2．体积百分浓度与体积分数 214

表4-3 常用酸、碱试剂的密度与浓度 214

3．质量体积百分浓度 215

4．其他 215

二、体积比浓度 215

三、滴定度 215

四、相对密度和波美度 216

五、物质的量浓度 216

八、溶液浓度间的换算 217

七、质量摩尔浓度 217

六、质量浓度 217

1．质量百分浓度的稀释方法 218

2．物质的量浓度的稀释方法 219

3．质量百分浓度与质量摩尔浓度间的换算 219

4．质量浓度与物质的量浓度间的换算 219

5．质量浓度与体积浓度间的换算 220

6．各类溶液浓度之间的换算公式 220

九、溶液标签的书写 220

表4-4 常用溶液浓度间的换算公式 220

第三节 常用溶液的配制 221

一、常用酸、碱的一般性质 221

表4-5 常用酸、碱的一般性质 221

表4-6 常用酸溶液的配制方法 222

表4-7 常用碱溶液的配制方法 222

二、常用酸溶液 222

三、常用碱溶液 222

四、常用盐溶液 223

表4-8 常用盐溶液的配制方法（配制量均为1L） 223

五、常用试剂饱和溶液 225

六、某些特殊试剂溶液 225

表4-9 常用试剂饱和溶剂液的配制方法 225

表4-10 某些特殊试剂溶液的配制方法 225

表4-11 常用酸碱指示剂及其配制方法 226

七、指示剂溶液 226

1．酸碱指示剂 226

表4-12 常用双组分酸、碱指示剂及其配制方法 227

表4-13 常用多组分酸碱指示剂及其配制方法 228

表4-14 常用氧化还原指示剂及其配制方法 228

2．氧化还原指示剂 228

表4-16 常用吸附指示剂及其配制方法 229

4．吸附指示剂 229

表4-15 常用金属离子指示剂及其配制方法 229

3．金属离子指示剂 229

第一节 误差 230

一、误差产生的原因 230

1．系统误差 230

2．偶然误差 230

第五章 误差、有效数字、数据处理与分析测试中质量保证 230

二、误差的表示方法 231

1．准确度 231

2．精密度 232

3．公差 234

4．准确度与精密度的关系 234

第二节 有效数字 235

一、有效数字的使用 235

二、有效数字的修约 236

三、有效数字计算法则 236

四、化验分析工作中正确运用有效数字及其计算法则 237

4．4d法 238

3．分析结果的判断 238

2．原始数据必须进行系统误差的校正 238

1．原始数据的有效数字位数须与测量仪器的精度一致 238

一、原始数据与分析结果的判断 238

第三节 数据处理 238

5．Q检验法 239

表5-1 置信水平的Q值 239

1．例行分析 239

二、分析结果的报告 239

第五章 误差、有效数字、数据处理与分析测试中质量保证 239

表5-2 置信系数t值 240

3．平均值的置信区间 240

2．多次测量结果 240

2．F检验法 241

1．t检验法 241

三、化验方法可靠性的检验 241

表5-3 95%置信度的F值 242

四、工作曲线的一元回归方程——最小二乘法 243

五、提高分析结果准确度的方法 244

1．人员的技术能力 245

一、分析测试中质量控制 245

第四节 分析测试中的质量保证 245

2．实验室的仪器设备 246

3．实验室应具备的条件 247

4．妥善保存重要的技术资料 253

1．实验室内部质量评定 253

2．实验室外部质量评定 253

二、分析测试的质量评定 253

三、分析测试的质量控制图 254

1．x质量控制图 254

3．极差R质量控制图 255

2．？平均值质量控制图 255

表5-4 计算3σ控制限的参数 256

4．质量控制图的使用 257

6．质量控制图的应用范例 258

5．质量控制图用于寻找发生脱离控制的原因 258

1．国际标准 260

二、标准及其级别 260

第一节 标准化与标准 260

第六章 标准方法与标准物质 260

一、标准化 260

3．国家标准 261

2．区域标准 261

4．行业标准 262

5．地方标准 262

6．企业标准 262

1．基础标准 263

三、标准分类 263

2．产品标准 263

3．方法标准 263

4．安全、卫生和环境保护标准 263

四、产品质量分级 264

第二节 标准方法 264

一、标准方法 264

二、分析方法的影响因素 265

1．方法的准确度 265

2．方法的精密度 265

3．方法的灵敏度 265

4．检测限和分析空白 266

5．方法的线性范围 266

6．基体效应 266

7．方法的耐变性 266

三、标准分析方法通常的书写格式 266

第三节 我国已颁布的有关分析化验的标准方法（国标） 267

表6-1 综合类国家标准 268

第六章 标准方法与标准物质 268

1．综合类国家标准 268

2．农业、林业类国家标准 269

表6-2 农业、林业类国家标准 269

3．医药、卫生、劳动保护类国家标准 275

表6-3 医药、卫生、劳动保护类国家标准 275

4．矿业类国家标准 278

表6-4 矿业类国家标准 278

5．能源类（石油、核技术）国家标准 288

表6-5 能源类（石油、核技术）国家标准 288

表6-6 化工类国家标准 292

6．化工类国家标准 292

表6-7 冶金类国家标准 309

7．冶金类国家标准 309

8．食品类国家标准 329

表6-8 食品类国家标准 329

9．环境保护类国家标准 334

表6-9 环境保护类国家标准 334

10．其他类国家标准 338

表6-10 其他类国家标准 338

第四节 标准物质 347

一、标准物质基本特征 347

二、标准物质的分类及其主要用途 350

第五节 我国现用的部分标准物质 350

1．铁与钢的标准物质 350

2．标准物质的主要用途 350

一、国家标准物质（GBW） 350

1．标准物质的分类 350

表6-11 铁与钢的标准物质 351

表6-12 非铁合金标准物质 351

2．非铁合金标准物质 351

4．金属中气体标准物质 352

5．气体标准物质 352

6．岩石、土壤标准物质 352

3．高纯金属标准物质 352

表6-16 岩石、土壤标准物质 352

表6-15 气体标准物质 352

表6-14 金属中气体标准物质 352

表6-13 高纯金属标准物质 352

表6-19 生物物质的标准物质 354

表6-18 化工产品标准物质 354

表6-20 水中金属离子标准物质 354

表6-17 煤、煤飞灰和焦炭的标准物质 354

9．生物物质的标准物质 354

8．化工产品标准物质 354

7．煤、煤飞灰、焦炭的标准物质 354

10．水中金属离子标准物质 354

14．电子探针标准物质 355

13．标准白板和色板、渗透管 355

12．燃烧热标准物质 355

11．pH值标准物质 355

表6-21 pH值标准物质 355

表6-22 电子探针标准物质 355

表6-23 元素溶液实物国家标准 356

二、实物国家标准（GSB） 356

1．元素溶液实物国家标准 356

表6-24 环境实物国家标准 357

2．环境实物国家标准 357

表6-25 钢铁实物国家标准 358

3．钢铁实物国家标准 358

2．有机标准溶液 359

1．无机标准溶液 359

3．固体实物标准样品 359

三、其他实物标准物质（标样） 359

表6-26 固体实物标准样品 359

4．大气监测液体标准样品 359

7．发射光谱实物标准样品 360

表6-29 发射光谱实物标准样品 360

表6-28 无机纯气体 360

表6-27 有机纯气体 360

6．无机纯气体 360

5．有机纯气体 360

第六节 化验中常用的标准深液及其配制 361

一、常用的基准试剂（物质） 361

表6-30 容量分析中常用的基准试剂 361

1．氢氧化钠标准溶液 362

二、容量分析中标准溶液的配制与标定 362

2．盐酸标准溶液 363

3．硫酸标准溶液 364

4．碳酸钠标准溶液 365

5．重铬酸钾标准溶液 365

6．硫代硫酸钠标准溶液 366

7．溴标准溶液 367

8．溴酸钾标准溶液 367

9．碘标准溶液 367

10．碘酸钾标准溶液 368

12．高锰酸钾标准溶液 369

11．草酸标准溶液 369

13．硫酸亚铁铵标准溶液 370

14．硫酸铈（或硫酸铈铵）标准溶液* 370

15．乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液 371

17．氯化镁（或硫酸镁）标准溶液 372

16．氯化锌标准溶液 372

18．硝酸铅标准溶液 373

20．硫氰酸钠（或硫氰酸钾）标准溶液 373

19．氯化钠标准溶液 373

21．硝酸银标准溶液* 374

22．亚硝酸钠标准溶液 375

1．普通缓冲溶液的配制 376

三、缓冲溶液与pH标准溶液的配制 376

23．高氯酸标准溶液 376

表6-31 普通缓冲溶液的配制 376

表6-32 标准缓冲溶液在0～95℃间的pH值 377

表6-33 伯瑞坦-罗比森缓冲溶液 377

3．伯瑞坦-罗比森缓冲溶液 377

2．标准缓冲溶液在0～95℃间的pH值 377

表6-35 乙酸-乙酸钠缓冲溶液 378

6．氨-氯化铵缓冲溶液 378

5．乙酸-乙酸钠缓冲溶液 378

4．克拉克-鲁布期缓冲溶液 378

表6-34 克拉克-鲁布斯缓冲溶液 378

表6-38 一些酸水溶液的pH值（室温） 379

表6-37 一些碱水溶液的pH值（室温） 379

四、元素与常见离子标准溶液的配制 379

8．一些酸水溶液的pH值（室温） 379

7．一些碱水溶液的pH值（室温） 379

表6-36 氨-氯化铵缓冲溶液 379

表6-39 元素与常见离子标准溶液的配制方法 380

第七章 定性分析和物理常数测定 385

表7-2 常见的有色无机物质 385

表7-1 常见的有色离子 385

第七章 定性分析和物理常数测定 385

第一节 无机物的定性分析 385

一、预备试验 385

1．初步观察 385

表7-3 灼烧试验的推断 386

2．预测试验 386

表7-4 熔珠试验时各种金属元素的颜色 387

表7-5 焰色试验的推断 387

表7-6 溶解性试验操作步骤 387

二、阳离子的定性分析 388

表7-8 常见阳离子与常用试剂的反应 388

表7-7 不溶于王水的常见物质 388

2．常见阳离子与常用试剂的反应 388

1．阳离子分析试验的制备 388

3．阳离子的初步试验 390

表7-9 常见阳离子的两性及形成氨络合物的试验 390

表7-11 常见阳离子的硫化物试验 391

表7-10 硫化物沉淀的分组 391

表7-12 常见阳离子的铬酸盐试验 392

表7-13 常见阳离子的磷酸盐试验 392

表7-14 常见阳离子的碳酸铵试验 392

4．常见阳离子的鉴定 393

表7-15 鉴定反应常用仪器 394

表7-16 常见阳离子的化学鉴定方法 394

1．阴离子的分析特性——挥发性与氧化还原性 398

三、阴离子的定性分析 398

表7-17（b）还原性物质试验 399

表7-17（a） 氧化性物质试验 399

表7-18 阴离子间的不相容性 400

表7-19 常见阴离子与常用试剂的反应 401

2．阴离子分析试液的制备 401

3．常见阴离子与常用试剂的反应 401

表7-21 常见阴离子的浓硫酸试验 402

表7-20 常见阴离子的稀硫酸试验 402

4．阴离子的初步试验 402

表7-22 常见阴离子的氯化钡试验 403

表7-23 常见阴离子的硝酸银试验 404

表7-24 常见阴离子的鉴定方法 404

5．常见阴离子的鉴定方法 404

四、无机定性分析注意事项 407

1．检查结论的正确性 407

2．检查鉴定反应的灵敏度和进行对照试验 407

3．检查试剂的纯度——空白试验 408

二、初步试验 408

一、鉴定步骤 408

第二节 有机物的定性分析 408

表7-25 有机化合物的颜色 409

表7-26 若干有机化合物气味的分类 409

表7-27 有机化合物灼烧时的特征 409

表7-28 有机化合物热解产物的试验 410

2．有机化合物中元素鉴定法 411

1．鉴定有机物中元素时常用分解方法 411

三、元素定性分析 411

表7-30 有机化合物中元素的化学鉴定法 411

表7-29 鉴定有机物中元素时常用的试样分解法 411

四、官能团分析 413

3．有机化合物的类型估计 413

表7-31 从元素分析结果估计化合物类型 413

表7-33 烯烃的检验 414

1．碳氢化合物的鉴定 414

表7-32 有机化合物中各种类型的官能团 414

表7-35 芳香烃的检验 415

表7-34 炔烃的检验 415

2．含碳、氢、氧化合物的鉴定 415

表7-36 醇、酚的检验 416

表7-37 醚的检验 417

表7-38 醛、酮的检验 418

3．含碳、氢、氮化合物的鉴定 420

3．沸点的校正 420

表7-40 胺、腈的检验 420

表7-39 羧本、酯、酸酐的检验 420

表7-41 酰胺、硝基、亚硝基化合物的检验 421

4．含碳、氢、硫化合物的鉴定 422

5．含碳、氢、卤素化合物的鉴定 422

表7-42 硫醇、硫酚、硫醚的检验 423

表7-43 磺酸、磺酰胺的检验 423

表7-44 卤代烃、酰卤、胺盐的检验 424

五、衍生物证实试验 424

2．水银-玻璃温度计 425

1．温标 425

第三节 物理常数测定方法 425

一、温度测定 425

表7-46 水银温度计种类和使用范围 425

表7-45 标准大气压下国际温标的基准点 425

表7-49 常用热电偶测温范围 426

表7-48 用于校正温度计的化合物 426

表7-47 温度计校正对照表 426

3．温度计的校正 426

4．热电偶温度计 426

5．高温辐射温度计 427

6．热敏电阻温度计 427

二、熔点测定 427

1．原理与仪器 427

3．注意事项 428

表7-50 熔点测定常用浴液 428

2．测定步骤 428

三、结晶点测定 429

1．原理与仪器 429

2．测定步骤 429

四、沸点测定 429

1．原理与仪器 429

2．毛细管测定法 429

1．原理与仪器 430

2．操作步骤 430

五、沸程测定 430

表7-51 测定沸点常用的标准样品 430

1．密度瓶法 431

六、密度测定 431

3．韦氏天平法 432

2．密度计法 432

2．测定步骤 434

1．原理与仪器 434

七、折射（光）率的测定方法 434

3．注意事项 435

八、旋光度测定 435

1．旋光物质与旋光度 435

2．旋光仪 436

3．测定步骤及注意事项 437

第八章 定量分析过程 439

第一节 样品的采集、制备与保存 439

一、采样的原则与方法 439

1．组成比较均匀的物料 439

2．组成不均匀的物料 440

表8-2 土壤采样方法及适用范围 441

表8-1 各类矿石的缩分系数参考值 441

第八章 定量分析过程 441

3．水样的采集 442

表8-3 水质分析中水样保存方法与可保存时间 443

4．采样注意事项 444

1．样品的制备 445

二、样品的制备与保存 445

4．样品的保存 446

5．制样注意事项 446

3．食品试样的制备 446

2．样品中湿存水的处理 446

第二节 样品的分解——无机物分析前样品的处理 447

一、样品的分解方法 447

1．溶解法 447

表8-4 溶解法分解试样适用范围 447

2．熔融法 449

表8-5 熔融法分解试样适用范围 449

3．烧结法 450

4．闭管法 450

表8-6 烧结法分解试样适用范围 450

表8-7 闭管法分解试样适用范围 451

2．湿法消化法 451

1．干法灰化法 451

二、有机物试样（生物样品）的消化分解 451

表8-8 有机物试样消化分解方法（用于测定有机物中金属、硫和卤素） 452

3．微波炉消解法 453

三、试样分解实例 453

表8-9 纯金属（单质）试样的分解 454

表8-10 （a） 钢铁试样的分解 455

表8-10 （b） 铁合金试样的分解 455

表8-11 各种矿样的分解 455

第三节 干扰的消除 464

第四节 样品中待测组分含量的测定 464

第五节 定量分析结果的计算 464

一、定量分析结果的表示 464

1．以被测组分的化学形式表示法 464

表8-12 各种分析方法的特性比较 464

2．以被测组分含量的表示法 465

二、定量分析结果计算的注意事项 465

第九章 常用分离和纯化方法 466

表9-1 常用的重结晶溶剂 466

第九章 常用分离和纯化方法 466

第一节 重结晶与升华 466

一、重结晶 466

1．原理 466

2．溶剂的选择 466

表9-2 常用的重结晶混合溶剂组成 467

3．重结晶操作 467

表9-3 重结晶操作程序与注意事项 467

二、升华 468

表9-5 可利用升华法分离（提纯）的物质 468

表9-4 气压对升华温度的影响 468

表9-7 减压升华操作程序 469

表9-6 常压升化操作程序 469

表9-8 用氨水（在铵盐存在下）或氢氧化钠沉淀金属离子 470

1．生成氢氧化物沉淀 470

一、使用无机沉淀剂 470

第二节 沉淀分离 470

表9-9 用有机碱产生氢氧化物沉淀的条件 471

表9-10 某些氢氧化物沉淀和溶解时所需的pH值 471

2．生成硫化物沉淀 472

表9-11 常见阳离子硫化物的沉淀和溶解 472

表9-12 其他沉淀生成条件 473

表9-13 常用的有机沉淀剂 473

二、利用有机沉淀剂进行分离 473

4．生成其他沉淀 473

3．生成硫酸盐沉淀 473

表9-14 挥发性元素的挥发形式 476

一、无机物的挥发与蒸馏分离 476

第三节 挥发与蒸馏 476

表9-16 几种常见的共沸混合物 477

1．常压蒸馏法 477

二、有机物的挥发与蒸馏分离 477

表9-15 某些元素的挥发和蒸馏分离条件 477

2．减压蒸馏法 478

表9-17 常压蒸馏操作及注意事项 479

3．分馏法 480

表9-18 减压蒸馏操作及注意事项 481

一、基本原理 481

4．水蒸气蒸馏法 482

表9-19 水蒸气蒸馏操作及注意事项 483

1．分配系数 484

2．分配比 484

3．萃取效率（萃取百分率） 484

第四节 萃取分离 484

表9-20 常用萃取剂 485

4．分离因数（分离系数） 485

二、萃取体系分类与常用萃取剂 485

1．萃取体系的分类 485

2．常用萃取剂 485

表9-21 常用络合、整合与离子缔合萃取剂 486

表9-22 各种元素萃取分离条件 490

三、萃取分离应用实例 490

四、萃取操作及注意事项 497

1．溶液中物质的萃取 497

表9-23 萃取操作及注意事项 498

1．滴定反应的类型 499

一、理论终点、滴定终点和终点误差 499

二、滴定反应的类型与对滴定反应的要求 499

第一节 滴定分析的原理 499

2．对滴定反应的要求 499

第十章 滴定分析法 499

三、滴定方式的种类 500

1．直接滴定法 500

2．返滴定法 500

3．置换滴定法 500

4．间接滴定法 500

四、滴定曲线和指示剂的选择 500

1．四种滴定反应类型及其滴定曲线 500

2．滴定突跃及其影响因素 501

3．滴定指示剂的选择 501

第十章 滴定分析法 503

表10-1 判断滴定法能否准确进行滴定的准则 503

五、影响滴定分析准确度的因素 503

1．滴定反应的完全程度 503

2．指示剂的终点误差 503

3．测量误差 504

第二节 滴定分析中的计算 504

第三节 滴定分析的基本操作 505

1．滴定管的洗涤、涂油脂、检漏、装液 505

一、滴定管 505

2．滴定管与滴定操作 507

二、容量瓶 508

1．容量瓶的准备 508

2．容量瓶的操作 508

三、移液管（吸量管）的分类、洗涤和操作 509

1．吸量管的分类 509

2．吸量管的洗涤 509

3．吸量管的操作 509

四、使用玻璃量器时应注意的几个问题 510

1．温度对量器的影响 510

表10-2 分度吸量管的分类、级别规格及注意事项 510

表10-6 单标线吸量管的容量允差 511

表10-3 滴定管的流出时间 511

表10-4 滴定管的容量允差 511

表10-5 容量瓶的容量允差 511

3．量器的容量允差 511

2．量器的等级 511

表10-7 分度吸量管的容量允差 512

5．量出量器的流出时间和等待时间 512

4．合理地选择量器 512

表10-9 分度吸量管的流出时间 513

表10-8 单标线吸量管的流出时间 513

1．称量法 513

五、容量器皿的校准 513

表10-10 不同温度下水的密度 514

2．相对校准法 515

表10-13 容量量器校准时，各参数偏差引起的容积误差 515

表10-12 石英与玻璃的体热膨胀系数 515

表10-11 不同温度、压力下，干燥空气密度 515

表10-14 弯液面读数引起容积的绝对误差 515

第四节 酸碱滴定法 516

一、方法简介 516

表10-15 酸碱滴定过程中溶液的组成、pH值的计算及指示剂的选择 516

表10-16 酸碱滴定的pH突跃范围 517

三、酸碱滴定法的应用实例 518

二、酸碱指示剂 518

1．混合碱的分析 519

3．硫磷混合酸的测定 520

2．铵盐中氮的测定 520

表10-17 酸碱滴定应用实例 521

四、离解常数表 522

1．无机酸在水溶液中的离解常数 522

表10-18 无机酸在水中的离解常数（25℃） 522

2．有机酸在水溶液中的离解常数 523

表10-19 有机酸在水中的离解常数（25℃） 523

第五节 络合滴定法 525

一、方法简介 525

3．碱在水溶液中的离解常数 525

表10-20 碱在水中的离解常数（25℃） 525

二、EDTA的分析特性 526

1．EDTA的性质 526

2．EDTA与金属离子络合的特点 526

1．络合物的稳定常数 527

表10-21 EDTA络合物的1gkMY值 527

表10-22 金属络合物的稳定常数（18～25℃） 527

三、络合平衡 527

表10-23 氨羧络合剂类络合物的稳定常数（18～25℃） 530

2．络合物的副反应系数aY 531

表10-25 络合剂在不同pH下的1gaL（H）值 532

表10-24 EDTA 在不同pH下的1gaY（H）值 532

表10-26 一些金属离子在不同pH下的1gaM（OH）值 533

3．络合物的条件稳定常数 534

五、络合滴定过程中溶液金属离子（M）浓度的变化——滴定曲线各点浓度［M］的计算 534

表10-27 pH=12时，用0．01mo1/L EDTA滴定20．00mL 0．01mo1/LCa2+过程中pCa值的变化 534

四、EDTA酸效应曲线 534

2．金属指示剂应具备的条件及使用注意事项 535

六、金属指示剂 535

1．金属指示剂的作用原理 535

3．金属指示剂的选择 536

表10-28 金属指示剂在不同pH值时的酸效应系数（lgaHIn） 536

表10-29指示剂变色点的pM终点值 537

4．络合滴定常用缓冲溶液的制备方法 541

七、络合滴定中的掩蔽剂与解蔽剂 541

1．络合滴定中的掩蔽剂 541

表10-30 络合滴定常用缓冲溶液的配制方法 541

2．无机阳离子的EDTA滴定 542

2．络合滴定中的解蔽剂 542

八、EDTA络合滴定法的应用 542

1．络合滴定的方式 542

3．阴离子的EDTA滴定 542

表10-31 EDTA滴定中常用的掩蔽剂 542

表10-32 无机阳离子的EDTA滴定 543

表10-33 阴离子的EDTA滴定 545

表10-34 其他氨羧络合剂的络合滴定 546

九、其他络合滴定剂的应用 546

表10-35 其他络合剂的络合滴定 549

1．氧化还原反应的方向和程度 550

一、方法简介 550

第六节 氧化还原滴定法 550

2．常用的氧化还原滴定剂 551

3．氧化还原滴定的特点 551

表10-37 预处理用的氧化剂 552

表10-36 常用的氧化还原滴定剂 552

4．氧化还原滴定中待测组分的预处理 552

表10-38 预处理用的还原剂 553

5．氧化还原滴定指示剂的分类与选择原则 554

3．KMnO4法应用实例 555

2．KMnO4法使用注意事项 555

1．方法与特点 555

二、高锰酸钾法 555

表10-39 可用KMnO4滴定法测定的物质 556

1．方法简介 558

三、碘量法 558

3．碘量法应用实例 559

2．碘量法的注意事项 559

表10-40 可用碘量法测定的物质 560

四、重铬酸钾法 562

1．方法简介 562

表10-41 可用K2Cr2O7滴定法测定的物质 563

2．重铬酸钾法应用实例 563

1．方法简介 564

2．溴酸钾法应用实例 564

五、溴酸钾法 564

表10-42 可用KBrO3滴定法测定的物质 565

1．方法简介 565

2．硫酸铈法应用实例 565

六、硫酸铈法 565

表10-43 可用Ce（SO4）2滴定法测定的物质 566

表10-44 可用FeSO4滴定法测定的物质 567

1．硫酸亚铁法 567

七、其他氧化还原滴定法 567

2．亚砷酸钠法 567

表10-45 可用NaAsO2滴定法测定的物质 568

3．亚硝酸钠法 568

2．佛尔哈德法——NH4Fe（SO4）2指示剂法 569

1．莫尔法——K2CrO4指示剂法 569

二、银量法确定化学计量点的方法 569

一、方法简介 569

第七节 沉淀滴定法 569

3．法扬司法——吸附指示剂法 570

表10-47 沉淀滴定法应用实例 571

四、沉淀滴定法应用实例 571

表10-46 沉淀滴定法中应用的某些特殊指示剂 571

三、某些特殊指示剂、吸附指示剂及其配制方法 571

第八节 荧光滴定法 573

一、方法简介 573

二、荧光指示剂分类 573

1．酸碱滴定的荧光指示剂 573

4．沉淀滴定的荧光指示剂 574

三、荧光滴定法应用实例 574

表10-48 酸碱滴定的荧光指示剂 574

2．络合滴定的荧光指示剂 574

3．氧化还原滴定的荧光指示剂 574

表10-49 络合滴定的金属荧光指示剂 576

表10-51 沉淀滴定的吸附荧光指示剂 578

表10-50 氧化还原滴定荧光指示剂 578

一、方法简介 579

第九节 非水滴定法 579

二、非水溶剂 579

1．酸碱质子理论 579

2．非水溶剂的种类 580

3．溶剂的质子自递常数 580

4．溶剂的拉平效应和区分效应 580

表10-52 一些溶剂的质子自递常数（pK？/25℃） 580

3．滴定终点的检测 581

2．滴定剂的选择 581

1．溶剂的选择 581

三、非水滴定条件的选择 581

表10-53 非水滴定中的酸碱指示剂 582

表10-54 非水滴定中的氧化还原指示剂 582

五、非水滴定法的应用 582

2．非水滴定中应用的氧化还原指示剂 582

1．非水滴定中应用的酸碱指示剂 582

四、非水滴定中应用的指示剂 582

表10-55 无机物的非水滴定应用实例 583

表10-56 有机化合物的非水滴定应用实例 584

第一节 质量分析的原理和计算 589

一、质量分析法的分类 589

1．挥发法（气化法） 589

2．电质量法 589

3．沉淀法 589

二、质量分析对沉淀式和称量式的要求 589

1．质量分析对沉淀式的要求 589

第十一章质量分析法 589

2．质量分析对称量式的要求 590

三、沉淀的溶解度、溶度积及其影响因素 590

1．溶解度和溶度积 590

2．影响沉淀溶解度的因素 590

第十一章 质量分析法 591

四、质量分析的沉淀剂 591

表11-1 质量分析中常用的沉淀剂 591

表11-2 沉淀特性及沉淀条件 593

五、沉淀的分类、形成过程、特性与沉淀条件 593

六、沉淀烘干或灼烧温度 594

表11-3 元素的质量分析法、称量式的热稳定性及换算因素 594

七、质量分析法的计算 598

1．换算因素的计算 598

2．沉淀剂用量的计算 598

3．称样量的计算 599

4．质量分析结果的计算 599

第二节 质量分析基本操作 600

一、样品的溶解 600

二、试样的沉淀 600

三、过滤和洗涤技术 601

1．用滤纸过滤 601

2．用微孔玻璃漏斗（或玻璃坩埚）过滤 603

表11-4 微孔玻璃漏斗（坩埚）的规格和用途 604

1．沉淀的烘干 604

四、沉淀的烘干和沉淀的灼烧 604

2．沉淀的包裹、干燥、炭化与灼烧 604

第三节 质量分析法的应用 606

表11-5 质量分析法的应用实例 606

1．原电池、阳极、阴极 615

表12-1 电化学分析法分类 615

第十二章 电化学分析法 615

一、原电池和电解电池 615

第十二章 电化学分析法 615

第一节 电化学基础知识 615

2．电解电池 616

二、电极电位 616

1．电极电位的产生 616

2．电池的图解式及其规定 617

4．电极电位的测定 618

三、能斯特公式 618

3．标准氢电极——参考电极 618

四、电极的分类 620

2．第二类电极 620

1．第一类电极 620

3．第三类电极 621

4．零类电极（惰性金属电极） 622

5．膜电极 622

第二节 电位分析法 622

1．指示电极与参考电极 622

一、指示电极、参考电极 622

2．电位法的测定方法 623

3．常用的参考电极 623

表12-2 部分国产甘汞电极性能 624

二、电位法测量pH值 625

1．pH的定义 625

2．玻璃电极的构造和性质 625

表12-4 参考电极电位与温度关系 625

表12-3 常见的参考电极的电极电位 625

表12-5 部分国产玻璃电极的性能 626

3．玻璃电极的理论 627

4．测定pH值的仪器 628

5．pH值的测量操作 629

6．pH测定的注意事项 629

表12-6 部分国产常用pH计性能一览表 629

表12-7 酸度计的检定项目和要求 630

三、离子选择性电极的定义、分类和生产厂家 631

1．定义 631

2．分类 631

3．我国生产的电极种类及生产厂家 631

四、离子选择性电极的结构和响应机理 631

1．晶体电极 631

表12-8 晶体膜电极的品种和性能 632

2．非晶体电极 633

表12-9 玻璃膜电极成分及选择性 633

表12-10 带负电荷的离子选择性电极 634

表12-12 季胺盐体系的离子选择性电极 635

表12-11 邻菲洛林与过渡金属络合物离子选择性电极 635

3．气敏电极 636

表12-13 常见中性载体膜电极及性能 636

表12-14 常用气敏电极的品种与性能 638

表12-15 某些酶电极的品种与性能 638

4．酶电极 638

五、离子选择性电极的基本特性 639

1．膜电位的产生 639

2．膜电位的能斯特关系 639

3．电位选择性系数与选择比 640

4．离子选择性电极的响应斜率和检测限 641

7．电极的内阻 642

6．电极的稳定性 642

5．电极的响应时间 642

1．离子强度调节缓冲溶液 643

六、离子选择性电极的分析技术——直接电位法 643

8．电极的使用温度及pH值范围 643

2．仪器直读法——离子计法 644

表12-16 氟电极常用总离子强度调节液 644

表12-17 几种离子选择电极测定用的离子强度调节液 644

表12-19 常用离子计测定实例 645

表12-18 部分国产离子计性能 645

4．加入法 646

3．工作曲线法（校正曲线法） 646

七、电位滴定法 648

5．离子选择性电极法测定的注意事项 648

1．电位滴定法的原理与特点 648

2．滴定终点的确定 649

八、离子选择电极法的应用 649

表12-20 国家部分标准方法中应用离子选择电极的方法 649

表12-21 部分离子选择电极的性能和应用 650

表12-22 国家标准方法中应用电位滴定法的方法 651

2．摩尔电导 652

1．电导与电导率 652

一、电解质溶液的导电性质 652

第三节 电导分析法 652

表12-23 常见离子水溶液中无限稀释时的摩尔电导（25℃） 653

表12-24 电解质在水溶液中的摩尔电导（25℃） 653

二、电导的测量 654

表12-25 KC1溶液在不同浓度不同温度下的电导率k 654

1．电导法的应用 655

三、电导法和电导滴定及其应用 655

2．电导滴定法 656

表12-26 电导滴定法应用 656

表12-27 几种电解质溶液（1mc1·L-1）用铂电极电解时的分解电压 659

2．分解电压与析出电压 659

1．电解现象 659

一、电解分析法 659

第四节 电解和库仑分析法 659

4．极化现象 660

3．电解方程式 660

表12-28 25℃时在各种电极上形成氢和氧时的超电位 661

表12-29 几种阴极上析出氢的超电位 661

1．恒电流电解法 662

二、电解分析法的应用 662

5．离子析出的顺序及完全程序 662

2．控制电位电解法 663

三、库仑分析法 664

表12-30 汞阴极电解法可分离的元素 664

1．库仑分析的理论依据——法拉第定律 664

3．汞阴极电解法 664

表12-31 控制电位库仑法测定示例 665

2．控制电位库仑分析法 665

3．控制电流库仑分析法（库仑滴定法） 666

表12-34 用于库仑滴定中的试剂和发生条件 667

表12-33 氧化还原库仑滴定示例 667

表12-32 中和、沉淀和络合反应库仑滴定类型示例 667

表12-35 三种典型的滴定池 669

表12-39 某些重要有机化合物的半波电位 670

第五节 伏安和极谱分析法 670

表12-37 国内外常见极谱仪性能 670

表12-36 部分国产电解与库仑分析仪器 670

2．极谱过程的特点 673

一、经典（直流）极谱法的基本原理 673

1．基本装置 673

3．极谱波方程式 674

4．半波电位与对数分析曲线 675

表12-38 极谱半波电位表（无机离子） 676

5．半波电位E1/2与标准电极电位Eo的关系 679

表12-42 金属离子（包括H+）的E1/2比EO为负者 680

表12-41 金属离子的E1/2比EO为正者 680

二、扩散电流方程式——尤考维奇方程式 680

三、影响扩散电流的因素 680

1．扩散电流id与浓度关系 680

表12-40 金属离子的E1/2与EO 基本一致者 680

2．毛细管特性的影响 681

3．温度及溶液组分的影响 681

四、极谱分析的干扰电流及消除方法 681

1．残余电流 681

2．迁移电流 681

4．溶解氧的干扰 682

3．极谱极大 682

1．波高的测量 682

五、极谱定量方法 682

2．直流极谱技术的新发展 683

1．经典（直流）极谱法 683

六、其他类型极谱法 683

3．标准加入法 683

2．工作曲线法 683

5．循环伏安法 684

4．单扫描示波极谱法 684

3．交流示波极谱法 684

6．交流极谱法 685

8．脉冲极谱法 685

7．方波极谱法 685

1．无机极谱测定 686

七、极谱分析法的应用 686

表12-43 各类极谱法检测下限 686

第六节 溶出伏安法 687

2．有机物极谱分析 687

一、溶出伏安法的基本原理 687

3．已用于国家标准方法的极谱分析法 687

二、溶出伏安法的峰电流性质 688

表12-44 溶出伏安法的工作电极性能比较 689

四、伏安法的应用 689

三、伏安法的工作电极 689

表12-45 溶出伏安法用于水中杂质的测定 690

表12-46 溶出伏安法用于纯金属中杂质的测定 690

表12-47 溶出伏安法用于半导体材料中杂质元素的测定 693

表12-48 溶出伏安法用于薄膜材料中杂质元素的测定 695

表12-50 溶出伏安法用于矿物中微量元素的测定 696

表12-49 溶出伏安法用于晶体合金材料中杂质元素的测定 696

表12-51 溶出伏安法用于无机酸、碱、盐中杂质元素的测定 696

表12-52 溶出伏安法用于有机物中杂质元素的测定 698

表12-53 溶出伏安法用于生物材料及其他材料中微量元素的测定 698

表13-1吸收光谱法 699

第十三章 比色法与紫外可见分光光度法 699

表13-2 发射光谱法 699

表13-3 电磁波谱及各谱区相应分析方法 700

表13-4 颜色、波长和互补色的关系 701

第十三章 比色法与紫外可见分光光度法 701

第一节 基本原理 701

一、溶液颜色与光吸收的关系 701

表13-5 某些常见生色团的吸收特性 702

二、光的吸收定律 703

表13-6 某些基团的紫外特征吸收峰 703

三、吸光系数与摩尔吸光系数 704

四、光吸收定律的适用要求 704

1．单光束分光光度计 705

三、分光光度计的分类 705

二、分光光度法工作原理 705

一、光电比色法 705

第三节 分光光度法 705

第二节 目视比色法 705

2．双光束分光光度计 706

3．双波长分光光度计 707

1．光源 708

四、分光光度计的基本结构 708

2．单色器 709

3．比色皿 710

表13-7 常用检测器特性 711

4．检测器 711

5．测量结果显示器与记录器 712

五、常见分光光度计的性能 712

表13-8 常用的光电倍增管特性 712

表13-9 常见分光光度计的性能一览表 712

七、分光光度计几个重要性能指标的检验 716

1．波长准确度及重复性的检验 716

六、装置分光光度计实验室的基本要求 716

4．基线线性的检验 717

2．仪器分辨率的检验 717

表13-13 重铬酸钾溶液（60mg/L）在不同温度下的透射比 717

表13-12 含量为10%高氯酸中4%氧化钬溶液吸收峰波长表 717

表13-11 氧化钬玻璃吸收峰波长表 717

表13-10 汞灯发射光谱波长表 717

3．溶液的透射比、准确度及重现性检验步骤 717

二、测定狭缝宽度的选择 718

一、入射光波长的选择 718

第四节 比色条件的选择 718

5．漂移试验 718

三、参比溶液的选择 718

表13-14 不同T（或A）时浓度相对误差 719

四、吸光度读数范围的选择 719

五、显色剂的选择 720

六、显色反应条件的选择 720

七、溶剂的选择 722

表13-15 常用的掩蔽剂 722

表13-16 各种常用溶剂的使用最低波长极限 722

一、定性分析 723

1．物质纯度检查 723

2．未知物的鉴定 723

3．分子结构中功能团的推测 723

4．同分异构体的判别 723

第五节 分光光度法的应用 723

二、定量分析 724

1．单组分分析 724

2．多组分分析 724

三、示差分光光度法 724

四、无机元素分光光度法 725

表13-17 无机元素的分光光度法 725

表13-18 有机物分光光度（紫外）法 738

五、有机物紫外分光光度法 738

六、国家标准中有机物的分光光度法 745

表13-19 国家标准中有机物的分光光度法 745

表13-20 分光光度法在食品、饲料分析中的应用实例表 746

七、分光光度法在食品、饲料分析中的应用实例 746

八、其他数据 749

表13-24 光学材料的透光特性 750

表13-23 镧系元素离子的颜色 750

表13-22 过渡金属水合离子的颜色 750

表13-21 标准K2CrO4溶液的透光率 750

三、荧光强度的影响因素 751

1．激发光（入射光）的强度 751

二、荧光强度与荧光物质浓度间的关系 751

2．荧光物质的摩尔吸收系数 751

一、荧光的产生 751

第一节 荧光分析基本原理 751

第十四章 荧光分析法 751

四、荧光定量分析 752

5．荧光的猝灭作用 752

4．荧光物质的浓度与液槽的厚度 752

3．荧光效率 752

表14-1 某些化合物的荧光效率 752

第十四章 荧光分析法 752

一、荧光分光光度计的结构 753

第二节 荧光分光光度计 753

二、荧光分光光度计的校验 753

1．波长校正 753

2．仪器的灵敏度检查 754

3．激发光谱与荧光光谱的校准 754

第三节 荧光分析法的应用 755

表14-2 无机物的荧光分析 755

一、无机物的荧光分析 755

二、有机化合物的荧光分析 756

表14-3 有机化合物的荧光分析 757

第十五章 红外光谱分析法 764

第一节 基本理论 764

一、红外吸收光谱的产生 764

二、伸缩振动和变形振动 764

三、红外光谱的谱带强度与分子振动的关系 764

四、红外区域的划分 765

第二节 红外分光光度仪 765

一、色散型双光束红外分光光度仪 765

表15-1 红外光谱的波长范围与仪器部件 765

第十五章 红外光谱分析法 765

表15-2 红外分光光度仪上常用的光源 766

表15-3 红外光谱仪的检测器的特性 767

二、微机-色散型红外分光光度仪 767

表15-4 红外透光材料的透光范围 768

三、红外分光光度仪性能检验 768

表15-5 聚苯乙烯红外吸收峰的波数 769

1．波数准确度与波数重复性的检验方法 769

表15-7 扇形转板的技术规格 770

表15-6 茚的红外吸收峰的波数 770

2．透射比准确度与重复性的检验 770

4．仪器分辨率的检验 770

3．仪器基线的检验 770

表15-8 测量杂光的材料和波段 771

四、傅里叶变换红外光谱仪 771

6．仪器的噪声检验 771

5．杂光的检验 771

表15-9 部分红外分光光度仪特性一览表 772

六、部分红外光谱仪特性一览表 772

五、红外光谱仪对实验室的要求及管理使用注意事项 772

第三节 有机物的特征吸收谱带和基团频率 773

一、官能团区和指纹区 773

2．指纹区 774

1．官能团区 774

三、主要基团的特征吸收峰 775

二、常见基团谱带的一般规律 775

表15-10 振动的类型和形式及其表示符号 775

表15-11 主要基团的红外特征吸收峰 775

1．分子结构的内部影响因素 781