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第1章 仪器分析实验概述 1

1.1 仪器分析的地位与作用 1

1.2 仪器分析实验在仪器分析中的作用 2

1.3 仪器分析实验的目的与要求 2

1.3.1 预习 3

1.3.2 分析仪器的使用要求 3

1.3.3 实验报告 3

1.4 仪器分析主要技术指标 4

1.4.1 精密度 4

1.4.2 灵敏度 4

1.4.3 检出限 4

1.4.4 线性范围 5

1.4.5 标准曲线 5

1.5 样品预处理方法 5

1.5.1 干灰化法 5

1.5.2 湿式消解法 6

1.5.3 熔融分解法 7

1.6 分析数据的表达 8

1.6.1 列表法 8

1.6.2 图形表示法 9

1.6.3 数学方程式表示法 10

1.6.4 数据处理软件 10

第2章 分子光谱分析法 11

2.1 紫外-可见分光光度法 11

2.1.1 基本原理 11

2.1.2 紫外-可见分光光度计的结构及组成 13

2.1.3 紫外-可见光谱的应用 14

2.1.4 实验技术 15

实验2.1.1 邻二氮菲分光光度法测定铁 15

实验2.1.2 土壤速效磷含量的测定（碳酸氢钠法） 17

实验2.1.3 紫外-可见分光光度法测定醋酸地塞米松的含量 19

实验2.1.4 紫外分光光度法测定柚皮中黄酮的含量 20

2.2 红外光谱法 22

2.2.1 基本原理 22

2.2.2 傅里叶变换红外光谱仪的结构及组成 24

2.2.3 红外光谱的应用 24

2.2.4 实验技术 26

实验2.2.1 苯甲酸红外吸收光谱的测定——KBr晶体压片法制样 26

实验2.2.2 聚乙烯和聚苯乙烯膜红外光谱测定——薄膜法 28

2.3 荧光分析法 29

2.3.1 基本原理 29

2.3.2 荧光分光光度计的结构及组成 32

2.3.3 荧光分光光度计的应用 33

2.3.4 实验技术 33

实验2.3.1 维生素的荧光光度法测定 33

实验2.3.2 分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸 35

2.4 拉曼光谱分析法 36

2.4.1 基本原理 36

2.4.2 拉曼光谱仪的结构及组成 38

2.4.3 拉曼光谱的应用 39

2.4.4 实验技术 41

实验2.4.1 有机酸的拉曼光谱测定 41

实验2.4.2 碳纳米管的拉曼光谱测定 43

实验2.4.3 合成橡胶的红外光谱和拉曼光谱分析 44

第3章 色谱分析法 46

3.1 气相色谱分析法 46

3.1.1 基本原理 46

3.1.2 气相色谱仪的结构及组成 47

3.1.3 气相色谱的应用 47

3.1.4 实验技术 49

实验3.1.1 苯同系物的分离 49

实验3.1.2 气相色谱法测定氨苄西林钠中吡啶溶剂残留量 51

实验3.1.3 程序升温气相色谱法对醇系物的分离分析 52

3.2 高效液相色谱分析法 54

3.2.1 基本原理 54

3.2.2 高效液相色谱的结构及组成 55

3.2.3 液相色谱的应用 57

3.2.4 实验技术 57

实验3.2.1 高效液相色谱法测定饮料中的咖啡因 57

实验3.2.2 高效液相色谱法测定芸香苷的含量 58

实验3.2.3 反相液相色谱法测定粮食样品中三氟羧草醚的含量 60

3.3 离子色谱法 61

3.3.1 基本原理 61

3.3.2 离子色谱仪的结构及组成 62

3.3.3 离子色谱的应用 63

3.3.4 实验技术 63

实验3.3.1 离子色谱测定矿泉水中阴离子（F-、Cl-、NO？、SO？-） 63

实验3.3.2 离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐 65

实验3.3.3 离子色谱法同时测定中草药黄芪中磷硫含量 66

第4章 原子光谱分析法 68

4.1 原子发射光谱法 68

4.1.1 基本原理 68

4.1.2 原子发射光谱仪的构成及使用 69

4.1.3 光谱定性分析 74

4.1.4 光谱定量分析 76

4.1.5 光谱半定量分析 77

4.1.6 光电直读等离子体发射光谱仪 78

4.1.7 原子发射光谱法的特点和应用 79

4.1.8 实验技术 79

实验4.1.1 矿泉水中微量元素的ICP-AES法测定 79

实验4.1.2 原子发射光谱摄谱法定性分析合金中的元素 81

实验4.1.3 原子发射光谱定性和半定量分析 83

4.2 原子吸收光谱法 85

4.2.1 基本原理 85

4.2.2 原子吸收光谱仪的构成及使用 89

4.2.3 定量分析方法 92

4.2.4 干扰及其抑制 92

4.2.5 测定条件的选择 95

4.2.6 原子吸收光谱分析法的特点及其应用 96

4.2.7 原子荧光光谱法 96

4.2.8 实验技术 98

实验4.2.1 原子吸收分光光度法测定自来水中的镁含量 98

实验4.2.2 石墨炉原子吸收光谱法测定水中钴含量 99

实验4.2.3 原子吸收分光光度法测定水样中铜含量 100

第5章 电化学分析法 103

5.1 电位分析法 103

5.1.1 基本原理 103

5.1.2 电位分析法的分类和特点 103

5.1.3 离子选择性电极及特性参数 106

5.1.4 测量仪器与参比电极 107

5.1.5 电位分析实验技术 110

实验5.1.1 用氟离子选择电极测定水中的微量氟 110

5.2 电解与库仑分析法 111

5.2.1 电解分析法 111

5.2.2 库仑分析法 113

5.2.3 实验技术 116

实验5.2.1 库仑滴定法测定维生素C的含量 116

5.3 伏安分析法 118

5.3.1 基本原理 118

5.3.2 循环伏安法的测量装置及组成 119

5.3.3 溶出伏安法 121

5.3.4 实验技术 124

实验5.3.1 循环伏安法测定K3[Fe（CN）6] 124

5.4 电导分析法 125

5.4.1 直接电导法 125

5.4.2 电导滴定法 127

5.4.3 直接电导法的应用 127

5.4.4 实验技术 127

实验5.4.1 电导法测定水质纯度 127

第6章 热分析法 129

6.1 差热分析法和差示扫描量热法 129

6.1.1 基本原理 129

6.1.2 仪器结构与组成 129

6.1.3 影响因素 130

6.1.4 仪器应用 130

6.1.5 实验技术 131

实验6.1.1 差示扫描量热仪（DSC）测试聚乳酸／二氧化硅纳米复合材料的热性能 131

6.2 热失重法 132

6.2.1 基本原理 132

6.2.2 仪器结构与组成 132

6.2.3 影响因素 132

6.2.4 仪器应用 133

6.2.5 实验技术 133

实验6.2.1 塑料助剂碳酸钙及聚乳酸／碳酸钙复合材料的热重分析 133

第7章 其他分析法 135

7.1 毛细管电泳分析法 135

7.1.1 基本原理 135

7.1.2 仪器结构与分离原理 136

7.1.3 实验技术 138

实验7.1.1 毛细管电泳法测定水杨酸和乙酰水杨酸的含量 138

7.2 有机元素分析法 141

7.2.1 基本原理 141

7.2.2 有机元素分析仪的构成及使用 142

7.2.3 实验技术 142

实验7.2.1 有机元素分析测定土壤沉积物中N、C、H、S 142

7.3 X射线衍射分析法 145

7.3.1 基本原理 145

7.3.2 X射线衍射分析仪的构成及使用 146

7.3.3 X射线衍射分析的应用 147

7.3.4 实验技术 149

实验7.3.1 X射线粉末衍射分析 149

实验7.3.2 二氧化钛的X射线粉末衍射分析 150

7.4 核磁共振波谱分析法 152

7.4.1 基本原理 152

7.4.2 核磁共振波谱分析仪 153

7.4.3 实验技术 154

实验7.4.1 乙基苯1H NMR的测定 155

实验7.4.2 正丙醇的13C NMR测定 160

参考文献 164