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1 总论 1

1.1 中级化学实验的目的与要求 1

1.1.1 实验预习 1

1.1.2 实验记录 2

1.1.3 实验报告 2

1.2 中级化学实验安全知识 3

1.2.1 安全用电 3

1.2.2 危险化学品的分类及标志 6

1.2.3 化学品的毒性 8

1.2.4 防爆知识 9

1.2.5 防火知识 10

1.2.6 高压气体钢瓶的使用 10

1.3 误差及数据表达 13

1.3.1 误差的分类 13

1.3.2 偶然误差的统计规律和可疑值的弃舍 14

1.3.3 误差传递——间接测量结果的误差计算 15

1.3.4 有效数字 16

1.3.5 数据处理 17

1.3.6 计算机处理法 21

1.4 温度测量技术 24

1.4.1 温度与温标 24

1.4.2 温度测量仪表的分类 26

1.4.3 实验室常用温度计 29

1.5 压力测量与真空技术 37

1.5.1 福廷式气压计 37

1.5.2 常用测压仪表 41

1.5.3 真空技术 43

1.6 流量测量与流量计 56

1.7 常用化学数据来源和重要化学数据网址 58

1.7.1 常用化学数据来源 58

1.7.2 重要数据中心 63

1.7.3 重要化学数据库网址 64

2 实验 67

2.1 组成与结构分析 67

实验1 原子发射光谱法——摄谱 67

实验2 原子发射光谱法——译谱 71

实验3 原子吸收分光光度法测定镁的条件选择 73

实验4 饮用水中镁含量的原子吸收法测定 76

实验5 奶粉中微量元素Zn、Cu的原子吸收光度法测定 79

实验6 饮料中防腐剂的紫外光谱测定 81

实验7 紫外分光光度法同时测定维生素C和维生素E 85

实验8 红外光谱法测定有机化合物的结构 87

实验9 分光光度法测定天然水及污水中阴离子表面活性剂的浓度 89

实验10 荧光分析法测定牛血清蛋白的含量 92

实验11 分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸 95

实验12 气相色谱法测定苯、甲苯和乙醇的含量 98

实验13 气相色谱内标法测定白酒中己酸乙酯的含量 101

实验14 食品中苯甲酸、山梨酸的气相色谱测定 103

实验15 饮料中食品添加剂的HPLC分析 104

实验16 常见阴离子的离子色谱分析 108

实验17 离子色谱法测定酸雨中的常见阳离子 111

实验18 离子色谱法测定饮料中的防腐剂 114

实验19 电位滴定法测定混合碱 116

实验20 氟离子选择性电极测定自来水中的氟含量 119

实验21 单扫描示波极谱法测定海水中的镉、铜、锌 122

实验22 示波极谱法同时测定胱氨酸和赖氨酸 125

实验23 库仑分析法测定砷 127

实验24 乙酰氨基酚的电化学反应机理及其浓度的测定——循环伏安法 129

实验25 阳极溶出伏安法测定痕量铜、锌、铅的浓度 133

实验26 可见、紫外激光拉曼光谱的应用 136

实验27 电子顺磁共振参数的测定 142

实验28 X射线粉末衍射法物相定性分析 145

实验29 有机分子结构的核磁共振氢谱测定 149

实验30 有机化合物气相色谱-质谱测定 153

2.2 物性测试 155

实验31 恒温槽的性能测试 155

实验32 CO2的pVT关系测定和临界状态观测 159

实验33 燃烧热的测定 164

实验34 差热分析法研究CuSO4·5H2O的热稳定性 170

实验35 液体饱和蒸气压的测定 173

实验36 二组分完全互溶系统的气-液平衡相图 179

实验37 二组分简单共熔系统相图的绘制 184

实验38 氨基甲酸铵分解反应平衡常数的测定 187

实验39 电导的测定及其应用 190

实验40 原电池电动势的测定及其应用 195

实验41 界面移动法测定离子的迁移数 199

实验42 恒电位法测定阳极极化曲线 203

实验43 甲酸氧化反应动力学的测定 206

实验44 蔗糖转化反应速率系数测定 210

实验45 乙酸乙酯皂化反应速率系数的测定 213

实验46 复杂反应——丙酮碘化反应 217

实验47 甲醇选择氧化制甲醛催化剂的活性测定 221

实验48 催化剂制备及沸石铵交换量的测定 225

实验49 绿色环保催化剂的活性评价 227

实验50 多孔固体物质比表面积的测定 229

实验51 表面活性剂临界胶束浓度的测定 236

实验52 溶液表面张力的测定及等温吸附 238

实验53 固体吸附剂在溶液中的等温吸附 242

实验54 沉降分析 245

实验55 溶胶界面电泳 251

实验56 黏度法测定高聚物的相对分子质量 254

实验57 摩尔折射度的测定 258

实验58 偶极矩的测定 261

实验59 配合物的磁化率测定 265

实验60 B-Z化学振荡反应 269

2.3 拓展性实验 272

实验61 分光光度法测定蔗糖酶的米氏常量 272

实验62 分光光度动力学分析法测定乙醇脱氢酶的活力 275

实验63 分光光度法测定蛋白质与配体之间的结合常数 277

实验64 紫外分光光度法测定苯甲酸的解离常数 282

实验65 FTIR分析乙烯与乙酸乙烯酯二元共聚物薄膜中乙酸乙烯酯的含量 284

实验66 原子吸收光谱分析中基体效应对金属元素原子吸收信号的影响 287

实验67 交联壳聚糖螯合柱富集水样中的痕量Cu2+及原子吸收法检测 290

实验68 高效液相色谱法测定桑叶中芦丁及槲皮素的含量 293

实验69 SPE-HPLC联用测定环境水样中痕量的苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸 296

实验70 反相高效液相色谱法分离蛋白质 298

实验71 新鲜蔬菜中β-胡萝卜素的分离和含量测定 301

实验72 流动注射分析法测定水样中PO？-的含量 304

实验73 离子色谱分离检测扑热息痛及其水解产物对氨基酚 306

实验74 精馏平衡法测定溶液的共沸性质 309

实验75 三组分系统等温相图的绘制 315

实验76 核磁共振法研究乙酰丙酮在不同溶剂中的烯醇互变异构现象 318

实验77 泡沫稳定性的研究 321

实验78 压汞法测定大孔固体物质的孔结构 324

实验79 吸附净化法 327

实验80 催化还原法处理氮氧化物(NOx) 331

实验81 汽车尾气三效催化剂的活性评价和性能表征 333

实验82 杯[4]芳烃对嘧啶的分子识别和分子开关 337

2.4 计算机实验 337

实验83 液体结构的分子动力学模拟 340

实验84 分子筛吸附分离气体的蒙特卡罗模拟 350

3 常用仪器和物性数据 364

3.1 常用仪器使用说明 364

3.1.1 电导率仪 364

3.1.2 分光光度计 365

3.1.3 阿贝折光仪 366

3.1.4 旋光仪 371

3.1.5 电位差计 374

3.1.6 无纸记录仪 375

3.1.7 磁天平 378

3.2 常用物性数据 381

3.2.1 常见基团和化学键的红外吸收特征频率 381

3.2.2 紫外光谱常用溶剂 384

3.2.3 典型有机官能团的质子化学位移 385

3.2.4 主要官能团的13C-NMR吸收峰 386

3.2.6 水的饱和蒸气压数据 387

3.2.5 水在0～100℃的性质 387

3.2.7 不同压力下水的沸点数据 390

3.2.8 部分饱和盐溶液的蒸气压数据 391

3.2.9 部分物质的燃烧热数据 392

3.2.10 金属或合金的低共熔温度 393

3.2.11 部分电解质水溶液的凝固点下降值 394

3.2.12 部分电解质水溶液在25℃的摩尔电导率 394

3.2.13 不同浓度KCl标准溶液的电导率随温度的变化 396

主要参考文献 397