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0.微型高分子实验操作规程 1

0.1高分子实验规则 1

0.2高分子实验室意外灾害、伤害处理办法 1

0.3实验程序 2

1.微型化学实验创造工程研究 4

1.1微型高分子化学实验简介 4

1.2微型高分子化学实验的发展 4

1.2.1微型化学实验崛起的历史背景 4

1.2.2国外微型有机实验的发展 5

1.2.3中国微型实验的现状 7

1.3微型化学实验的仪器 9

1.3.1国外的微型有机实验仪器 9

1.3.2国产微型成套玻璃仪器 10

1.4微型实验与思维创新教育 14

参考文献 15

2.微型高分子化学实验基本操作和技术 17

2.1无氧和无湿气下的操作 17

2.1.1液体的干燥 17

2.1.2固体的干燥 18

2.1.3气体的净化与干燥 19

2.1.4有毒气体的吸收 19

2.2仪器的洗涤物质的量取与加热 20

2.2.1玻璃仪器的洗涤、清洁与干燥 20

2.2.2物质的称量与量取 21

2.2.3加热反应 21

2.2.4冷却 23

2.3原料纯化与产物精制 24

2.3.1蒸馏 24

2.3.2过滤 28

2.3.3萃取 30

2.3.4重结晶、重沉淀 33

2.3.5升华 35

2.4搅拌与密封 36

2.5物理常数测定 38

2.5.1熔点的测定 38

2.5.2沸点的测定 41

2.5.3物质密度测定 42

2.5.4折射率的测定 42

2.5.5旋光度的测定 43

2.6色谱法 43

2.6.1柱色谱 44

2.6.2纸色谱 45

2.6.3薄层色谱 45

2.6.4气相色谱 47

2.6.5高效液相色谱 48

2.6.6毛细管电泳 50

2.7微型高分子化学制备仪 51

3.连锁聚合反应合成高分子化合物聚合实验 52

3.1自由基均聚合 52

3.1.1用过氧化物引发的聚合反应 56

实验3-01苯乙烯的本体热聚合（温度的影响） 57

实验3-02 过氧化苯甲酰引发苯乙烯聚合（引发剂浓度的影响） 58

实验3-03过硫酸钾引发苯乙烯乳液聚合 58

实验3-04丙烯酰基苯并三氮唑（ABT）光自引发聚合 58

实验3-05过氧化苯甲酰引发甲基丙烯酸甲酯本体聚合 59

实验3-06过氧化苯甲酰引发乙酸乙烯酯本体聚合 59

实验3-07过硫酸铵引发乙酸乙烯酯水相分散聚合 60

实验3-08过硫酸铵引发丙烯腈溶液聚合 61

实验3-09乙酸乙烯酯的珠状聚合 61

实验3-10 过硫酸钾引发甲基丙烯酸水溶液聚合 62

3.1.2用偶氮化合物作引发剂的聚合 62

实验3-11偶氮二异丁腈引发苯乙烯本体聚合（引发剂浓度的影响） 62

实验3-12 AIBN引发苯乙烯本体聚合的膨胀计法动力学分析实验 63

实验3-13偶氮二异丁腈引发苯乙烯溶液聚合转化率-时间曲线 64

实验3-14 AIBN引发的苯乙烯溶液聚合（单体浓度的影响） 64

实验3-15 AIBN引发甲基丙烯酸甲酯本体聚合 65

实验3-16 AIBN引发MMA本体聚合 65

3.1.3用氧化还原体系作为引发剂的聚合 66

实验3-17 氧化还原体系引发丙烯酰胺水溶液聚合 67

实验3-18 聚丙烯酰胺的凝胶渗透色谱分级 67

实验3-19氧化还原体系引发丙烯腈水相沉淀聚合 68

实验3-20氧化还原体系引发异戊二烯乳液聚合 69

实验3-21氧化还原体系引发有机溶剂中苯乙烯聚合 70

实验3-22氧化还原体系引发甲醇中氯乙烯沉淀聚合 70

3.2离子型均聚反应 71

3.2.1通过C=C键的离子型聚合 71

3.2.1.1用Lewis酸作引发剂的聚合 74

实验3-23气体BF3引发异丁烯低温聚合 75

实验3-24三氟化硼乙醚络合物引发乙烯基异丁基醚低温聚合 75

实验3-25 N-乙烯基咔唑溶液聚合 76

实验3-26 α-甲基苯乙烯在溶液中的阳离子聚合 76

3.2.1.2用有机金属化合物作为引发剂的聚合 76

实验3-27在溶液中用正丁基锂制备全同和间同聚甲基丙烯酸甲酯 77

实验3-28正丁基锂引发异戊二烯本体定向聚合（顺1,4-聚异戊二烯的制备） 78

实验3-29正丁基锂引发异戊二烯溶液聚合（3,4-聚异戊二烯的制备） 78

实验3-30红外光谱法研究聚双烯烃结构 79

3.2.1.3用Ziegler-Natta引发剂的聚合 79

实验3-31 Ziegler-Natta引发剂引发乙烯聚合 80

实验3-32用Ziegler-Natta催化剂催化丙烯定向聚合 81

实验3-33 Ziegler-Natta催化剂催化苯乙烯定向聚合 82

实验3-34 Ziegler-Natta催化剂催化丁二烯定向聚合（顺1,4-聚丁二烯） 82

3.2.2通过C=O键的离子聚合 84

实验3-35甲醛在溶液中的阴离子沉淀聚合 84

实验3-36三氯乙醛在溶液中的阴离子沉淀聚合 85

3.2.3通过N=C键的离子聚合 85

实验3-37氰化钠引发异氰酸正丁酯溶液聚合 86

3.2.4开环聚合 86

3.2.4.1环醚的开环聚合 86

实验3-38BF3乙醚络合物和引发四氢呋喃聚合 87

3.2.4.2环缩醛的开环聚合 88

实验3-39BF3乙醚络合物和引发三聚甲醛聚合 88

3.2.4.3环内酯的开环聚合 89

实验3-40有机铝化合物引发的β-丙内酯本体聚合 89

3.2.4.4内酰胺的开环聚合 90

实验3-41本体法制备聚ε-己内酰胺 90

3.3共聚合反应实验 91

3.3.1无规共聚 91

实验3-42苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚 95

实验3-43苯乙烯和对-氯苯乙烯的自由基共聚（竞聚率的测定） 96

实验3-44苯乙烯和对-氯苯乙烯的阳离子共聚（竞聚率的测定） 97

实验3-45苯乙烯和丙烯腈的自由基共聚竞聚率的测定 97

实验3-46苯乙烯和丙烯腈的恒分共聚 98

实验3-47丁二烯和丙烯腈的自由基乳液共聚 98

实验3-48氯乙烯和乙酸乙烯酯的自由基共聚（内增塑） 99

实验3-49苯乙烯和二乙烯基苯的自由基水溶液悬浮共聚 100

实验3-50三聚甲醛和1,3-二氧戊环的阳离子开环共聚 100

实验3-51苯乙烯和顺丁烯二酸酐的自由基交替共聚合 101

实验3-52环己烯和二氧化硫的自由基交替共聚合 101

3.3.2嵌段和接枝共聚 102

实验3-53阴离子聚合用甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯制备嵌段共聚物 103

实验3-54阴离子聚合从4-乙烯基吡啶和苯乙烯制备嵌段共聚物 103

实验3-55在聚乙烯上接枝的苯乙烯 104

实验3-56苯并呋喃-马来酸酐的交替共聚合 105

实验3-57苯乙烯在离子液体中的自由基聚合反应研究 106

参考文献 108

4.逐步聚合制备高分子化合物 109

4.1缩聚反应 109

4.1.1聚酯 112

4.1.1.1由羟基酸制备聚酯 112

4.1.1.2由二元醇和二元酸制备聚酯 113

实验4-01熔融缩聚制备低分子量支化聚酯 113

实验4-02溶液中缩聚制备高相对分子质量线形聚酯 114

4.1.1.3由二元醇和二元羧酸衍生物制备聚酯 115

实验4-03乙二醇和对苯二甲酸二甲酯熔融缩合制备聚酯 115

实验4-04双酚A和光气溶液中缩聚制备聚碳酸酯 116

4.1.1.4不饱和聚酯的制备和交联（固化） 117

实验4-05不饱和聚酯的制备及其用苯乙烯进行交联（固化） 118

4.1.1.5醇酸树脂的制备和交联（固化） 118

实验4-06丙三醇和邻苯二甲酸酐醇酸树脂的制备及交联 119

实验4-07快干／醇酸树脂的制备 119

4.1.2聚酰胺 120

4.1.2.1由ω-氨基酸制备聚酰胺 120

实验4-08 ε-氨基己酸的熔融缩聚 121

4.1.2.2由二元胺和二元酸制备聚酰胺 121

实验4-09由己二酸己二胺铵盐熔融缩聚制备尼龙-66 122

4.1.2.3由二胺和二元酸衍生物制备聚酰胺 122

实验4-10 由己二胺和癸二酰氯制备尼龙-610 122

4.1.3由缩聚反应制备聚氨基甲酸酯 123

实验4-11由乙二醇双氯甲酸酯和己二胺界面缩聚制备线形聚氨基甲酸酯 123

4.1.4酚醛树脂 124

4.1.4.1酸催化的酚醛缩合反应 125

实验4-12 酸催化苯酚-甲醛缩合 125

4.1.4.2碱催化酚-甲醛缩合（可溶性酚醛树脂） 125

实验4-13碱性介质中的苯酚-甲醛缩合反应 126

4.1.5尿素-甲醛及三聚氰胺-甲醛缩树脂 127

4.1.5.1尿素-甲醛树脂 127

实验4-14尿素-甲醛缩合 127

4.1.5.2三聚氰胺-甲醛树脂 128

实验4-15三聚氰胺-甲醛的缩合 129

4.1.6聚硫化亚烷 129

实验4-16由1,2-二氯乙烷和四硫化钠制备聚硫化亚烷 130

4.1.7聚硅氧烷 131

实验4-17环状低聚硅氧烷开环聚合为线形高分子量的具末端的聚硅氧烷；聚合物的固化 132

实验4-18由硅橡胶平衡反应产生具有三甲基硅末端基的硅油 133

4.2氢转移聚合 133

4.2.1聚氨基甲酸酯 134

4.2.1.1线形聚氨基甲酸酯的制备 134

实验4-19由1,4-丁二醇和1,6-己二异氰酸酯熔融法制备线形聚氨基甲酸酯 135

实验4-20由1,4-丁二醇和1,6-己二异氰酸酯溶液法制备线形聚氨基甲酸酯（沉淀氢转移聚合） 135

4.2.1.2支化和交联聚氨基甲酸酯的制备 136

实验4-21软质聚氨基甲酸酯泡沫塑料制备 137

实验4-22硬质聚氨基甲酸酯泡沫塑料的制备 138

4.2.2环氧树脂 138

实验4-23由双酚A和环氧氯丙烷一步法制备环氧树脂 140

实验4-24由丙三醇和环氧氯丙烷两步法制备环氧树脂 141

参考文献 142

5.聚合物的化学反应 144

5.1高分子化合物的化学转化 144

实验5-01 聚乙酸乙烯酯的酯交换制备聚乙烯醇；聚乙烯醇的再乙酰化 145

实验5-02聚乙烯醇缩丁醛、缩甲醛的制备 146

实验5-03苯乙烯和顺丁烯二酸酐共聚物的皂化实验 146

实验5-04聚甲基丙烯酸的重氮甲烷酯化 146

实验5-05聚对-乙烯基苯乙酮的制备 147

实验5-06纤维素的乙酰化 147

实验5-07三甲基纤维素的制备 148

实验5-08羟甲基纤维素的盐的制备 149

实验5-09用乙酸酐的聚氧化亚甲基中半缩醛端基的乙酰化 149

实验5-10丁二烯-苯乙烯共聚物的硫化反应 150

5.2离子交换树脂 150

实验5-11交联聚苯乙烯的碘化制备阳离子交换树脂 151

实验5-12酚醛缩聚物磺化制备阳离子交换树脂 152

实验5-13交联聚苯乙烯的氯甲基化和胺化制备阴离子交换树脂 152

5.3高分子化合物的降解 153

实验5-14聚α-甲基苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯的热解聚 154

实验5-15聚氧化亚甲基的热解聚 155

实验5-16聚对-乙烯基苯乙酮的热解聚 155

实验5-17聚氯乙烯热脱氯化氢 156

实验5-18聚乙烯醇的过碘酸氧化降解 156

实验5-19脂肪族聚酯的水解降解 157

实验5-20纤维素的水解降解和纸色谱法分离水解产物 157

参考文献 158

6.单体、助剂的微型化学制备 160

实验6-01烯烃的制备（微型） 160

实验6-02乙炔的制备和炔烃的性质（微型） 162

实验6-03顺丁烯二酸及反丁烯二酸的制备（微型） 163

实验6-04己内酰胺的制备（微型） 164

实验6-05乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备（1） 165

实验6-06乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备（2） 167

实验6-07丙烯酰基1，2,3苯并三氮唑（ABT）的合成（DCC缩合法） 167

实验6-08含酰胺基单体乳化剂的合成（微型） 168

实验6-09乙酰苯胺的制备 170

实验6-10环己烯的制备 170

实验6-11己二酸的制备 171

实验6-12对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 172

实验6-13肉桂酸的制备 173

7.单体、引发剂及聚合物的精制与纯化 174

7.1单体的精制与储存 174

7.2引发剂、阻聚剂提纯 176

7.3聚合物的纯化 178

8.聚合反应追踪和聚合物的分析鉴定 180

8.1聚合反应的追踪 180

8.2高聚物的分析、鉴定方法 181

8.2.1聚合物样品的制备 181

8.2.2聚合物的化学分析方法 181

8.2.2.1双键的测定 181

8.2.2.2羧基的测定 182

8.2.2.3羟值的测定 183

8.2.2.4环氧值的测定 184

8.2.2.5醇解度的测定 184

8.2.2.6缩醛度的测定 185

8.2.2.7氯含量的测定 186

8.2.2.8游离异氰酸酯基的测定 186

8.2.2.9苯酚的分析方法 187

8.2.3聚合物的鉴定 188

参考文献 189

附录 常用数据表 253