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第1章 绪论 1

1.1 衍射技术发展历史与现状 1

1.2 衍射技术应用概述 3

1.2.1 粉末照相法 5

1.2.2 多晶衍射仪法 6

1.2.3 同步辐射技术 9

第2章 晶体学基础与X射线运动学衍射原理 11

2.1 晶体结构与磁结构 11

2.1.1 晶体结构类型 11

2.1.2 周期性和点阵空间 17

2.1.3 点对称 19

2.1.4 点群 20

2.1.5 磁结构和磁对称 20

2.2 X射线衍射原理 21

2.2.1 倒易点阵 21

2.2.2 晶体的极射赤面投影 23

2.2.3 衍射几何理论 25

2.2.4 单个晶胞散射和理想晶体散射 27

2.2.5 单个理想小晶体的散射强度 30

2.2.6 多晶体衍射 31

2.3 X射线衍射系统消光规律 32

2.3.1 晶体结构的消光规律 32

2.3.2 系统消光与点阵类型和对称性关系 33

2.3.3 衍射指数指标化 35

第3章 现代X射线衍射仪测试原理 36

3.1 射线源 36

3.1.1 普通X射线源 36

3.1.2 同步辐射光源 38

3.2 测角仪 42

3.2.1 测角仪结构及布拉格-布伦塔诺聚焦原理 43

3.2.2 狭缝系统及几何光学 44

3.2.3 测角仪的调整 47

3.3 探测器 48

3.3.1 正比计数器 49

3.3.2 位置灵敏计数器 51

3.3.3 平面位敏计数器 51

3.3.4 闪烁计数器 52

3.3.5 Si（Li）半导体固态探测器 53

3.3.6 前置放大器和主放大器及脉冲成形器 55

3.3.7 单道脉冲分析器 55

3.3.8 多道脉冲分析器 57

3.3.9 定标器 57

3.3.10 速率计（计数率计） 57

3.3.11 探测器扫测方式及参数 58

3.3.12 X射线衍射能量色散测量 59

3.4 单色器 62

3.4.1 单色器的原理 63

3.4.2 晶体单色器的作用 63

3.4.3 石墨晶体单色器 63

3.5 滤色片 63

3.6 发散狭缝与接收狭缝 63

3.7 衍射光路 64

第4章 X射线衍射仪测量方法与分析技术 65

4.1 样品制备 65

4.1.1 粉末粒度要求 65

4.1.2 样品试片平面的准备 66

4.1.3 样品试片的厚度 66

4.1.4 样品制备要求 67

4.1.5 制样技巧 67

4.2 参数选择方法 69

4.2.1 衍射参数 69

4.2.2 衍射参数选择 71

4.3 数据采集 73

4.3.1 软件设置 73

4.3.2 数据格式 74

4.3.3 误差分析 75

4.4 软件操作与应用 75

4.4.1 X射线衍射的一般实验过程 75

4.4.2 Bruker D8 Advance系列详细参数指标 76

4.4.3 粉末衍射仪操作步骤 77

第5章 X射线衍射谱线分析与应用 79

5.1 X射线衍射宽化效应 79

5.1.1 晶粒度引起的宽化效应 79

5.1.2 微观应力（应变）引起的宽化效应 80

5.1.3 堆垛层错引起的宽化效应 81

5.2 微晶-微应力两重宽化效应的分离 83

5.2.1 近似函数法和最小二乘方法 83

5.2.2 方差分解法 86

5.2.3 傅里叶级数分离法 87

5.3 晶粒尺寸及统计分布 88

5.4 应用实例 90

5.4.1 纳米NiO的微结构分析 90

5.4.2 六方β-Ni（OH）2中的微结构 92

5.5 实验指导：微观应力与亚晶尺寸的测量 94

5.5.1 实验目的 94

5.5.2 实验原理 94

5.5.3 实验方法与实例 95

第6章 X射线衍射物相分析 97

6.1 定性分析 97

6.1.1 物相定性分析的理论基础 97

6.1.2 粉末衍射卡（PDF） 98

6.1.3 粉末衍射卡索引 99

6.1.4 定性分析的方法及步骤 101

6.2 定量分析 103

6.2.1 理论基础 103

6.2.2 分析方法 105

6.2.3 存在的问题 109

6.3 实验指导：物相定性分析和定量分析 110

6.3.1 物相定性分析 110

6.3.2 物相定量分析 113

第7章 晶体点阵常数精确测定 117

7.1 基本原理 117

7.2 初始点阵参数的获得 118

7.3 点阵常数测定误差来源 119

7.3.1 德拜法中的系统误差 119

7.3.2 衍射仪中的系统误差 121

7.4 精确测定点阵常数的方法 121

7.4.1 定峰方法 121

7.4.2 图解外推法 122

7.4.3 最小二乘方法 123

7.4.4 标准样校正法 123

7.5 点阵常数精确测定 124

7.5.1 测角仪固有误差 124

7.5.2 测角仪零位面的调整误差 124

7.5.3 试样表面偏轴误差 125

7.5.4 试样平面性误差，光束水平与轴向发散误差 125

7.5.5 试样透明度误差 126

7.5.6 测量记录线路滞后、波动导致的误差 126

7.5.7 波长非单色化及色散的影响 126

7.5.8 波长数值的影响 126

7.5.9 罗伦兹-偏振因子影响 126

7.5.10 温度误差 127

7.5.11 折射误差 127

7.5.12 其他误差 127

7.6 实际应用 127

7.6.1 合金固溶体中溶质元素固溶极限的测定 127

7.6.2 钢中马氏体和奥氏体的碳含量测定 128

7.6.3 单晶样品点阵常数的测定 128

7.7 实验指导：点阵常数的精确测量 129

7.7.1 实验目的 129

7.7.2 实验原理 129

7.7.3 实验方法与实例 130

第8章 宏观内应力测定 132

8.1 基本原理 132

8.1.1 应力的分类及其X射线衍射效应 132

8.1.2 单轴应力测定的原理和方法 134

8.1.3 平面宏观应力的测定原理 134

8.2 测定与数据处理方法 136

8.2.1 平面宏观应力的测定方法 136

8.2.2 应力测定的数据处理方法 140

8.2.3 三维应力及薄膜应力测量 142

8.3 实验指导：宏观内应力（表面残余应力）的测量 144

8.3.1 实验目的 144

8.3.2 实验原理 144

8.3.3 实验方法与实例 146

第9章 织构测定 148

9.1 织构分类与表征 148

9.1.1 织构的分类 148

9.1.2 织构的表征方法 148

9.2 极图与反极图的测定分析 150

9.2.1 极图的测定分析 150

9.2.2 反极图的测定分析 154

9.3 取向分布函数 154

9.4 实验指导：织构的测定 155

9.4.1 实验目的 155

9.4.2 实验原理 155

9.4.3 实验方法与实例 156

第10章 Rietveld结构精修 159

10.1 发展历程 159

10.2 基本原理 160

10.2.1 峰位计算 160

10.2.2 结构因子和强度分布 161

10.2.3 整体衍射谱计算 161

10.2.4 最小二乘法拟合 161

10.2.5 拟合误差判别 161

10.3 测试方法 162

10.4 分析应用 165

10.4.1 从头计算晶体结构 165

10.4.2 X射线物相分析 166

10.4.3 测定晶粒大小和微应变 166

附录 167

附录1 常用射线管K系辐射波长以及相关工作参数 167

附录2 质量吸收系数（μm＝μl／ρ）（单位为cm2/g） 167

附录3 原子散射因子（Cromer解析式） 170

附录4 德拜温度？ 172

附录5 德拜函数［（φ（x）/x+1/4］ 173

参考文献 174