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1 热分析概述 1

1．1 定义 1

1．2 重要热分析技术简述 1

1．3 应用一览表 3

1．4 温度程序 3

参考文献 5

2 热分析简史 6

2．1 热分析简史 6

2．2 梅特勒-托利多热分析简史 6

参考文献 7

3 聚合物 8

3．1 导言 8

3．2 聚合物的合成 9

3．3 热塑性聚合物 10

3．4 热固性树脂 12

3．5 弹性体 12

3．6 聚合物添加剂 13

3．7 聚合物的热分析表征 13

参考文献 14

4 热分析数据的质量标志与基础测量技术 15

4．1 定义 15

4．2 灵敏度 15

4．3 噪声 15

4．4 检测极限 16

4．5 漂移 16

4．6 时间常数、极限频率 16

4．7 数字分辨率和数据采集速率 17

4．8 传感器的校准与调整 18

4．9 最重要的电温度传感器 19

4．10 热分析的几项温度 20

5 热分析曲线一般的表示方法 21

5．1 最优坐标系 21

5．2 图谱编辑 21

5．3 数据库信息的显示 21

5．4 图谱表示的优化 22

5．5 对试样质量归一化的测量曲线 22

5．6 用时间、参比温度或试样温度表示的曲线 22

5．7 试样温度与时间的关系 24

5．8 曲线的基线修正 25

5．9 数学计算 25

5．10 曲线比较 27

5．10．1 单个坐标系中的多条曲线 27

5．10．2 多坐标系 29

5．11 数值计算 30

5．11．1 起始点 30

5．11．2 终止点 31

5．11．3 起始和终止点 31

5．11．4 对数起始点、终止点、峰及水平／切线对数台阶 32

5．11．5 峰 32

5．11．6 表格 32

5．11．7 最小-最大值 33

5．11．8 信号值 33

6 热分析的一般测量方法 34

6．1 常用的图谱坐标系 34

6．1．1 横坐标 34

6．1．2 纵坐标 34

6．2 测量池气氛 35

6．2．1 流速和气体纯度 36

6．2．2 低氧条件的获得 36

6．2．3 通常使用的吹扫气体 37

6．2．4 减压和加压 38

6．3 热分析用坩埚 38

6．3．1 试品与测量池气氛的接触 38

6．4 热效应概述 39

6．5 校准与调整 41

6．5．1 有关定义 41

6．5．2 校准目的 41

6．5．3 参比物质 42

6．5．4 需要校准的性能 42

6．5．5 校准步骤 42

6．5．6 全方位校准 43

参考文献 44

7 差示扫描量热法 45

7．1 导言 45

7．2 DSC设计与测量原理 46

7．2．1 热流的测量 47

7．2．2 试样温度的测量 47

7．2．3 熔融峰和结晶峰的形状 49

7．3 样品制备 50

7．4 DSC的测量 52

7．4．1 DSC测量中的吹扫气体 52

7．4．2 DSC测量的坩埚 52

7．4．3 未知样品的测量步骤 53

7．5 DSC曲线的解释 53

7．5．1 动态DSC曲线的解释 53

7．5．1．1 不呈现热效应的DSC曲线 54

7．5．1．2 呈现热效应的DSC曲线 54

7．5．1．3 物理转变 54

7．5．1．4 化学反应 58

7．5．1．5 假象的识别 59

7．5．2 等温DSC曲线的解释 60

7．5．2．1 物理转变 61

7．5．2．2 化学反应 62

7．5．3 关于DSC曲线解释的注解 63

7．6 DSC数据处理 63

7．6．1 特征温度 64

7．6．1．1 起始点 64

7．6．1．2 根据阈值计算的起始点 64

7．6．1．3 玻璃化转变 66

7．6．2 通过DSC曲线积分计算焓变 68

7．6．2．1 基线 68

7．6．2．2 含量测定 72

7．6．2．3 结晶度测定 72

7．6．3 转化率 73

7．6．4 焓 74

7．6．5 比热容 75

7．6．5．1 蓝宝石法测量Cp 77

7．6．6 DSC纯度测定 78

7．6．7 n级动力学 80

7．6．7．1 基线和计算范围的选择 82

7．6．7．2 重要的计算设置 83

7．6．7．3 动力学数据的应用 83

7．6．7．4 转化率与反应时间关系的预测 83

7．6．7．5 等转化率曲线（达到特定转化率时反应时间与温度关系）的预测 84

7．6．7．6 DSC曲线模拟 85

7．6．7．7 等温测量 87

7．6．8 依照ASTM E698的动力学 87

7．6．9 依照ASTM E1641的动力学 88

7．6．10 非模型动力学 89

7．6．10．1 非模型动力学的应用 91

7．6．10．2 对转化率与时间关系的预测 91

7．6．10．3 对一定转化率下反应时间与反应温度关系的预测 91

7．6．10．4 DSC曲线的模拟 91

7．6．11 高级非模型动力学 92

7．6．12 去卷积 92

7．7 某些特殊的DSC测量 94

7．7．1 氧化诱导期的测定 94

7．7．2 压力下的DSC测量 95

7．7．3 安全性研究 95

7．8 DSC应用一览表 97

7．9 校准与调整 98

7．9．1 单点校准与多点校准 98

7．9．2 单点校准和调整 99

7．9．2．1 用铟校准 99

7．9．3 多点校准和调整 99

7．9．3．1 其它测量组合 100

7．9．3．2 单独校准 100

7．9．3．3 多点温度校准 100

7．10 附录：用单一测量评价DSC测量池的性能 100

7．10．1 由铟熔融峰测定的重要参数 100

7．10．2 DSC的分辨率 101

7．10．3 DSC的灵敏度 103

参考文献 104

8 热重分析 106

8．1 导言 106

8．2 设计与测量原理 106

8．2．1 浮力修正 107

8．2．2 同步TGA／DSC和TGA／SDTA 109

8．3 样品制备 109

8．4 测量 110

8．4．1 升温速率的影响 110

8．4．2 坩埚的影响 111

8．4．3 炉体气氛 112

8．4．3．1 惰性气氛中的残留氧 112

8．4．3．2 过压 113

8．4．3．3 减压 113

8．4．4 自动进样器进样 114

8．4．5 非均匀样品和质量变化很小的样品 114

8．5 TGA曲线的解释 114

8．5．1 化学反应 115

8．5．2 熔融时的失重效应 115

8．5．3 其它失重效应 117

8．5．4 鉴别假象 119

8．6 TGA计算 119

8．6．1 水平或切线台阶计算 119

8．6．2 含量测定 121

8．6．3 经验含量 123

8．6．4 反应转化率 123

8．7 典型应用：橡胶分析 124

8．8 TGA应用一览表 125

8．9 化学计量需要考虑的事项 126

8．10 校准与调整 126

参考文献 127

9 热机械分析 128

9．1 导言 128

9．2 TMA的设计与测量原理 128

9．2．1 测量模式 129

9．2．2 膨胀法与针入法 130

9．2．3 动态负载热机械分析（DLTMA） 130

9．3 样品制备 132

9．4 温度程序 132

9．5 TMA曲线的解释 133

9．5．1 相转变的TMA效应 133

9．5．2 玻璃化转变的TMA 133

9．5．3 化学反应 136

9．5．4 假象 136

9．6 TMA计算 136

9．6．1 玻璃化转变 136

9．6．2 热膨胀系数 138

9．6．3 转化率 142

9．6．4 杨氏模量 142

9．7 TMA应用一览表 143

9．8 TMA／SDTA的校准与调整 143

9．8．1 TMA的校准项目 144

参考文献 145

10 动态热机械分析 146

10．1 导言 146

10．2 DMA的测量原理与设计 148

10．2．1 测量原理 148

10．2．2 刚度和模量 148

10．2．3 几何因子 149

10．2．4 贮能模量和损耗模量 149

10．2．5 温度-频率等效原理 150

10．2．6 动态热机械分析的重要应用 151

10．2．7 DMA仪器的设计 152

10．2．8 测量模式 152

10．3 样品制备 153

10．4 DMA测量 153

10．4．1 力或位移控制的测量 153

10．4．2 产生误差的一般原因 154

10．4．3 动态温度程序测量 154

10．4．4 不同频率下的等温测量 154

10．4．5 振幅渐增的等温测量 155

10．5 DMA曲线的解释 155

10．5．1 DMA曲线与温度关系的解释 155

10．5．1．1 DMA曲线的表示 155

10．5．1．2 动态温度程序测量的DMA曲线的解释 155

10．5．2 DMA曲线与频率关系的解释 159

10．5．2．1 复合模量和复合柔量 160

10．5．2．2 模量和柔量与频率的关系 161

10．6 DMA计算 165

10．6．1 主曲线方法 166

10．7 DMA应用汇总 168

10．8 DMA／SDTA861e的校准 168

10．8．1 DMA需要校准的项目 168

参考文献 168

11 玻璃化转变 170

11．1 玻璃（态）与玻璃化转变 170

11．2 玻璃化转变的DSC测量 171

11．3 DSC玻璃化转变温度的测定 174

11．4 物理老化与焓松弛 175

11．5 玻璃化转变对材料的表征 176

11．5．1 导言 176

11．5．2 半结晶物质 176

11．5．3 取向 178

11．5．4 热机械历史 178

11．5．5 交联 178

11．5．6 摩尔质量 180

11．5．7 增塑剂 181

11．5．8 聚合物共混物 182

11．5．9 共聚物 183

11．5．10 化学改性 183

11．5．11 填料 185

11．5．12 总结 185

11．5．13 玻璃化转变影响因素汇总 185

11．6 测量玻璃化转变的其他热分析技术 185

11．6．1 TMA 185

11．6．2 调制技术 186

11．6．2．1 DMA、DLTMA 186

11．6．2．2 温度调制DSC 187

11．6．3 DMA测定的动态玻璃化转变 187

11．6．4 玻璃化转变温度热分析测量技术的比较 189

11．6．5 聚苯乙烯Tg不同热分析技术的测量结果汇总 189

参考文献 190

12 二元相图与纯度测定 191

12．1 导言 191

12．2 最重要的二元相图 191

12．3 预测DSC曲线的连接线 194

12．4 由DSC测量曲线绘制相图 195

12．5 DSC纯度的测定 197

12．5．1 基本原理 197

12．5．2 DSC纯度分析的适用性 198

12．5．3 挥发性杂质 199

12．5．4 主组分的热稳定性 200

12．5．5 多晶型 200

12．5．6 样品制备和DSC测量参数 201

参考文献 202

13 多晶型 203

13．1 导言及术语 203

13．2 多晶体的检测 204

13．3 磺胺嘧啶多晶体的DSC检测 204

参考文献 205

14 温度调制DSC 206

14．1 导言 206

14．2 等温步阶扫描方法（IsoStep） 206

14．3 调制DSC 208

14．4 多频温度调制DSC技术TOPEMTM 211

参考文献 214

15 逸出气体分析 215

15．1 质谱分析法简介 215

15．2 傅立叶转换红外光谱法简介 216

15．3 TGA与气体分析仪的连接 216

15．4 应用举例 216

15．4．1 一水草酸钙的分解（TGA-MS） 216

15．4．2 PVC的热解（TGA-FTIR） 217

15．4．3 药物中溶剂的检测（TGA-MS） 218

参考文献 218

16 TGA吸附分析 219

16．1 TGA吸附分析简介 219

16．2 应用实例 220

16．2．1 二水盐酸阿米洛利的动态吸附曲线 220

16．2．2 糊精的吸附等温线 221

16．2．3 淀粉吸附焓的测定 221

16．3 校准 221

16．4 典型的应用领域 222

参考文献 222

17 热光分析法 224

17．1 导言 224

17．2 热显微镜法 224

17．3 热分析中的化学发光 227

17．3．1 导言 227

17．3．2 CL仪器 227

17．3．3 应用实例 228

17．3．3．1 氧化诱导期 228

17．3．3．2 高压下的热分析 229

17．3．3．3 氢过氧化物的测定 230

17．3．3．4 CL成像 230

17．4 总结 230

参考文献 231

18 测量方法的开发 232

18．1 导言 232

18．2 步骤1：合适的测量技术的选择 232

18．2．1 分析任务 232

18．2．2 “灵敏度” 233

18．2．3 测量模式 233

18．3 步骤2：取样与试样制备 234

18．4 步骤3：坩埚的选择（DSC和TGA） 235

18．5 步骤4：温度程序的选择 236

18．6 步骤5：气氛的选择 237

18．7 步骤6：测量后试样的检查 238

18．8 步骤7：计算 238

18．9 步骤8：确认 238

18．10 总结 239

参考文献 239

19 标准热分析方法汇总表 240

19．1 标准化组织 240

19．2 热分析标准 240