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第一章 分析化学实验基本知识 1

第一节 分析化学实验的目的和要求 1

第二节 分析化学实验的一般知识 1

一、玻璃仪器的洗涤 1

二、分析化学实验的常用试剂和水 2

三、溶液的配制 3

四、实验室安全知识 4

第二章 实验数据记录、处理和实验报告 5

一、实验记录 5

二、数据处理和结果计算 6

三、实验数据的整理和表达 7

四、实验报告 8

三、分析天平的结构 10

二、分析天平的分类 10

一、分析天平的称量原理 10

第一节 分析天平 10

第三章 分析天平和称量实验 10

四、分析天平的性能指标 15

五、分析天平的使用规则和称量方法 16

六、砝码的校正 18

第二节 分析天平使用和称量练习实验 21

实验一 分析天平性能检查实验 21

实验二 称量练习实验 22

第四章 滴定分析基本操作实验 25

第一节 滴定分析常用器皿和操作 25

第二节 滴定分析基本操作练习实验 32

实验三 滴定分析操作练习 32

实验四 容量仪器的校正 33

第五章 酸碱滴定实验 36

实验五 氢氧化钠标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定 36

实验七 乙酰水杨酸的测定 39

实验六 醋酸的测定 39

实验八 混合酸(盐酸和磷酸)的测定 40

实验九 盐酸标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定 41

实验十 药用硼砂的测定 42

实验十一 氧化锌的测定 43

实验十二 药用氢氧化钠的测定 44

第六章 非水溶液中的酸碱滴定实验 46

实验十三 高氯酸标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定 46

实验十四 水杨酸钠的测定 47

实验十五 盐酸苯海拉明的测定 48

第七章 配位滴定实验 50

实验十六 EDTA标准溶液(0.05mol/L)的配制与标定 50

实验十七 水的硬度测定 51

实验十八 明矾的测定 51

实验十九 混合物中钙和镁的测定 53

实验二十 碘标准溶液(0.05mol/L)的配制与标定 55

第八章 氧化还原滴定实验 55

实验二十一 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)的配制与标定 56

实验二十二 维生素C的测定(直接碘量法) 58

实验二十三 葡萄糖的测定(间接碘量法) 59

实验二十四 铜盐的测定(置换碘量法) 60

实验二十五 高锰酸钾标准溶液(0.02mol/L)的配制与标定 62

实验二十六 过氧化氢的测定 63

实验二十七 硫酸亚铁的测定 64

实验二十八 硝酸银标准溶液和硫氰酸铵标准溶液的配制与标定 66

第九章 沉淀滴定实验 66

实验二十九 氯化铵的测定 67

第十章 重量分析基本操作和实验 69

第一节 重量分析基本操作 69

第二节 重量分析实验 73

实验三十 葡萄糖干燥失重的测定 73

实验三十一 硫酸钠的测定 74

第一节 电位法实验 76

实验三十二 用pH计测定溶液的pH 76

第十一章 电位法和永停滴定法实验 76

实验三十三 氟离子选择电极性能检验及水样中氟离子的测定 82

实验三十四 磷酸的电位滴定 85

第二节 永停滴定法实验 87

实验三十五 永停滴定法标定碘标准溶液(0.005mol/L) 87

实验三十六 磺胺嘧啶的重氮化滴定 88

第十二章 紫外-可见分光光度法实验 91

实验三十七 分光光度计的性能检查 91

实验三十八 校正曲线法测定水中铁 96

实验三十九 维生素B12吸收光谱的绘制及其注射液的鉴别和测定 98

实验四十 双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶 103

实验四十一 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因 105

实验四十二 褶合光谱法定性鉴别间苯二酚和苯酚 106

第十三章 荧光分析法实验 108

实验四十三 硫酸奎宁的激发光谱和发射光谱的测定 108

实验四十四 荧光法测定硫酸奎尼丁 109

实验四十五 傅立叶变换红外光谱仪的性能检查 112

第十四章 红外分光光度法实验 112

实验四十六 阿司匹林红外光谱的测定 115

第十五章 原子吸收分光光度法实验 117

实验四十七 自来水中镁的测定 117

实验四十八 肝素钠中杂质钾盐的限量检查 118

第十六章 核磁共振波谱法实验 120

实验四十九 核磁共振波谱仪的性能检查 120

实验五十 有机化合物的核磁共振图谱测定和解析 122

第十七章 质谱法实验 131

实验五十一 质谱仪的性能检查 131

实验五十二 有机化合物的质谱测定 131

第十八章 平面色谱法实验 133

实验五十三 薄层色谱法测定氧化铝的活度 133

实验五十四 复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的薄层色谱分离和鉴定 134

实验五十五 丹参有效成分的薄层扫描分析 135

实验五十六 蛋氨酸和甘氨酸的纸色谱法分离和鉴定 137

实验五十七 地高辛的杂质限度检查 138

实验五十八 气-液色谱填充柱的制备 140

第十九章 气相色谱法实验 140

实验五十九 气相色谱仪的性能检查 141

实验六十 常用气相色谱定性参数的测定 147

实验六十一 归一化法测定烷烃混合物 148

实验六十二 苯、甲苯和二甲苯的分离与鉴定 149

实验六十三 内标对比法测定酊剂中的乙醇 151

实验六十四 程序升温毛细管气相色谱法测定药物中有机溶剂残留量 152

实验六十五 高效液相色谱仪的性能检查和色谱参数的测定 154

第二十章 高效液相色谱法实验 154

实验六十六 内标对比法测定对-乙酰氨基酚 159

实验六十七 校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇 161

实验六十八 外标法测定阿莫西林 163

实验六十九 归一化法检查维生素K1中顺式异构体的限量 164

第二十一章 毛细管电泳法实验 167

实验七十 毛细管区带电泳法分离手性药物的对映异构体 167

实验七十一 气相色谱-质谱联用分析混合物中甲苯、氯苯和溴苯 169

第二十二章 色谱联用分析实验 169

实验七十二 高效液相色谱-质谱联用鉴定药物的体内代谢产物 170

第二十三章 综合实验和自拟实验 175

实验七十三 化学定量分析综合实验 175

实验七十四 苯酚红的定量分析 175

实验七十五 邻苯二甲酸的定量分析 176

实验七十六 邻甲酚磺酞的定量分析 176

实验七十七 依达拉丰的定量分析 177

实验七十八 盐酸奥布卡因的定量分析 177

附录一 元素的原子量(1999) 179

附录二 常用式量 181

附录三 常用酸碱的密度和浓度 183

附录四 常用缓冲溶液的配制 184

附录五 常用指示剂 185

附录六 常用基准物质的干燥条件和应用范围 188

附录七 常用溶剂的截止波长和粘度 189