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第一章 绪言 1

一、概述 1

二、历史的回顾 2

三、高压液相色谱法的特点 4

参考文献 7

第二章 基本理论 8

一、液相色谱过程 8

二、塔板理论方程式 11

三、保留值 15

四、峰形和非线性等温线 18

五、峰扩展 19

1.涡流扩散 21

2.分子扩散 22

3.传质 22

(1)固定相的传质 22

(2)移动相的传质 23

六、柱效 24

1. 理论塔板数N 24

2. 理论塔板高度H 25

3. 有效理论塔板数和有效理论塔板高度 26

4. 峰扩展和塔板高度方程式 26

5. 折合塔板高度和折合流速 29

6. 柱阻参数和柱穿透率 32

七、分离度 33

1. 柱选择性，相对保留值α 33

2. 分离效能，分离度R 34

3. 分离度与α值的关系 38

4. 分离度与N的关系 39

5. 分离度与k 的关系 41

八、分离时间 43

九、温度的影响 47

十、样品量的影响，峰容量 50

参考文献 53

第三章 液相色谱装置 55

一、高压泵 55

1. 往复式柱塞泵 56

2. 往复式隔膜泵 57

3. 双头往复泵 57

4. 气功放大泵 58

5. 螺旋传动柱塞泵 59

二、色谱柱和柱连接 59

1.柱材料 60

2.色谱柱的形状和大小 60

3.柱接头和连接管 61

三、检测器 62

1. 检测器的性能指标 62

(1)检测器的灵敏度 63

(2)检测器的噪音和检测限度 63

(3)检测器的线性范围 64

2. 紫外吸收检测器(UV检测器) 64

3. 示差折射率检测器(RI检测器) 67

4. 溶质迁移氢火焰离子化检测器 70

5. 荧光检测器 71

1. 注射器进样装置(隔膜进样器) 75

四.进样装置 75

2. 高压定量进样阀 76

(1)六通定量进样阀 76

(2)四通定量进样阀 77

3. 隔膜进样器与定量进样阀性能的比较 79

五、管道过滤器 79

六、脉动阻尼器 80

七、梯度洗脱装置 80

参考文献 82

第四章 争谱柱 84

一、液相色谱的柱填料 84

(一)液-固色谱(吸附色谱) 86

1.原理和分离对象 87

2.吸附剂 91

(二)液-液色谱和键合相色谱 99

1.原理和分离对象 100

2.固定相 101

3.化学键合相 102

4. 正相色谱与反相色谱的比较 108

(三)离子交换色谱 118

1.原理 118

2.离子交换剂 120

3.发生在离子交换剂上的其它色谱类型 128

(四)离子对色谱 129

1.原理 129

2.离子对色谱的主要类型 130

(1)正相离子对分配色谱 130

(2)反相离子对分配色谱 132

(3)键合相反相离子对色谱 132

(4)反相离子对交换色谱 133

(5)离子对吸附色谱 135

3.配对离子(反离子) 136

4.影响保留值的其它因素 138

1.原理和特点 139

(五)排除色谱 139

2.柱填料(凝胶) 142

二、柱子的填装 148

(一)干法填装 148

(二)匀浆法填装 149

三、柱效考察 153

四、组合柱、色谱柱的保护和保护柱 156

(一)组合柱 156

(二)色谱柱的保护和保护柱 158

五、色谱柱的选择 159

参考文献 162

第五章 移动相(溶剂) 167

一、溶剂的实用要求 168

1.关于色谱过程的稳定性 168

2.溶剂对样品各组分的溶解能力和粘度 169

3.溶剂与检测器的匹配 169

4.溶剂的脱气 169

二、溶剂的分离最佳化的要求 171

1.液-固色谱的溶剂强度 171

(1)溶剂强度的基本概念 171

(2)改善分离的措施--混合溶剂的选用 172

(3)在移动相中加水或极性改善剂 175

(4)以薄层色谱作为LSC溶剂选择的先导 177

2.液-液色谱和键合相色谱的溶剂选择 179

(1)正相色谱的溶剂选择 179

(2)反相色谱的移动相 188

(3)三元或四元溶剂体系--三角形图解法确定溶剂体系的最佳化 192

3.离子交换色谱的移动相 196

4.离子对色谱的移动相 198

5.排除色谱的移动相 200

6.梯度洗脱 201

参考文献 204

(一)借保留值进行定性分析 207

一、定性分析 207

第六章 定性和定量分析 207

(二)分离度与定性分析--标准分离度曲线 208

(三)按保留值经验规则进行定性分析 211

(四)其它方法 213

1.用不同的色谱体系进行定性分析 213

2.检测器的相对响应 213

3.离析色谱峰后用其它方法鉴定 214

(1)色谱峰的离析 214

(2)鉴定 215

二、定量分析 216

3.分离度与定量误差 217

2.检测器的线性范围 217

(一)定量分析的误差 217

1.样品的准备和进样技术 217

4.色谱分离参数k 、N、u对峰高和峰面积测量的影响 219

(二)峰高和峰面积的测量方法 219

(三)峰高和峰面积的校正 221

1.标准物对照法(外标法) 221

2.归一化法 222

3.内标法 222

参考文献 224

第七章 痕量分析和制备分离 225

一、痕量分析 225

二、制备分离 229

1.分离中出现的几种情况和采取的对策 230

2.制备分离对色谱仪装置的要求 233

3.色谱柱和柱填料 234

4.样品量和进样体积对柱效的影响 236

5.分离的控制 237

6.制备分离的移动相 238

参考文献 238

第八章 高压液相色谱法的应用 240

一、醇、醛和酮 240

二、芳烃和稠环芳烃 242

三、维生素 243

四、甾族化合物 247

五、糖 250

六、氨基酸和肽 254

七、脂肪酸 259

八、生物碱 263

九、化学药品 266

1.解热镇痛药 267

2.巴比妥类药品 269

3.抗菌素 270

(1)B-内酰胺抗菌素(青霉素和头孢菌素) 270

(2)四环素类抗菌素 271

(3)氯霉素 273

4.安定药 275

5.心血管药 278

6.磺胺类药物和其它药品 279

参考文献 281

附录 288

附表Ⅰ色谱过程的异常情况及其处理 290

附表Ⅱ紫外检测器的异常情况及其处理 292

附表Ⅲ示差折射率检测器的异常情况及其处理 293

附表IV移动丝氢火焰离子化检测器的异常情况及其处理 294