有机化合物结构鉴定与有机波谱学 第2版pdf电子书版本下载

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第一章 核磁共振概论 1

1．1 核磁共振基本原理 1

1．1．1 原子核的磁矩 1

1．1．2 核动量矩及磁矩的空间量子化 2

1．1．3 核磁共振的产生 3

1．1．4 连续波核磁共振谱仪 6

1．2 化学位移 6

1．2．1 屏蔽常数σ 6

1．2．2 化学位移δ 7

1．3 自旋-自旋耦合 8

1．3．1 自旋-白旋耦合引起峰的分裂(裂分) 8

1．3．2 能级图 10

1．3．3 耦合常数J 12

1．4 宏观磁化强度矢量 13

1．4．1 宏观磁化强度矢量 13

1．4．2 旋转坐标系 14

1．5．1 什么是弛豫过程 15

1．5．2 纵向弛豫和横向弛豫 15

1．5 弛豫过程 15

1．5．3 核磁共振谱线宽度 17

1．6 脉冲-傅里叶变换核磁共振波谱仪 18

1．6．1 连续波谱仪的缺点 18

1．6．2 强而短的射频脉冲的采用 18

1．6．3 时畴信号和频畴谱，二者之间的傅里叶变换 19

1．6．4 从傅里叶分解讨论脉冲-傅里叶变换核磁共振 22

1．6．5 傅里叶变换波谱仪的优点 24

1．6．6 核磁共振的近期进展 25

参考文献 26

综合参考文献 26

第二章 核磁共振氢谱 27

2．1 化学位移 28

2．1．1 化学位移的基准 28

2．1．2 氢谱中影响化学位移的因素 28

2．1．3 化学位移的具体数值 33

2．2 耦合常数J 43

2．2．1 耦合的矢量模型 43

2．2．2 ~1J与~2J 44

2．2．3 ~3J 45

2．2．4 长程耦合的J 47

2．2．5 芳环与杂芳环 48

2．3 自旋耦合体系及核磁共振谱图的分类 50

2．3．1 化学等价 50

2．3．2 磁等价 54

2．3．3 自旋体系 54

2．3．4 核磁谱图的分类 55

2．4 几种常见的二级谱体系 56

2．4．1 AB体系 56

2．4．2 AB2体系 57

2．4．4 ABX体系 58

2．4．3 AMX体系 58

2．4．5 ABC体系 62

2．4．6 AA′BB′体系 62

2．5 常见的一些复杂谱 62

2．5．1 取代苯环 63

2．5．2 取代的杂芳环 65

2．5．3 单取代乙烯 65

2．5．4 正构长链烷基 65

2．6．2 重氢交换 67

2．6 辅助谱图分析的一些方法 67

2．6．1 使用高频仪器 67

2．6．2 介质效应 68

2．6．4 位移试剂 68

2．6．5 计算机模拟谱图 69

2．7 双共振 70

2．7．1 自旋去耦 70

2．7．2 核Overhauser效应 75

2．8．1 动态核磁共振实验 81

2．8 核磁共振中的动力学现象 81

2．8．2 活泼氢(OH、NH、SH)的图谱 82

2．9 核磁共振氢谱的解析 84

2．9．1 样品的配制及作图 84

2．9．2 解析步骤 85

2．9．3 谱图解析举例 88

综合参考文献 96

参考文献 96

3．1．2 测定碳谱的困难 98

3．1．1 核磁共振碳谱的优点 98

3．1 概述 98

第三章 核磁共振碳谱 98

3．1．3 碳谱谱图 99

3．2 化学位移 100

3．2．1 ~(13)C谱化学位移的决定因素是顺磁屏蔽 100

3．2．2 链状烷烃及其衍生物 102

3．2．3 环烷烃及取代环烷烃 106

3．2．4 烯烃及取代烯烃 108

3．2．5 苯环及取代苯环 111

3．2．6 羰基化合物 115

3．2．7 氢键及介质的影响 118

3．3 碳谱中的耦合现象及各种去耦方法 118

3．3．1 碳谱中的耦合现象 118

3．3．2 宽带去耦 119

3．3．3 偏共振去耦 120

3．3．4 选择性去耦与低功率选择性去耦 121

3．3．5 门控去耦 123

3．4 弛豫 124

3．4．1 有关纵向弛豫的理论 124

3．4．2 弛豫时间的测定 127

3．5 核磁共振碳谱的解析 130

3．5．1 样品的制备及作图 130

3．4．3 T1的应用 130

3．5．2 碳谱解析的步骤 131

3．5．3 谱图解析举例 132

综合参考文献 141

参考文献 141

4．1 基本知识 142

4．1．1 横向磁化矢量 142

第四章 脉冲序列的应用和二维核磁共振谱 142

4．1．2 自旋回波 144

4．1．3 核磁信号的相位被化学位移所调制 151

4．1．4 BIRD脉冲序列 151

4．1．5 自旋锁定 154

4．1．6 等频混合 155

4．1．7 选择性布居数翻转 157

4．1．8 脉冲场梯度 160

4．1．9 整形脉冲 164

4．2．1 J调制法或APT法 165

4．2 碳原子级数的确定 165

4．2．2 INEPT法 168

4．2．3 DEPT法 171

4．3 二维核磁共振谱概述 174

4．3．1 什么是二维核磁共振谱 174

4．3．2 二维核磁共振时间轴方块图 175

4．3．3 二维核磁共振谱的分类 175

4．3．4 二维核磁共振谱的表现形式 175

4．4．1 同核J谱 176

4．4 J分辨谱 176

4．4．2 异核J谱 180

4．5 异核位移相关谱 181

4．5．1 H，C-COSY 181

4．5．2 COLOC谱 184

4．5．3 H，X-COSY 185

4．6 同核位移相关谱 187

4．6．1 COSY 187

4．6．2 相敏同核位移相关谱 191

4．6．3 COSY-45(β-COSY) 193

4．6．4 ω1方向去耦的COSY 195

4．6．5 COSYLR 196

4．6．6 DQF-COSY 198

4．7 NOE类二维核磁共振谱 199

4．7．1 NOESY 199

4．7．2 COCONOSY 200

4．7．3 ROESY 201

4．8 接力类位移相关谱和总相关谱 203

4．7．4 HOESY 203

4．8．1 RC0SY 204

4．8．2 异核接力相关谱 205

4．8．3 总相关谱 206

4．9 多量子二维核磁共振谱 208

4．9．1 2DINADEQUATE 208

4．9．2 IH的二维双量子核磁共振谱 210

4．10 检出IH的异核位移相关谱 212

4．10．1 HMQC和HSQC 212

4．10．2 HMBC 214

4．12 三维核磁共振谱 217

4．11 组合式的二维核磁共振谱 217

4．12．1 三维核磁共振谱的原理 218

4．12．2 三维核磁共振谱谱峰的分类 219

4．12．3 三维核磁共振谱的分类 220

4．12．4 三维核磁共振谱的应用 220

综合参考文献 223

参考文献 223

5．1．1 仪器概述 224

5．1 有机质谱基本知识 224

第五章 有机质谱法 224

5．1．2 质谱仪器主要指标 225

5．1．3 质谱(图) 226

5．1．4 有机质谱中的各种离子 226

5．2 质量分析器 227

5．2．1 单聚焦和双聚焦质量分析器 227

5．2．2 四极质量分析器 229

5．2．3 离子阱 232

5．2．4 傅里叶变换质谱计 236

5．2．5 飞行时间质谱计 241

5．3 电离过程 242

5．3．1 电子轰击电离 242

5．3．2 化学电离 243

5．3．3 场电离和场解析 244

5．3．4 快原子轰击和液体二次离子质谱 244

5．3．5 基质辅助激光解析电离 245

5．3．6 大气压电离 246

5．4 亚稳离子及其检测 246

5．4．1 在第二无场区产生的亚稳离子 247

5．4．2 在第一无场区产生的亚稳离子 249

5．4．3 离子动能谱 250

5．4．4 质能谱 251

5．4．5 联动扫描 251

5．4．6 亚稳离子所提供的信息 255

5．4．7 离子分解时内能的释放及亚稳离子的峰宽 256

5．5 串联质谱和色谱-质谱联机 259

5．5．1 碰撞诱导断裂 259

5．5．2 串联质谱 260

5．6．GC/MS 263

5．6 色谱-质谱联机 263

5．6．2 LC/MS 264

综合参考文献 265

参考文献 265

第六章 质谱图分析 266

6．1 确定分子量和元素组成式 266

6．1．1 由EI谱确定分子量 266

6．1．2 山ESI谱多电荷离子峰簇求分子量 267

6．1．4 由高分辨质谱数据定分子式 269

6．1．3 解析软电离的谱图而得到分子量 269

6．1．5 峰匹配法 270

6．1．6 用低分辨质谱数据推测未知物元素组成 270

6．1．7 用“低分辨”质谱仪器进行精确质量的测定 273

6．2 有机质谱中的反应及其机理 273

6．2．1 概述 273

6．2．2 简单断裂 274

6．2．3 重排 279

6．2．4 脂环化合物的复杂断裂 286

6．2．5 初级碎片离子的后续分解 288

6．2．6 准平衡理论 289

6．2．7 Stevenson-Audier规则 290

6．2．8 研究有机质谱反应机理的方法 291

6．3 常见官能团的质谱裂解模式 292

6．3．1 烷烃 292

6．3．2 不饱和脂肪烃 294

6．3．3 含饱和杂原子的脂肪族化合物 295

6．3．4 含不饱和杂原子的脂肪族化合物 300

6．3．5 烷基苯 301

6．3．6 杂原子取代的芳香族化合物 303

6．3．7 杂芳环及其衍生物 304

6．4 质谱图的解析 305

6．4．1 质谱图解析的方法和步骤 305

6．4．2 例 306

6．5 质谱图的计算机检索 317

综合参考文献 321

参考文献 321

第七章 红外光谱和拉曼光谱 322

7．1 红外谱图基本知识 322

7．1．1 波长和波数 322

7．1．4 红外吸收强度的表示 323

7．1．2 电磁波波段的划分 323

7．1．3 近红外、中红外和远红外 323

7．2 红外光谱原理 324

7．2．1 双原子分子的红外吸收频率 324

7．2．2 多原子分子的红外吸收频率 327

7．2．3 红外吸收强度 328

7．3 官能团的特征频率 329

7．3．1 官能团具有特征吸收频率 329

7．3．2 影响官能团吸收频率的因素 329

7．4．1 红外吸收波段 332

7．3．3 常见官能团的特征吸收频率 332

7．4 红外谱图解析 332

7．4．2 指纹区和官能团区 334

7．4．3 红外谱解析要点及注意事项 335

7．5 红外光谱学近期发展 340

7．5．1 步进扫描 340

7．5．2 光声光谱 343

7．5．3 时间分辨光谱 345

7．5．4 二维红外光谱 348

7．5．5 红外显微镜和化学成象 353

7．5．6 GC/FTIR 354

7．6 拉曼光谱的原理及应用 356

7．6．1 拉曼光谱原理 356

7．6．2 拉曼光谱的优点及其应用 359

7．6．3 傅里叶变换拉曼光谱仪 361

综合参考文献 363

参考文献 363

8．1．2 紫外及可见光的波段 364

8．1．1 作图方法 364

8．1 基本知识 364

第八章 紫外和可见光谱 364

8．1．3 朗伯-比尔定律 365

8．2 基本原理 366

8．2．1 电子跃迁产生紫外、可见吸收光谱 366

8．2．2 紫外吸收谱带的形状 366

8．2．3 多原子分子电子能级跃迁的种类 367

8．2．4 基本术浯 367

8．3 各类化合物的紫外吸收 368

8．3．1 简单分子 368

8．3．2 含有共轭体系的分子 369

8．3．3 芳香族化合物 374

8．4 紫外谱图的解析 379

8．4．1 隔离效应与加和规律 379

8．4．2 紫外谱图提供的结构信息 380

8．4．3 解析紫外谱图方法及有关注意事项 381

8．4．4 紫外光谱用于结构推断应用举例 382

8．5 紫外-可见光谱的进展 383

综合参考文献 384

9．1 综合解析一维核磁共振谱和其它谱图的步骤 385

第九章 谱图综合解析 385

9．2 确定未知物所含官能团(或结构单元) 388

9．2．1 取代苯环 388

9．2．2 正构长链烷基 390

9．2．3 醇和酚 390

9．2．4 羰基化合物 390

9．3 基于二维核磁共振谱推导有机化合物结构 392

9．3．1 以位移相关谱为核心推导未知物结构 392

9．3．2 以HMQC-TOCSY为核心推导未知物结构 395

9．3．3 以2DINADEQUATE为核心推导未知物结构 397

9．4 推导结构或谱图指认例 398

综合参考文献 435

参考文献 435

第十章 谱学方法测定构型构象 436

10．1 核磁共振法 436

10．1．1 化学位移 437

10．1．2 耦合常数 442

10．1．3 NOE 447

10．2 质谱法 450

10．2．1 利用电子轰击电离源 451

10．2．2 用软电离技术 454

10．2．3 反应质谱 456

10．3 红外光谱和拉曼光谱法 457

10．4 仿酶模型化合物构象测定 461

参考文献 475

附录 477

1．用乘积算符分析脉冲序列的原理 477

2．常见官能团红外吸收特征频率表 485

3．Subject Index(spectroscopic methods and theories) 499