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绪论 1

第一章 洗煤车间的生产检验 19

1．煤样的采集和调制 19

1．煤样的采集 19

(1)车廂煤样的采集 19

(2)配合前单种煤样的采集 21

(3)配煤胶质层煤样的采集 21

(4)配合粉碎后煤样的采集 21

2．煤样的缩分 22

(1)工业分析试样的调制 23

3 煤试样的调制 23

(3)配合粉碎后煤样的缩分 23

(2)配合前单种煤样及配煤胶层试样的缩分 23

(1)车廂煤样的缩分 23

(2)胶质层试样的调制 24

(3)配合生产时用单种煤工业分析试样的调制(快速法) 24

(4)元素分析试样以及罗加、奥亚和透气性试样的调制 24

2.煤的元素分析 25

1.煤中碳和氢元素的分析 25

2.煤中氧元素的分析 26

3.煤中氮元素的分析 27

4.煤中磷元素的分析 28

5.煤中全硫的分析 31

(1)重量法 31

(2)燃烧法 33

1.试样准备 36

2.成分分析 36

1)二氧化矽的测定 36

3.煤中灰成分的分析 36

2)三氧化二铁的测定 37

3)氧化钙的测定 38

4)氧化镁的测定 39

5)三氧化二铝的测定 40

6)氧化锰的测定 42

7)不燃硫的测定 43

4.煤发热量的测定 44

1)一般测定法 48

5.煤的工业分析 48

1 煤样中全水分(Wp)的测定 48

2)快速测定法 49

2.分析煤样水分(wa)的测定 49

3.分析煤样灰分(Aa)的测定 50

4.煤的挥发份(Ua)的测定及粘结性特征 51

6.煤物理性质的测定——配合后煤筛分试验 52

7.煤质试验 54

1.煤的胶质层测定 54

2.基氏胶性计试验 62

3.罗加指数测定法 65

4.奥亚膨胀计试验 68

5.煤气体析出速度的测定 71

6.煤氧化度测定法 72

7.煤膨胀压力的测定 74

第二章 炼焦车间的生产检验 76

1.焦炭试样的采集和调制 76

1.焦炭试样的采集 76

2.焦炭试样的调制 77

1)冶金焦试样的调制 77

2)沥青焦试样的调制 79

2.焦炭的工业分析 79

1.焦炭全水分(wp)的测定 79

2.焦炭分析试样水分(wa)的测定 80

3.焦炭灰分的测定 80

4.焦炭挥发份的测定 82

5.焦炭中固定炭的计算 83

6.焦炭的元素分析 84

7.焦炭中磷元素的分析 84

3.焦炭中全硫的分析 84

4.焦炭物理性能的测定 84

1.焦炭裂纹试验 84

2.焦炭气孔率的测定法 85

3 电阻法测定焦炭成熟度 86

4.焦炭转鼓试验 90

5.焦炭筛分试验 92

2.二氧化矽含量的测定 94

1.水分、灰分、挥发分及全硫的测定 94

6.沥青焦的分析 94

5.焦炭发热量的测定 94

3.氧化铁含量的测定 95

第三章 回收车间的生产检验和产品分析 97

1.煤气和废气试样的采取 97

2.煤气的工业分析 98

1.很氏法 98

2.BTH法 103

3.煤气中硫化氢的测定 110

4.煤气中全硫量的测定 112

5.煤气中萘含量的测定 112

6.燃烧废气的分析 114

7.饱和器前煤气中含氨量的测定 116

8.饱和器后煤气中含氨量的测定 119

9.电捕焦油器及故风机前后煤气中焦油含量的测定 119

10.饱和器前后煤气中吡啶硷含量的测定 121

11.吸收塔前后煤气中粗苯含量的测定 123

12.氨水及废氨水的分析 123

1.挥发氨含量的测定 126

2.全氨量的测定 127

3.硫化氢含量的测定 128

4.二氧化碳含量的测定 129

5.废水中“活性”CnO的测定 130

6.溴量法测定酚含量 131

1.吡啶硷含量的测定 133

13.母液的分析 133

2.饱和器母液酸度的测定 134

3.中和器母液硷度的测定 135

14.浓氨水的分析 135

1.全氨量的测定 135

2.硫化氢含量的测定 136

3.碳酸的测定 137

4.有机杂质的测定 138

15.硫酸铵的分析 138

1.硫酸铵水分的测定 138

(2)快速法 139

(1)标准法 139

2.氮含量的测定 140

3.游离酸的测定 141

16.贫富油的分析 141

1.比重的测定 141

2.水分的测定 141

3.轻油含量的测定 142

17.再生器残渣的分析 143

第四章 精苯车间的生产检验和成品分析 144

1.粗苯的工业分析 144

1.比重的测定 144

1)大分馏柱法 145

1.粗苯中苯、甲苯和二甲苯的分析 145

2.蒸馏试验 145

2.粗苯的组成分析 145

2)真空套管分馏柱法 153

3)小分馏柱法 157

2.粗苯及其分馏段中吡啶硷含量的测定 159

3.粗苯中二硫化炭的测定 159

4.粗苯及其分馏段中不饱和物含量的测定 160

5.粗苯及共分馏段中噻吩含量的测定 162

6.粗苯及其初馏分中环戊二烯的测定 164

7.粗苯及其初馏分中二台环戊二烯的测定 165

8.粗苯中古马隆树脂含量的测定 167

9.粗苯中萘含量的测定 168

3)萘溶剂油初馏点的测定 169

1)初馏分分析 169

2.初馏分塔 169

3.中间检验——粗制和洗涤 169

2)重苯蒸馏试验 169

1)轻苯蒸馏试验 169

1.两苯塔 169

2)混合分分析 170

3.洗滌 170

1)中间试验(酸洗色度及溴价) 170

2)放洗试验(混合分洗后放出前) 170

4.吹苯塔 170

1)吹出苯 170

6.纯甲苯塔 171

5.纯苯塔 171

2)吹出苯残渣含油试验 171

7.二甲苯塔 172

8.酸焦油渣及废硷液中苯含量的测定 172

4.纯苯、纯甲苯和纯二甲苯的成品检验 172

1.外观的检查 172

2.含水量的测定 172

3.反应试验 173

4.挥发性试验 173

5.比重的测定 173

6.蒸馏试验 174

7.酸洗色度试验 178

8.溴价的测定 179

2.净化程度及水抽出液的反应 181

3.蒸馏试验 181

5.动力苯的成品检验 181

1.比重的测定 181

4.凝固点的测定 183

5.合硫量的测定 184

6.溶剂油的成品检验 186

1.外观、此重、蒸馏试验、水抽出液反应及合水量的测定 186

2.一对二甲苯挥发度的测定 186

3.油点试验 187

4.硫化物含量的测定 187

5.可磺化物含量的测定 187

8.萘溶剂油成品检验 190

2.萘含量的测定 190

1.水分含量的测定 190

7.重质苯的成品检验 190

1.蒸馏试验 190

6.含酚量的测定 190

2.初馏点的测定 191

3.萘含量的测定 191

第五章 焦油车间的生产检验和成品分析 192

1.煤焦油的分析 192

1.比重的测定 192

1)比重瓶法 192

2)比重计法 193

2.含水量的测定 193

1)固定铵 194

4.焦油中固定铵及盐类含量的测定 194

3.对指示剂的反应 194

2)氯及硫氰化物 195

5.灰分的测定 197

6.游离碳含量的测定 197

7.挥发物含量的测定 198

8.蒸馏试验 199

9.酚含量的测定 199

10.吡啶硷含量的测定 201

11.萘含量的测定 202

12.粗蒽含量的测定 203

14.焦油分析计算格式 204

13.粘度的测定 204

1.比重测定和蒸馏试验 205

2.含酚量的测定 205

2.轻油份的分析 205

3.酚油份的分析 206

1.比重的测定 206

2.蒸馏试验 206

3.水分的测定 207

4.酚含量的测定 207

5.萘含量的测定 208

4.萘油分的分析 208

1.含萘量的测定 208

5.滌油的分析 209

2.蒸馏试验和水分含量的测定 209

1.比重的测定 209

2.含酚量的测定 209

4.蒸馏试验 209

3.比重的测定 209

3.酚含量的测定 210

4.萘含量的测定 211

5.15℃结晶物的测定 212

6.粘度的测定 212

4.残渣软化点的测定 214

2.游离碳的测定 214

3.蒸馏试验 214

6.柏油的分析 214

1.水分和比重的测定 214

7.木材防腐油 216

1.比重的测定 216

2.苯不溶物含量的测定 216

3.含水量测定及蒸馏试验 217

4.40℃结晶物的测定 218

8.脱晶蒽油的分析 219

1.蒸馏试验 219

2.42℃结晶物的测定 219

10.工业萘和精萘的分析 220

2.凝固点的测定 220

1.外观和颜色的检查 220

2.粘度(60℃)的测定 220

3.闪点的测定 220

1.水分的测定 220

9.燃料油的分析 220

3.母液分离物与再结晶品之间凝固点差的测定 221

4.灰分含量的测定 222

5.硫酸反应试验 223

6.硝酸反应试验 224

7.含油试验 224

11.粗蒽及工业蒽的分析 224

1.含蒽量的测定 224

1)重量法 224

2)容量法 226

2.换算为咔唑的氮化物含量的测定 228

3.菲含量的测定 229

4.含油量的测定 231

5.含水量的测定 233

6.苯不深物的测定 233

7.闪点的测定 234

12.沥青的分析 235

1.软化点的测定 235

2.游离碳含量的 236

3.灰分含量的测定 238

4.含水量的测定 238

5.挥发物含量的测定 238

2.含酚量的测定 240

4.油中间混浊层的测定 240

3.吡啶硷含量的测定 240

第六章 酚吡啶车间的生产检验和产品分析 240

1.比重、蒸馏试验和萘量的测定 240

1.洗滌前后油(酚油、萘油、洗油)的检验 240

5.油澄清度的测定 241

6.油酸碱度的测定 241

2.酚盐的分析 242

1.蒸煮前酚盐中粗酚量的测定 242

2.精制酚盐纯度的检查 242

3.无水粗酚和纯酚含量及其比值的测定 242

2)溴量法 244

4.含酚量的测定 244

1)碱洗法 244

5.全碱和游离碱含量的测定 245

3.粗酚的分析 246

1.外观的检查 246

2.比重的测定 246

3.碱中溶解度的检查 247

4.酸碱性反应试验 247

5.含水量的测定 247

6.中性油含量的测定 248

7.酚及共同类物的测定 249

8.蒸馏试验 250

2.水分的测定 251

3.碱中溶解度的检查 251

4.酚馏份和酚的成品检验 251

1.此重的测定 251

4.反应试验 252

5.蒸馏试验 252

6.全酚含量的测定 252

7.酚含量的测定 253

5.三混甲酚馏份和工业三混甲酚的分析 253

1.比重的测定 253

2.含水量的测定 253

3.碱中溶解度的检查和中性油含量的测定 254

4.间位甲酚含量的测定 255

5.蒸馏试验 256

6.二甲酚馏份和工业二甲酚的检验 257

1.外观的检查 257

2.比重的测定 257

3.水分的测定 257

4.碱中溶解度的检查 257

5.蒸馏试验 257

7.浮选用甲酚的检验 258

8.酚釜渣(脱水釜渣和二甲酚酸釜渣)的检验 258

3.粗吡啶硷和100％纯吡啶硷含量的测定 259

2.游离酚含量的测定 259

1.比重的测定 259

9.硫酸吡啶的分析 259

4.硫酸吡啶澄清度的检查 260

5.硫酸吡啶分解程度的检查 260

10.轻质粗吡啶硷的分析 261

1.比重的测定 261

2.水分的测定 261

3.100％吡啶硷含量的测定 261

11.吡啶精制中间的检验 263

1.比重的测定 263

2.蒸馏试验 263

4.馏份及水合物碳氢化物含量的测定 264

5.馏份及水合物中吡啶硷含量的测定 264

3.水分的测定 264

6.分离水的分析 265

7.釜渣的分析 265

12.纯吡啶的检验 265

1.外观的检查 265

2.比重的测定 265

3.水中溶解度的测定 266

4.蒸馏试验 266

13.吡啶溶剂的分析 266

1.外观及水中溶解度的测定 266

2.蒸馏试验 266

2.蒸馏试验 267

1.外观、比重和水中溶解度的检验 267

14.α-甲基吡啶及β-甲基吡啶的分析 267

15.浮选重吡啶的分析 268

1.外观的检查 268

2.比重的测定 268

3.吡啶硷含量的测定 268

第七章 其他 269

1.酸碱的分析 269

1.硫酸的分析 269

2.酸、碱及苏打液的分析 271

3.碳酸钠纯度的测定 272

2.硫化铁矿及矿渣的分析 272

1.硫化铁矿水分的测定及分析试样的调制 272

3.硫化铁矿可燃硫的测定 273

2.硫化铁矿渣分析试样的调制 273

4.硫化铁矿渣可燃硫的测定 276

3.仪器的校正 277

1.比重计的校正 277

2.液体温度计的校正 280

1)蒸馏试验法 281

2)恒温水槽法 283

3)恒温油槽校正法 286

4)残渣油浴法 290

3.滴定管容量瓶移液管的校正 293

4.湿式气体流量计的校正 296

1.总则 297

4.标准溶液的配制 297

2.氧化还原类标准溶液的配制和标定方法 301

1)高锰酸钾 301

2)溴酸钾 301

3)碘酸钾 302

4)重络酸钾 303

5)碘 303

6)硫代硫酸钠 303

7)草酸 304

8)硫酸亚铁 305

9)亚砷酸-亚硝酸钠 305

1)硫酸 306

2)盐酸 306

3.酸碱类标准溶液的配制和标定方法 306

3)硝酸 307

4)氢氧化钾 307

4.盐类棕准溶液的配制和标定方法 308

1)硝酸银 308

2)硫氰化钾 309

5.标准溶液标定日期的规定 309

5.试剂配制 310

1.总则 310

2.试剂的配制 311

3.指示剂的配制 313

5.此色液的配制 314

4.废气分析所用溶液的配制 314

附录 317

附录1.各种温度下水蒸汽重量和压力表 317

附录2.换算为0℃760毫米汞柱干气体时的系数K值 325

附录3.氨水比重测定表 331

附录4.氨水中碳酸成分测定表 333

附录5.第一中间馏分沸点温度测定苯及甲苯百分含量表 333

附录6.第二中间馏分沸点温度测定甲苯及二甲苯百分含量表 335

附录9.按结晶温度决定萘含量表(用于酚油) 338

附录8.按结晶温度决定萘含量表(用于萘油馏份、庆榨萘和含萘油类) 339

附录9.按结晶温度决定萘含量表(用于洗油) 341

附录10.按结晶温度决定萘含量表(用于工业萘) 342

附录11.酚甲酚工业混合物中的酚含量 343