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第一章 核磁共振概论 1

1.1 核磁共振基本原理 1

1.1.1 原子核的磁矩 1

1.1.2 核动量矩及磁矩的空间量子化 2

1.1.3 核磁共振的产生 3

1.1.4 连续波核磁共振谱仪 6

1.2 化学位移 6

1.2.1 屏蔽常数σ 7

1.2.2 化学位移δ 7

1.3 自旋-自旋耦合 8

1.3.1 自旋-自旋耦合引起峰的分裂(裂分) 9

1.3.2 能级图 10

1.3.3 耦合常数J 12

1.4 宏观磁化强度矢量 13

1.4.1 宏观磁化强度矢量 13

1.4.2 旋转坐标系 14

1.5 弛豫过程 15

1.5.1 什么是弛豫过程 15

1.5.2 纵向弛豫和横向弛豫 15

1.5.3 核磁共振谱线宽度 17

1.6 脉冲、傅里叶变换核磁共振波谱仪 18

1.6.1 连续皮谱仪的缺点 18

1.6.2 强而短的射频脉冲的采用 18

1.6.3 时畴谱和频畴谱，二者之间的傅里叶变换 19

1.6.4 傅里叶变换波谱仪的优点 22

第二章 核磁共振氢谱 23

2.1 化学位移 24

2.1.1 化学位移的基准 24

2.1.2 氢谱中影响化学位移的因素 25

2.1.3 化学位移的具体数值 29

2.2 耦合常数 38

2.2.1 耦合的矢量模型 38

2.2.2 1J与2J 38

2.2.3 3J 39

2.2.4 长程耦合的J 42

2.2.5 芳环与杂芳环 42

2.3 自旋耦合体系及核磁共振谱图的分类 45

2.3.1 化学等价 45

2.3.2 磁等价 47

2.3.3 自旋体系(Spin system) 48

2.3.4 核磁谱图的分类 49

2.4 几种常见的二级谱体系 50

2.4.1 AB体系 50

2.4.2 AB2体系 50

2.4.3 AMX体系 52

2.4.4 ABX体系 52

2.4.5 ABC体系 55

2.4.6 A2B2体系或 AA′BB′体系 55

2.5 常见的一些复杂谱 55

2.5.1 取代苯环 55

2.5.4 正构长链烷基 58

2.5.3 单取代乙烯 58

2.5.2 取代的杂芳环 58

2.6 辅助谱图分析的一些方法 60

2.6.1 使用高频仪器 60

2.6.2 重氢交换 60

2.6.3 介质效应 61

2.6.4 位移试剂 61

2.6.5 计算机模拟谱图 62

2.7 双共振 63

2.7.1 自旋去耦 63

2.7.2 选择性自旋去耦 67

2.7.3 核Overhauser效应 68

2.7.4 INDOR实验 73

2.7.5 自旋微扰 77

2.8 核磁共振中的动力学现象 78

2.8.1 动力学核磁共振实验 78

2.8.2 活泼氢(OH、NH、SH)的图谱 80

2.9 核磁共振氢谱的解析 82

2.9.1 样品的配制及作图 82

2.9.2 解析步骤 82

2.9.3 谱图解析举例 85

第三章 核磁共振碳谱 96

3.1 概述 96

3.1.1 核磁共振碳谱的优点 96

3.1.2 测定碳谱的困难 97

3.2.1 13C谱化学位移的决定因素是顺磁屏蔽 98

3.2 化学位移 98

3.1.3 碳谱谱图 98

3.2.2 链状烷烃及其衍生物 101

3.2.3 环烷烃及取代环烷烃 104

3.2.4 烯烃及取代烯烃 106

3.2.5 苯环及取代苯环 109

3.2.6 羰基化合物 112

3.2.7 氢键及介质的影响 115

3.3 碳谱中的耦合现象及各种去耦方法 116

3.3.1 碳谱中的耦合现象 116

3.3.2 宽带去耦 116

3.3.3 偏共振去耦 118

3.3.4 选择性去耦与低功率选择性去耦 120

3.3.5 门控去耦 123

3.4 弛豫 124

3.4.1 有关纵向弛豫的理论 124

3.4.2 弛豫时间的测定 127

3.4.3 T1的应用 130

3.5 核磁共振碳谱的解析 130

3.5.1 样品的制备及作图 130

3.5.2 碳谱解析的步骤 131

3.5.3 谱图解析举例 132

第四章 核磁共振的新进展 142

4.1 基本知识 142

4.1.1 横向磁化矢量 142

4.1.2 自旋回波 144

4.1.3 选择性布居数翻转SPI 152

4.2 碳原子级数的确定 153

4.2.1 J调制法或APT法 153

4.2.2 INEPT法 157

4.2.3 DEPT法 161

4.3 二维核磁共振谱 163

4.3.1 二维核磁共振谱概述 163

4.3.2 J分辨谱 165

4.3.3 位移相关谱 168

4.4 碳原子的连接顺序 173

第五章 有机质谱 176

5.1 有机质谱基本知识 176

5.1.1 质谱仪器 176

5.1.2 质谱 178

5.1.3 有机质谱中的各种离子 179

5.2 分子离子 180

5.2.1 分子离子的形成 180

5.2.2 分子离子峰的强度 181

5.2.3 分子离子峰的判别 182

5.2.4 分子式的确定 183

5.3 有机质谱中的反应及其机理 187

5.3.1 概述 187

5.3.2 简单断裂 188

5.3.3 重排 193

5.3.4 脂环化合物的复杂断裂 201

5.3.6 准平衡理论 203

5.3.5 初级碎片离子的后续分解 203

5.3.7 Stevenson-Audier规则 204

5.3.8 研究有机质谱反应机理的方法 205

5.4 常见官能团的质谱裂解模式 206

5.4.1 烷烃 206

5.4.2 不饱和脂肪烃 208

5.4.3 含饱和杂原子的脂肪族化合物 208

5.4.4 含不饱和杂原子的脂肪族化合物 214

5.4.5 烷基苯 216

5.4.6 杂原子取代的芳香族化合物 217

5.4.7 杂芳环及其衍生物 218

5.5.1 在第二无场区产生的亚稳离子 219

5.5 亚稳离子 219

5.5.2 在第一无场区产生的亚稳离子 221

5.5.3 离子动能谱 223

5.5.4 质能谱 224

5.5.5 联动扫描 225

5.5.6 亚稳离子所提供的信息 227

5.5.7 离子分解时内能的释放及亚稳离子的峰宽 228

5.6 有机质谱的几项重要进展 231

5.6.1 软电离技术 231

5.6.2 气相色谱-质谱及液相色谱-质谱联机(GC/MS，LC/MS) 233

5.6.3 计算机用于谱图检索、解析 234

5.6.4 碰撞活化 237

5.6.5 串联质谱 238

5.7.1 质谱解析的方法、步骤 239

5.7 质谱的解析 239

5.7.2 例题 241

第六章 红外光谱和拉曼光谱 254

6.1 红外谱图基本知识 254

6.1.1 波长和波数 254

6.1.2 电磁波波段的划分 255

6.1.3 近红外、中红外和远红外 255

6.1.4 红外吸收强度的表示 256

6.2 红外光谱原理 256

6.2.1 双原子分子的红外吸收频率 256

6.2.2 多原子分子的红外吸收频率 258

6.3.1 官能团具有牲吸收频率 260

6.3 官能团的特征频率 260

6.2.3 红外吸收强度 260

6.3.2 影响官能团吸收频率的因素 261

6.3.3 常见官能团的特征吸收频率 263

6.4 红外谱图解析 263

6.4.1 红外吸收波段 263

6.4.2 指纹区和官能团区 265

6.4.3 红外谱解析及注意事项 270

6.4.4 红外谱解析举例 271

6.5 拉曼光谱的原理及应用 276

6.5.1 拉曼光谱原理 276

6.5.2 拉曼光谱的优点及其应用 279

7.1.2 紫外及可见光的波段 281

7.1.1 作图方法 281

7.1 基本知识 281

第七章 紫外和可见光谱 281

7.1.3 朗伯-比尔定律 282

7.2 基本原理 283

7.2.1 电子跃迁产生紫外、可见吸收光谱 283

7.2.2 紫外吸收谱带的形状 283

7.2.3 多原子分子电子能级跃迁的种类 284

7.2.4 基本术语 284

7.3 各类化合物的紫外吸收 285

7.3.1 简单分子 285

7.3.2 含有共轭体系的分子 286

7.3.3 芳香族化合物 291

7.4.2 紫外谱图提供的结构信息 297

7.4.1 隔离效应与加各规律 297

7.4.3 解析紫外谱图方法及有关注意事项 298

7.4.4 紫外谱用于结构推断应用举例 299

第八章 谱图综合解析 301

8.1 综合解析各种谱图的步骤 301

8.2 确定未知物所含官能团(或结构单元) 301

8.2.1 取代苯环 304

8.2.2 正构长链烷基 305

8.2.3 醇和酚 306

8.2.4 羰基化合物 307

8.3 例题 307

参考文献 327

附录1 常见官能团红外吸收特征频率表 329

附录2 红外吸收和有机化合物结构相关表 343