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1．微型化学实验创造工程研究 1

1.1 微型高分子化学实验简介 1

1.2 微型高分子化学实验的发展 1

1.2.1 微型化学实验崛起的历史背景 1

1.2.2 国外微型有机实验的发展 2

1.2.3 中国微型实验的现状 4

1.3 微型化学实验的仪器 6

1.3.1 国外的微型有机实验仪器 6

1.3.2 国产微型成套玻璃仪器 8

1.4 微型实验与化学创新教育 11

参考文献 13

2.1.1 液体的干燥 14

2.1 无氧和无湿气下的操作 14

2．微型高分子化学实验基本操作和技术 14

2.1.2 固体的干燥 15

2.1.3 气体的净化与干燥 16

2.1.4 有毒气体的吸收 16

2.2 仪器的洗涤物质的量取与加热 17

2.2.1 玻璃仪器的洗涤、清洁与干燥 17

2.2.2 物质的称量与量取 18

2.2.3 加热反应 18

2.2.4 冷却 20

2.3 原料纯化与产物精制 21

2.3.1 蒸馏 21

2.3.2 过滤 25

2.3.3 萃取 27

2.3.4 重结晶、重沉淀 30

2.3.5 升华 33

2.4 搅拌与密封 34

2.5 MPC-3型高分子化学实验装置（专利） 36

2.6 色谱法 41

2.6.1 柱色谱 41

2.6.2 纸色谱 43

2.6.3 薄层色谱 43

2.6.4 气相色谱 45

2.6.5 高效液相色谱 46

2.6.6 毛细管电泳 48

3．连锁聚合反应合成高分子化合物聚合实验 50

3.1 自由基均聚合 50

3.1.1 用过氧化物引发的聚合反应 54

实验3-01 苯乙烯的本体热聚合（温度的影响） 55

实验3-02 过氧化苯甲酰引发苯乙烯聚合（引发剂浓度的影响） 56

实验3-03 过硫酸钾引发苯乙烯乳液聚合 56

实验3-04 丙烯酰基苯并三氮唑（ABT）光自引发聚合 57

实验3-05 过氧化苯甲酰引发甲基丙烯酸甲酯本体聚合 57

实验3-06 过氧化苯甲酰引发乙酸乙烯酯本体聚合 58

实验3-07 过硫酸铵引发乙酸乙烯酯水相分散聚合 58

实验3-08 过硫酸铵引发丙烯腈溶液聚合 59

实验3-09 乙酸乙烯酯的珠状聚合 59

实验3-10 过硫酸钾引发甲基丙烯酸水溶液聚合 60

3.1.2 用偶氮化合物作引发剂的聚合 60

实验3-11 偶氮二异丁腈引发苯乙烯本体聚合（引发剂浓度的影响） 61

实验3-12 AIBN引发苯乙烯本体聚合的膨胀计法动力学分析实验 61

实验3-13 偶氮二异丁腈引发苯乙烯溶液聚合转化率－时间曲线 62

实验3-15 AIBN引发甲基丙烯酸甲酯本体聚合 63

实验3-14 AIBN引发的苯乙烯溶液聚合（单体浓度的影响） 63

实验3-16 AIBN引发MMA本体聚合 64

3.1.3 用氧化还原体系作为引发剂的聚合 64

实验3-17 氧化还原体系引发丙烯酰胺水溶液聚合 65

实验3-18 聚丙烯酰胺的凝胶渗透色谱分级 66

实验3-19 氧化还原体系引发丙烯腈水相沉淀聚合 66

实验3-20 氧化还原体系引发异戊二烯乳液聚合 67

实验3-21 氧化还原体系引发有机溶剂中苯乙烯聚合 68

实验3-22 氧化还原体系引发甲醇中氯乙烯沉淀聚合 68

3.2 离子型均聚反应 69

3.2.1 通过C=C键的离子型聚合 69

3.2.1.1 用Lewis酸作引发剂的聚合 72

实验3-24 三氟化硼乙醚络合物引发乙烯基异丁基醚低温聚合 73

实验3-23 气体BF3引发异丁烯低温聚合 73

实验3-25 N－乙烯基咔唑溶液聚合 74

实验3-26 α－甲基苯乙烯在溶液中的阳离子聚合 74

3.2.1.2 用有机金属化合物作为引发剂的聚合 75

实验3-27 在溶液中用正丁基锂制备全同和间同聚甲基丙烯酸甲酯 75

实验3-28 正丁基锂引发异戊二烯本体定向聚合（顺1,4－聚异戊二烯的制备） 76

实验3-29 正丁基锂引发异戊二烯溶液聚合（3,4－聚异戊二烯的制备） 77

实验3-30 红外光谱法研究聚双烯烃结构 77

3.2.1.3 用Ziegler-Natta引发剂的聚合 78

实验3-31 Ziegler-Natta引发剂引发乙烯聚合 78

实验3-32 用Ziegler-Natta催化剂催化丙烯定向聚合 79

实验3-33 Ziegler-Natta催化剂催化苯乙烯定向聚合 80

实验3-34 Ziegler-Natta催化剂催化丁二烯定向聚合（顺1,4－聚丁二烯） 81

3.2.2 通过C=O键的离子聚合 82

实验3-35 甲醛在溶液中的阴离子沉淀聚合 82

实验3-36 三氯乙醛在溶液中的阴离子沉淀聚合 83

3.2.3 通过N=C键的离子聚合 84

实验3-37 氰化钠引发异氰酸正丁酯溶液聚合 84

3.2.4 开环聚合 84

3.2.4.1 环醚的开环聚合 85

实验3-38 BF3乙醚络合物和引发四氢呋喃聚合 85

3.2.4.2 环缩醛的开环聚合 86

实验3-39 BF3乙醚络合物和引发三聚甲醛聚合 87

3.2.4.3 环内酯的开环聚合 87

实验3-40 有机铝化合物引发的β－丙内酯本体聚合 88

3.2.4.4 内酰胺的开环聚合 88

实验3-41 本体法制备聚ε－己内酰胺 89

3.3 共聚合反应实验 89

3.3.1 无规共聚 89

实验3-42 苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚 93

实验3-43 苯乙烯和对－氯苯乙烯的自由基共聚（竞聚率的测定） 94

实验3-44 苯乙烯和对－氯苯乙烯的阳离子共聚（竞聚率的测定） 95

实验3-45 苯乙烯和丙烯腈的自由基共聚竞聚率的测定 95

实验3-46 苯乙烯和丙烯腈的恒分共聚 96

实验3-47 丁二烯和丙烯腈的自由基乳液共聚 96

实验3-48 氯乙烯和乙酸乙烯酯的自由基共聚（内增塑） 97

实验3-49 苯乙烯和二乙烯基苯的自由基水溶液悬浮共聚 98

实验3-50 三聚甲醛和1,3－二氧戊环的阳离子开环共聚 98

实验3-51 苯乙烯和顺丁烯二酸酐的自由基交替共聚合 99

实验3-52 环己烯和二氧化硫的自由基交替共聚合 99

3.3.2 嵌段和接枝共聚 100

实验3-53 阴离子聚合用甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯制备嵌段共聚物 101

实验3-54 阴离子聚合从4－乙烯基吡啶和苯乙烯制备嵌段共聚物 101

实验3-55 在聚乙烯上接枝的苯乙烯 102

实验3-56 苯并呋喃－马来酸酐的交替共聚合 103

参考文献 104

4．逐步聚合制备高分子化合物 105

4.1 缩聚反应 105

4.1.1 聚酯 108

4.1.1.1 由羟基酸制备聚酯 108

4.1.1.2 由二元醇和二元酸制备聚酯 109

实验4-01 熔融缩聚制备低分子量支化聚酯 109

实验4-02 溶液中缩聚制备高相对分子质量线形聚酯 110

4.1.1.3 由二元醇和二元羧酸衍生物制备聚酯 111

实验4-03 乙二醇和对苯二甲酸二甲酯熔融缩合制备聚酯 111

实验4-04 双酚A和光气溶液中缩聚制备聚碳酸酯 112

4.1.1.4 不饱和聚酯的制备和交联（固化） 113

4.1.1.5 醇酸树脂的制备和交联（固化） 114

实验4-05 不饱和聚酯的制备及其用苯乙烯进行交联（固化） 114

实验4-06 丙三醇和邻苯二甲酸酐醇酸树脂的制备及交联 115

实验4-07 快干／醇酸树脂的制备 115

4.1.2 聚酰胺 116

4.1.2.1 由？－氨基酸制备聚酰胺 116

实验4-08 ε－氨基己酸的熔融缩聚 117

4.1.2.2 由二元胺和二元酸制备聚酰胺 117

实验4-09 由己二酸己二胺铵盐熔融缩聚制备尼龙－66 118

4.1.2.3 由二胺和二元酸衍生物制备聚酰胺 118

实验4-10 由己二胺和癸二酰氯制备尼龙－610 118

4.1.3 由缩聚反应制备聚氨基甲酸酯 119

实验4-11 由乙二醇双氯甲酸酯和己二胺界面缩聚制备线形聚氨基甲酸酯 119

4.1.4 酚醛树脂 120

实验4-12 酸催化苯酚－甲醛缩合 121

4.1.4.2 碱催化酚－甲醛缩合（可溶性酚醛树脂） 121

4.1.4.1 酸催化的酚醛缩合反应 121

实验4-13 碱性介质中的苯酚－甲醛缩合反应 122

4.1.5 尿素－甲醛及三聚氰胺－甲醛缩树脂 123

4.1.5.1 尿素－甲醛树脂 123

实验4-14 尿素－甲醛缩合 123

4.1.5.2 三聚氰胺－甲醛树脂 124

实验4-15 三聚氰胺－甲醛的缩合 125

4.1.6 聚硫化亚烷 125

实验4-16 由1,2－二氯乙烷和四硫化钠制备聚硫化亚烷 126

4.1.7 聚硅氧烷 127

实验4-17 环状低聚硅氧烷开环聚合为线形高分子量的具末端的聚硅氧烷； 128

聚合物的固化 128

实验4-18 由硅橡胶平衡反应产生具有三甲基硅末端基的硅油 129

4.2 氢转移聚合 129

4.2.1.1 线形聚氨基甲酸酯的制备 130

4.2.1 聚氨基甲酸酯 130

实验4-19 由1,4－丁二醇和1,6－己二异氰酸酯熔融法制备线形聚氨基甲酸酯 131

实验4-20 由1,4－丁二醇和1,6－己二异氰酸酯溶液法制备线形聚氨基甲酸酯（沉淀氢转移聚合） 131

4.2.1.2 支化和交联聚氨基甲酸酯的制备 132

实验4-21 软质聚氨基甲酸酯泡沫塑料制备 133

实验4-22 硬质聚氨基甲酸酯泡沫塑料的制备 134

4.2.2 环氧树脂 134

实验4-23 由双酚A和环氧氯丙烷一步法制备环氧树脂 136

实验4-24 由丙三醇和环氧氯丙烷两步法制备环氧树脂 137

参考文献 138

5．聚合物的化学反应 140

5.1 高分子化合物的化学转化 140

实验5-01 聚乙酸乙烯酯的酯交换制备聚乙烯醇；聚乙烯醇的再乙酰化 141

实验5-04 聚甲基丙烯酸的重氮甲烷酯化 142

实验5-02 聚乙烯醇缩丁醛、缩甲醛的制备 142

实验5-03 苯乙烯和顺丁烯二酸酐共聚物的皂化实验 142

实验5-05 聚对－乙烯基苯乙酮的制备 143

实验5-06 纤维素的乙酰化 143

实验5-07 三甲基纤维素的制备 144

实验5-08 羟甲基纤维素的盐的制备 145

实验5-09 用乙酸酐的聚氧化亚甲基中半缩醛端基的乙酰化 145

实验5-10 丁二烯－苯乙烯共聚物的硫化反应 146

5.2 离子交换树脂 146

实验5-11 交联聚苯乙烯的碘化制备阳离子交换树脂 147

实验5-12 酚醛缩聚物磺化制备阳离子交换树脂 148

实验5-13 交联聚苯乙烯的氯甲基化和胺化制备阴离子交换树脂 148

5.3 高分子化合物的降解 149

实验5-14 聚α－甲基苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的热解聚 150

实验5-15 聚氧化亚甲基的热解聚 151

实验5-16 聚对－乙烯基苯乙酮的热解聚 151

实验5-17 聚氯乙烯热脱氯化氢 152

实验5-18 聚乙烯醇的过碘酸氧化降解 152

实验5-19 脂肪族聚酯的水解降解 153

实验5-20 纤维素的水解降解和纸色谱法分离水解产物 153

参考文献 154

6．单体、助剂的微型化学制备 156

实验6-1烯烃的制备（微型） 156

实验6-2乙炔的制备和炔烃的性质（微型） 158

实验6-3顺丁烯二酸及反丁烯二酸的制备（微型） 159

实验6-4己内酰胺的制备（微型） 160

实验6-5乙酰水杨酸的制备（1） 161

实验6-7丙烯酰基1,2,3苯并三氮唑（ABT）的合成（DCC缩合法） 163

实验6-6乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备（2） 163

实验6-8含酰胺基单体乳化剂的合成（微型） 164

实验6-9乙酰苯胺的制备 166

实验6-10 环己烯的制备 166

实验6-11 己二酸的制备 167

实验6-12 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 168

实验6-14 肉桂酸的制备 169

7．单体、引发剂及聚合物的精制与纯化 170

7.1 单体的精制与储存 170

7.2 引发剂、阻聚剂提纯 172

7.3 聚合物的纯化 174

8．聚合反应追踪和聚合物的分析鉴定 176

8.1 聚合反应的追踪 176

8.2.2 聚合物的化学分析方法 177

8.2.2.1 双键的测定 177

8.2 高聚物的分析、鉴定方法 177

8.2.1 聚合物样品的制备 177

8.2.2.2 羧基的测定 178

8.2.2.3 羟值的测定 179

8.2.2.4 环氧值的测定 180

8.2.2.5 醇解度的测定 180

8.2.2.6 缩醛度的测定 181

8.2.2.7 氯含量的测定 182

8.2.2.8 游离异氰酸酯基的测定 182

8.2.2.9 苯酚的分析方法 183

8.2.3 聚合物的鉴定 184

参考文献 185

附录 常用数据表 187