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第1章　重金属及重金属矿物 1

1.1　重金属 1

1.2　重金属矿物 2

第2章　铜冶金分析 5

2.1　概述 5

2.1.1　铜的分离与富集 5

2.1.2　铜的测定方法 6

2.2　铜精矿 7

2.2.1　铜的测定 7

2.2.2　铅、锌、镉和镍的测定——原子吸收光谱法 9

2.2.3　铅的测定——EDTA滴定法 9

2.2.4 锌的测定——EDTA滴定法 10

2.2.5　氧化镁的测定——火焰原子吸收光谱法 10

2.2.6　金和银的测定——火试金法 11

2.2.7　银的测定——火焰原子吸收光谱法 12

2.2.8　金的测定——碲共沉淀-火焰原子吸收光谱法 12

2.2.9　硫的测定 13

2.2.10　砷的测定 14

2.2.11　氟的测定——氟离子选择电极法 16

2.2.12　砷和铋的测定——氢化物发生-原子荧光光谱法 17

2.2.13 锑的测定——氢化物发生-原子荧光光谱法 17

2.2.14 汞的测定——冷原子吸收光谱法 18

2.2.15　二氧化硅的测定 18

2.2.16　钴的测定——火焰原子吸收光谱法 20

2.2.17　铁的测定——三氯化钛法还原-重铬酸钾滴定法 20

2.2.18　三氧化二铝的测定 20

2.2.19　砷、锑和铋的测定——电感偶合等离子体发射光谱法 22

2.2.20　锌、镉、铅、镍、镁、钙和铝的测定——电感偶合等离子体发射光谱法 23

2.3　铜冶炼中间物料分析 23

2.3.1 冰铜 24

2.3.2　粗铜、阳极铜 24

2.3.3　铜阳极泥 28

2.3.4　铜电解液的分析 34

2.3.5　电收尘烟灰的分析 36

2.4　铜及铜合金 39

2.4.1　铜的测定——电解法 39

2.4.2　硒、碲的测定——催化示波极谱法 40

2.4.3　铋的测定——碘化钾吸光光度法 41

2.4.4　锑的测定 42

2.4.5　砷的测定 43

2.4.6　铁的测定 45

2.4.7　锡的测定 47

2.4.8　锌的测定 49

2.4.9　砷、锑、铋的测定——氢化物发生-无色散原子荧光光谱法 50

2.4.10　磷的测定 50

2.4.11　铁、钴、铅、镍、锡、铬、镉、锰的测定——塞曼效应电热原子吸收法 52

2.4.12　银的测定——火焰原子吸收光谱法 53

2.4.13 铅的测定——火焰原子吸收光谱法 53

2.4.14　镍的测定 54

2.4.15　镁的测定——火焰原子吸收光谱法 57

2.4.16 氧的测定——脉冲加热-电量法 57

2.4.17 硅的测定——硅钼蓝吸光光度法 57

2.4.18　硫的测定——燃烧-碘酸钾滴定法 59

2.4.19　碳和硫的测定——高频感应炉燃烧红外吸收法 60

2.4.20　硼的测定——姜黄素直接光度法 60

2.4.21 杂质元素的测定——电感耦合等离子发射光谱法 61

2.4.22　铜及铜合金光电直读分析方法 64

2.4.23　X射线荧光光谱法（波长色散型） 65

2.4.24　阴极铜直读光谱分析方法 67

参考文献 68

第3章　铅冶金分析 69

3.1　概述 69

3.1.1　铅的分离与富集 69

3.1.2　铅的测定方法 70

3.2　铅精矿分析 71

3.2.1　铅的测定 71

3.2.2 锌的测定——EDTA滴定法 72

3.2.3　锑的测定 73

3.2.4　砷的测定——砷铋钼蓝吸光光度法 73

3.2.5　三氧化二铝的测定——铬天青S吸光光度法 74

3.2.6　铋的测定 75

3.2.7　铜的测定——原子吸收光谱法 76

3.2.8　氧化镁的测定——原子吸收光谱法 76

3.2.9　氧化钙的测定——火焰原子吸收光谱法 76

3.2.10　金、银的测定 77

3.2.11 汞的测定——冷原子吸收光谱法 79

3.2.12　硫的测定——燃烧-酸碱滴定法 79

3.2.13　锌、铁、铜、砷、锑的测定——ICP-AES法 79

3.3　混合料和烧结块分析 80

3.3.1　铅的测定——EDTA滴定法 80

3.3.2 铁和钙的测定——EDTA滴定法 80

3.3.3　砷的测定——单体分离-重铬酸钾滴定法 80

3.3.4　二氧化硅的测定——硅钼蓝吸光光度法 81

3.3.5　铜、锌的测定 81

3.3.6 氧化钙的测定——火焰原子吸收光谱法 82

3.4　炉渣分析 82

3.4.1 铝的测定——氟化物解蔽-EDTA滴定法 82

3.4.2　铜的测定——碘量法 83

3.4.3 铁、钙的测定——EDTA滴定法 83

3.4.4　铅的测定 84

3.4.5　砷的测定——单体分离-重铬酸钾滴定法 84

3.4.6　硫的测定 84

3.4.7　碳的测定——非水滴定法 84

3.4.8　二氧化硅的测定 85

3.4.9　铜、铅和锌的测定——原子吸收光谱法 85

3.4.10　碳、硫的测定——高频燃烧红外吸收光谱法 85

3.5　烟尘分析 86

3.5.1 铅的测定——EDTA滴定法 86

3.5.2　锌的测定 86

3.5.3　砷的测定——重铬酸钾滴定法 86

3.5.4　铜、镉的测定——原子吸收光谱法 86

3.5.5　铊的测定——结晶紫萃取吸光光度法 87

3.6　粗铅和阳极板分析 87

3.6.1 铅的测定——EDTA滴定法 87

3.6.2　锑的测定 88

3.6.3　砷的测定——砷锑钼蓝吸光光度法 89

3.6.4　锡的测定 89

3.6.5 铋、铅和铜的连续测定——EDTA滴定法 90

3.6.6　铜的测定 91

3.6.7　铋的测定——火焰原子吸收光谱法 92

3.6.8　银的测定——火焰原子吸收光谱法 92

3.6.9　铁的测定——火焰原子吸收光谱法 92

3.6.10　铜、铋、锑的测定——火焰原子吸收光谱法 92

3.6.11　金银的测定 93

3.7　铅电解液分析 94

3.7.1　硅氟酸的测定——酸碱滴定法 94

3.7.2 铅的测定——EDTA滴定法 94

3.7.3　铋的测定——P204-正庚烷萃取吸光光度法 94

3.7.4　氨基乙酸的测定——中和滴定法 95

3.7.5　氯离子的测定——电位滴定法 95

3.7.6 铜的测定——铜试剂萃取吸光光度法 96

3.7.7　锡的测定——苯基荧光酮吸光光度法 96

3.7.8　银的测定——新铜试剂-甲基橙萃取吸光光度法 97

3.7.9　β-萘酚的测定——亚硝酸钠转化-吸光光度法 97

3.7.10　游离氟的测定 97

3.7.11 锑的测定——结晶紫吸光光度法 98

3.8　铅阳极泥分析 98

3.8.1　铅的测定——EDTA滴定法 99

3.8.2　碲的测定——单体分离-重铬酸钾滴定法 99

3.8.3　铜的测定 99

3.8.4　铋的测定 100

3.8.5　锰的测定——硫酸亚铁铵滴定法 101

3.8.6　铅的测定——EDTA滴定法 101

3.8.7　锑和砷的连续测定——硫酸铈、溴酸钾滴定法 101

3.8.8　铂的测定——石墨炉原子吸收光谱法 101

3.8.9　金的测定 102

3.8.10　金、铂、钯的测定——D201BR树脂分离富集-火焰原子吸收光谱法 102

3.8.11 银的测定——火焰原子吸收光谱法 103

3.8.12　金、银的测定 103

3.9　铅及铅合金分析 104

3.9.1　锑的测定 104

3.9.2　锡的测定 105

3.9.3　铜的测定 107

3.9.4　银的测定——原子吸收光谱法 108

3.9.5　铋的测定——碘化钾吸光光度法 108

3.9.6　砷的测定 109

3.9.7　铁的测定——邻菲咯啉吸光光度法 111

3.9.8　铊的测定——结晶紫吸光光度法 111

3.9.9　锌的测定——原子吸收光谱法 112

3.9.10　钙的测定——原子吸收光谱法 112

3.9.11　银、锌、镁和钠的测定——原子吸收光谱法 113

3.9.12　铝的测定——铬天青S吸光光度法 113

3.9.13　碲的测定 113

3.9.14　硒和碲的测定——示波极谱法 114

3.9.15　砷、锑、铋的测定——氢化物发生-无色散原子荧光光谱法 115

3.9.16　碳和硫的测定——高频燃烧红外吸收光谱法 115

3.9.17　砷、银、锡、锑、铋的测定——ICP-MS法 115

参考文献 116

第4章　锌冶金分析 118

4.1　概述 118

4.1.1　锌的分离与富集 118

4.1.2　锌的测定方法 119

4.2　锌精矿分析 119

4.2.1　锌的测定 120

4.2.2　铁的测定——EDTA滴定法 121

4.2.3　砷的测定 122

4.2.4　锰的测定——硫酸亚铁铵滴定法 122

4.2.5　银的测定——火焰原子吸收光谱法 123

4.2.6　铅、镉的测定——火焰原子吸收光谱法 123

4.2.7　铜的测定——火焰原子吸收光谱法 123

4.2.8　氧化钙的测定——火焰原子吸收光谱法 123

4.2.9　氧化镁的测定——火焰原子吸收光谱法 124

4.2.10　镍的测定——火焰原子吸收光谱法 124

4.2.11 铟的测定——火焰原子吸收光谱法 124

4.2.12　锡的测定 125

4.2.13　锑的测定 126

4.2.14　锗的测定 127

4.2.15　钛的测定——桑色素吸光光度法 128

4.2.16　二氧化硅的测定 129

4.2.17　镓的测定——罗丹明B吸光光度法 130

4.2.18　铊的测定——结晶紫吸光光度法 130

4.2.19　硫的测定——燃烧-酸碱滴定法 131

4.2.20 汞的测定 131

4.2.21 氟的测定——氟离子选择电极法 132

4.2.22　氯的测定——氯离子选择电极法 132

4.2.23　钴、镍、锰的测定——火焰原子吸收光谱法 132

4.2.24　铜、铅、镉的测定——极谱法 132

4.3　锌冶炼中间物料分析 133

4.3.1　锌的测定 133

4.3.2　锌、铜、铅、镉、铁的测定——火焰原子吸收光谱法 135

4.3.3　镉的测定——氨性底液极谱法 135

4.3.4　铅的测定 136

4.3.5　铜的测定——碘量法 136

4.3.6　铁的测定 137

4.3.7　砷的测定 137

4.3.8　锑的测定 138

4.3.9　锡的测定——苯基荧光酮-CTAB吸光光度法 138

4.3.10　钴的测定——亚硝基R盐吸光光度法 139

4.3.11 钴、镍的测定——催化极谱法 139

4.3.12　铟的测定 139

4.3.13　锗的测定——萃取分离苯芴酮吸光光度法 140

4.3.14　总硫的测定——燃烧-酸碱滴定法 140

4.3.15　水溶硫的测定——硫酸钡重量法 140

4.3.16　硫酸的测定——酸碱滴定法 140

4.3.17　二氧化硅的测定 140

4.3.18　锰的测定——硫酸亚铁铵滴定法 141

4.3.19　铝的测定——铬天青S吸光光度法 141

4.3.20　钙、镁的测定——EDTA滴定法 141

4.3.21　氧化钙、氧化镁的测定——火焰原子吸收光谱法 142

4.3.22　镓的测定——火焰原子吸收光谱法 143

4.3.23　碳的测定——非水滴定法 143

4.3.24　氟的测定——氟离子选择电极法 143

4.3.25　氯的测定 143

4.4　锌及锌合金分析 144

4.4.1　铝的测定 144

4.4.2　铝、铜的测定——EDTA示波滴定法 147

4.4.3　铜的测定——二乙基二硫代氨基甲酸铅吸光光度法 147

4.4.4　铁的测定 148

4.4.5　砷的测定 148

4.4.6　锡的测定 149

4.4.7　硅的测定——钼蓝吸光光度法 151

4.4.8　镁的测定——火焰原子吸收光谱法 151

4.4.9 锑的测定——火焰原子吸收光谱法 151

4.4.10　钙的测定——火焰原子吸收光谱法 152

4.4.11　铅的测定——示波极谱法 152

4.4.12　镧、铈合量的测定——三溴偶氮胂吸光光度法 152

4.4.13　铜、铅、镉、铁的测定——火焰原子吸收光谱法 153

4.4.14　铟、铋、铅的测定——火焰原子吸收光谱法 153

4.4.15　稀土元素的测定——ICP-AES法 153

4.4.16　镧、铈、铝、铁、铅、镉的测定——ICP-AES法 154

4.4.17　铅、镉、铁、铜、锡、铝、砷、锑、镁、镧、铈的测定——ICP-AES法 154

4.5　锌粉分析 155

4.5.1　全锌的测定——EDTA滴定法 156

4.5.2　金属锌的测定——高锰酸钾间接滴定法 156

4.5.3 氧化锌的测定——火焰原子吸收光谱法 156

4.5.4　铅、铁、镉的测定——火焰原子吸收光谱法 157

4.5.5　钙的测定——火焰原子吸收光谱法 157

4.5.6　铁的测定——磺基水杨酸吸光光度法 157

4.5.7　铋、铟的测定——极谱法 157

4.5.8　硫的测定——重量法 157

4.5.9　酸不溶物的测定——重量法 158

4.6　氧化锌分析 158

4.6.1　氧化锌的测定——EDTA滴定法 158

4.6.2　金属锌的测定——碘量法 158

4.6.3　铅的测定——铬酸钾沉淀-碘量法 159

4.6.4　锰的测定——高锰酸盐吸光光度法 160

4.6.5　铜的测定——铜试剂吸光光度法 160

4.6.6　盐酸不溶物的测定——重量法 160

4.6.7　灼烧减量的测定——重量法 161

4.6.8　铅、铜的测定——火焰原子吸收光谱法 161

4.6.9　镁、锑的测定——火焰原子吸收光谱法 161

参考文献 161

第5章　镍冶金分析 162

5.1　概述 162

5.1.1　镍的分离与富集 162

5.1.2　镍的测定 163

5.2　镍矿石和镍精矿分析 163

5.2.1　镍的测定 163

5.2.2　铜的测定 165

5.2.3　钴的测定 165

5.2.4 氧化镁的测定——EDTA滴定法 166

5.2.5　铁的测定 167

5.2.6　硫的测定——燃烧-中和滴定法 167

5.2.7　二氧化硅的测定 168

5.2.8　铅、镉的测定——火焰原子吸收光谱法 168

5.2.9 铬的测定——火焰原子吸收光谱法 169

5.2.10　砷的测定——氢化物发生-原子荧光光谱法 169

5.2.11 汞的测定——氢化物发生-原子荧光光谱法 169

5.2.12　镍、铜、铁、钴、硅、钙、镁和硫的测定——X射线荧光光谱法 170

5.3　镍冶金中间物料分析 171

5.3.1　镍的测定 171

5.3.2　铜的测定——碘量法 173

5.3.3　钴的测定 173

5.3.4　铁的测定 174

5.3.5　硫的测定——硫酸钡重量法 175

5.3.6　二氧化硅的测定 175

5.3.7　镍、铜、铁、钴和硫的测定——X射线荧光光谱法 175

5.3.8　镍、铜、铁、钴、硅、钙、镁和硫的测定——X射线荧光光谱法 176

5.4　镍电解液分析 177

5.4.1 镍的测定——EDTA滴定法 177

5.4.2　铜的测定 177

5.4.3　钴的测定——安替比林-乙酸乙酯萃取滴定比色法 178

5.4.4　铁的测定——硫氰酸盐-异戊醇或乙酸乙酯萃取滴定比色法 178

5.4.5　铅的测定——极谱法 179

5.4.6　锌的测定——纤维柱分离富集-火焰原子吸收光谱法 180

5.4.7　钠的测定——火焰原子吸收光谱法 180

5.4.8　氯离子的测定——硝酸银滴定法 180

5.4.9　硫酸根的测定——EDTA滴定法 181

5.5　金属镍分析 181

5.5.1　钴、铜、锰、镉、锌和铅的测定——火焰原子吸收光谱法 182

5.5.2　镁的测定——原子吸收光谱法 182

5.5.3　砷、锑、铋、锡和铅的测定——电热原子吸收光谱法 183

5.5.4 铁的测定——磺基水杨酸吸光光度法 184

5.5.5　铝的测定 184

5.5.6　磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 186

5.5.7　硅的测定——硅钼蓝吸光光度法 186

5.5.8　碳和硫的测定——高频感应炉燃烧红外吸收法 187

5.5.9　砷、锑、铋、硒和碲的测定——氢化物发生-原子荧光光谱法 188

5.5.10 杂质元素的测定——ICP-AES法 188

5.6　工业硫酸镍分析 189

5.6.1　镍的测定——重量法 190

5.6.2　钴的测定——火焰原子吸收光谱法 190

5.6.3　铁的测定——邻菲咯啉吸光光度法 190

5.6.4　铜的测定——火焰原子吸收光谱法 191

5.6.5　铅的测定——火焰原子吸收光谱法 191

5.6.6　锌的测定——火焰原子吸收光谱法 191

5.6.7　钙的测定——火焰原子吸收光谱法 191

5.6.8　镁的测定——火焰原子吸收光谱法 192

5.6.9　硝酸盐的测定——2,4-二甲苯酚蒸馏吸光光度法 192

5.6.10　水不溶物的测定——重量法 192

5.6.11 铵沉淀物（以Al计，不包括Fe）测定——重量法 192

5.6.12　氨的测定——蒸馏分离-酸碱滴定法 193

5.6.13　氯化物的测定——比浊法 193

5.7　氧化亚镍分析 194

5.7.1　镍的测定——丁二酮肟重量法 194

5.7.2　钴的测定——亚硝基红盐吸光光度法 194

5.7.3　盐酸不溶物的测定——重量法 194

5.7.4　铜、铁、锌、钙、镁、钠量的测定——火焰原子吸收光谱法 195

5.7.5　硫的测定——高频感应炉燃烧红外吸收法 195

5.7.6　铝、铅、铜、锌、铁的测定——发射光谱法 196

5.7.7　硅的测定——电感耦合等离子体原子发射光谱法 196

参考文献 196

第6章　钴冶金分析 197

6.1 概述 197

6.1.1　钴的分离与富集 197

6.1.2　钴的测定方法 197

6.2　钴冶金原料的分析 198

6.2.1　钴的测定 198

6.2.2　镍的测定——火焰原子吸收光谱法 199

6.2.3　铜的测定 199

6.2.4　铁的测定——重铬酸钾滴定法 200

6.2.5　锰的测定 200

6.2.6　锌的测定——火焰原子吸收光谱法 201

6.2.7　氧化钙的测定——火焰原子吸收光谱法 201

6.2.8　铅、镉的测定——火焰原子吸收光谱法 202

6.2.9　铬的测定——火焰原子吸收光谱法 202

6.2.10 砷的测定——氢化物发生-原子荧光谱法 202

6.2.11 汞的测定——氢化物发生-原子荧光谱法 202

6.2.12 二氧化硅的测定——氟硅酸钾滴定法 202

6.2.13　硫的测定——燃烧-中和滴定法 202

6.3　钴电解液分析 203

6.3.1　钴的测定 203

6.3.2　镍的测定——火焰原子吸收光谱法 204

6.3.3　铅的测定——极谱法 204

6.3.4　铁的测定 204

6.3.5　铜的测定——双硫腙-四氯化碳萃取滴定比色法 205

6.3.6　锌的测定——纤维柱分离富集-火焰原子吸收光谱法 205

6.4　金属钴分析 205

6.4.1　铁的测定——磺基水杨酸吸光光度法 205

6.4.2　铝的测定——铬天青S-OP-TPB吸光光度法 206

6.4.3　硅的测定——硅钼蓝吸光光度法 206

6.4.4　砷的测定——砷钼蓝吸光光度法 206

6.4.5 磷的测定——磷钼蓝吸光光度法 207

6.4.6　镁的测定——火焰原子吸收光谱法 207

6.4.7　锌、镉、铅、铜和锰的测定——火焰原子吸收光谱法 207

6.4.8　镍的测定——火焰原子吸收光谱法 208

6.4.9　砷、锑、铋、锡、铅的测定——电热原子吸收光谱法 208

6.4.10　碳、硫的测定——高频感应炉燃烧红外吸收法 208

6.5　氧化钴分析 208

6.5.1　钴的测定 209

6.5.2　钙和镁的测定——火焰原子吸收光谱法 210

6.5.3　钠和钾的测定——火焰原子吸收光谱法 210

6.5.4 砷的测定——DDTC-Ag吸光光度法 211

6.5.5　镉的测定——火焰原子吸收光谱法 211

6.5.6　硫的测定——燃烧-碘量法 212

6.5.7　碳和硫的测定——高频感应炉燃烧红外吸收法 212

6.5.8　锌、镍、铜、铁、铅、镁、锰、钙和硅的测定——原子发射光谱法 213

6.6草酸钴分析 213

6.6.1 钴的测定——EDTA滴定法 214

6.6.2　铅的测定——电热原子吸收光谱法 214

6.6.3　钙、镁、钠的测定——火焰原子吸收光谱法 214

6.6.4　镍、铁、锰、铜、硅、锌、铝的测定——原子发射光谱法 215

6.6.5 砷的测定——DDTC-Ag吸光光度法 215

6.6.6　硫酸根的测定——目视比浊法 215

6.6.7　氯离子的测定 216

6.6.8　水分的测定——重量法 216

6.7　工业硫酸钴分析 216

6.7.1　钴的测定 217

6.7.2　镍的测定——火焰原子吸收光谱法 217

6.7.3　铁的测定——邻菲咯啉吸光光度法 217

6.7.4　铜和锌的测定——火焰原子吸收光谱法 217

6.7.5　铅的测定——火焰原子吸收光谱法 218

6.7.6　硝酸根的测定——靛蓝二磺酸钠目视比色法 218

6.7.7　氯化物的测定——比浊法 218

6.7.8　水不溶物的测定——重量法 218

参考文献 218

第7章　锡冶金分析 219

7.1 概述 219

7.1.1　锡的分离与富集 219

7.1.2　锡的测定方法 220

7.2　锡精矿的分析 220

7.2.1　锡的测定 220

7.2.2　铅的测定 223

7.2.3　铜的测定——双环己酮乙二酰二腙吸光光度法 224

7.2.4　锌的测定——火焰原子吸收光谱法 225

7.2.5　砷的测定 225

7.2.6　锑的测定 226

7.2.7　铋的测定——原子吸收光谱法 227

7.2.8　铁的测定——硫酸铈滴定法 227

7.2.9　三氧化钨的测定——硫氰酸盐吸光光度法 228

7.2.10　二氧化硅的测定——硅钼蓝吸光光度法 229

7.2.11 三氧化二铝的测定——铬天青S吸光光度法 229

7.2.12　氧化镁、氧化钙的测定——火焰原子吸收光谱法 230

7.2.13　银的测定——火焰原子吸收光谱法 230

7.2.14　汞的测定——冷原子吸收光谱法 231

7.2.15　铜、铅的测定——火焰原子吸收光谱法 231

7.2.16　硫的测定 232

7.2.17　水分的测定——重量法 233

7.3　锡冶炼中间物料分析 233

7.3.1 锡的测定——锌粉-氢氧化钠烧结-碘酸钾滴定法 233

7.3.2　铅的测定 234

7.3.3　铜的测定 234

7.3.4　砷的测定——次磷酸钠-碘量法 235

7.3.5　锑的测定 236

7.3.6　铁的测定——硫酸铈滴定法 237

7.3.7　硫的测定 237

7.3.8 硅的测定——硅钼蓝吸光光度法 237

7.3.9　铝的测定——EDTA滴定法 237

7.3.10　铟的测定 238

7.3.11　铋的测定 238

7.3.12　金的测定——火焰原子吸收光谱法 240

7.4　金属锡分析 240

7.4.1　铜的测定——新铜试剂吸光光度法 241

7.4.2　铁的测定 241

7.4.3　铋的测定 242

7.4.4　铅的测定 243

7.4.5　锑的测定——孔雀绿吸光光度法 244

7.4.6　砷的测定——砷钼杂多酸-孔雀绿吸光光度法 244

7.4.7　铝的测定——铬天青S-OP吸光光度法 245

7.4.8　铅、铜、锌的测定——火焰原子吸收光谱法 246

7.4.9　镉的测定——火焰原子吸收光谱法 246

7.4.10　硫的测定——蒸馏-示波极谱法 246

7.5　锡合金分析 247

7.5.1　锡的测定——碘酸钾滴定法 248

7.5.2　铜的测定 249

7.5.3　铅的测定 249

7.5.4　铁的测定——邻菲咯啉吸光光度法 250

7.5.5　铋的测定——硫脲吸光光度法 250

7.5.6　锑的测定 251

7.5.7　砷的测定——砷锑钼蓝分光光度法 251

7.5.8　铝的测定——铬天青S-OP吸光光度法 252

7.5.9　镉的测定——催化示波极谱法 253

7.5.10　银的测定——火焰原子吸收光谱法 253

7.5.11　铅、铜、铁、铋、锌、镉量的测定——火焰原子吸收光谱法 254

7.5.12　硫的测定——蒸馏-示波极谱法 255

7.5.13　镍的测定——示波极谱法 255

参考文献 255

第8章　铋冶金分析 257

8.1　概述 257

8.1.1　铋矿物的分解 257

8.1.2　铋的分离与富集 257

8.1.3　铋的测定方法 258

8.2　铋精矿 259

8.2.1　铋的测定——EDTA滴定法 259

8.2.2　三氧化钨的测定——硫氰酸盐吸光光度法 260

8.2.3　砷的测定——碘量法 261

8.2.4　二氧化硅的测定——硅钼蓝吸光光度法 261

8.2.5　硫的测定——硫酸钡重量法 262

8.2.6　铁的测定——EDTA滴定法 262

8.2.7　铅的测定——EDTA滴定法 263

8.2.8　银的测定——原子吸收光谱法 264

8.2.9　三氧化二铝的测定——铬天青S吸光光度法 264

8.2.10　铜的测定——碘量法 265

8.2.11 钼的测定——硫氰酸盐吸光光度法 265

8.2.12　铅和铜的测定——原子吸收光谱法 266

8.3　粗铋分析 266

8.3.1　铋的测定——EDTA滴定法 266

8.3.2　银的测定——硫氰酸钾滴定法 266

8.3.3　碲的测定——单体碲比浊法 266

8.4　铋冰铜、铋炉渣分析 267

8.4.1　铋的测定 267

8.4.2　银的测定——硫氰酸钾滴定法 267

8.4.3　铜的测定——碘量法 267

8.4.4　碲的测定——重铬酸钾滴定法 268

8.4.5　锑的测定——硫酸铈滴定法 268

8.4.6　铅的测定——EDTA滴定法 268

8.4.7　二氧化硅的测定——重量法 268

8.4.8　钠的测定——火焰原子吸收光谱法 269

8.5　金属铋分析 269

8.5.1　铜的测定——双乙醛草酰二腙吸光光度法 269

8.5.2　铁的测定——邻菲咯啉吸光光度法 270

8.5.3　锑的测定——孔雀绿吸光光度法 271

8.5.4　银的测定——火焰原子吸收光谱法 271

8.5.5　锌的测定 272

8.5.6　铅的测定——电热原子吸收光谱法 273

8.5.7　砷的测定——离子交换分离-氢化物发生-火焰原子吸收光谱法 273

8.5.8　碲的测定——砷共沉淀-示波极谱法 274

8.5.9　锡的测定——铍共沉淀-苯基荧光酮吸光光度法 275

8.5.10　汞的测定——冷蒸气原子吸收光谱法 275

8.5.11　镍的测定——电热原子吸收光谱法 276

8.5.12　银和镉的测定——电热原子吸收光谱法 276

8.5.13　氯的测定——蒸馏-硫氰酸汞吸光光度法 277

8.5.14　杂质元素的测定——原子发射光谱法 277

参考文献 278

第9章　镉冶金分析 279

9.1　概述 279

9.1.1　镉的分离与富集 279

9.1.2　镉的测定方法 280

9.2　冶炼原料分析 280

9.2.1　镉的测定 281

9.2.2　锌的测定 281

9.2.3　铅和铜的测定——火焰原子吸收光谱法 282

9.3　镉冶炼中间物料分析 282

9.3.1　镉的测定 282

9.3.2　锌的测定 283

9.3.3　铅的测定 284

9.3.4　铜的测定 285

9.3.5　铁的测定 285

9.3.6　砷的测定 286

9.3.7　锑的测定——孔雀绿吸光光度法 286

9.3.8　钴的测定——亚硝基R盐吸光光度法 286

9.3.9　锰的测定——硫酸亚铁铵滴定法 286

9.3.10　氟的测定——离子选择电极法 286

9.3.11　氯的测定 286

9.3.12　铊的测定——结晶紫吸光光度法 287

9.3.13　硫酸的测定——酸碱滴定法 287

9.3.14　镍的测定——火焰原子吸收光谱法 287

9.3.15　银的测定——火焰原子吸收光谱法 287

9.4　金属镉分析 288

9.4.1 铜的测定——二乙基二硫代氨基甲酸铅吸光光度法 288

9.4.2　铁的测定——邻菲咯啉吸光光度法 289

9.4.3　砷的测定——砷钼蓝吸光光度法 289

9.4.4　锑的测定——5-Br-PADAP吸光光度法 290

9.4.5 锡的测定——苯基荧光酮-CTMAB吸光光度法 290

9.4.6　铊的测定——结晶紫吸光光度法 291

9.4.7　镍的测定——丁二酮肟吸光光度法 291

9.4.8　铅的测定 292

9.4.9　锌的测定——火焰原子吸收光谱法 293

9.4.10　银的测定——火焰原子吸收光谱法 294

9.4.11　铜、镍、铅、锌、铁、铊的测定——火焰原子吸收光谱法 294

9.4.12　铜、铅、锌、铁的测定——ICP-AES法 294

9.4.13　铜、锌、铅、铁的测定——ICP-MS法 294

参考文献 295

第10章　锑冶金分析 296

10.1　概述 296

10.1.1　锑的分离与富集 296

10.1.2　锑的测定方法 297

10.2　锑精矿 297

10.2.1　锑的测定 298

10.2.2　砷的测定——溴酸钾滴定法 299

10.2.3　铅的测定——火焰原子吸收光谱法 300

10.2.4　锌的测定——火焰原子吸收光谱法 300

10.2.5　硒的测定 301

10.2.6 汞的测定——冷原子吸收光谱法 302

10.2.7　硫的测定——燃烧-酸碱滴定法 302

10.2.8　金的测定 303

10.2.9　银的测定——火焰原子吸收光谱法 304

10.2.10　锡的测定——水杨基荧光酮光度法 304

10.2.11　湿存水的测定——重量法 305

10.3　锑电解液 305

10.3.1 硫化钠的测定——银盐电位滴定法 305

10.3.2　氢氧化钠的测定——酸碱滴定法 306

10.3.3　硫代硫酸钠、亚硫酸钠和多硫化钠的测定——碘量法 306

10.3.4　硫酸钠的测定——硫酸钡重量法 306

10.3.5　锑的测定——硫酸铈滴定法 307

10.3.6　砷的测定——溴酸钾滴定法 307

10.3.7　锡的测定——碘酸钾滴定法 307

10.3.8　总钠的测定——硫酸钠重量法 307

10.3.9 总硫的测定——硫酸钡重量法 307

10.3.10　碳酸钠的测定——气量法 308

10.4　金属锑分析 308

10.4.1　砷的测定 309

10.4.2　铁的测定——邻菲咯啉吸光光度法 310

10.4.3　铜的测定——新铜试剂吸光光度法 311

10.4.4　铅、铁、铜的测定——原子吸收光谱法 311

10.4.5　硫的测定 312

10.4.6　硒的测定——3,3′-二氨基联苯胺吸光光度法 313

10.4.7　锡的测定 314

10.4.8 铋的测定——火焰原子吸收光谱法 315

10.4.9　镉的测定——双硫腙吸光光度法 315

10.4.10 钴的测定——5-Cl-PADAB吸光光度法 316

10.4.11　镍的测定——丁二酮肟吸光光度法 317

10.4.12　铅、铁、铜、砷、铋、汞、硒的测定——ICP-AES法 318

10.5　三氧化二锑分析 319

10.5.1 三氧化二锑的测定——碘量法 319

10.5.2 酒石酸不溶物的测定——重量法 319

10.5.3　铅的测定——火焰原子吸收光谱法 320

10.5.4　铁的测定——邻菲咯啉光度法 320

10.5.5　铜的测定——双乙醛草酰二腙光度法 321

10.5.6　硒的测定——硒试剂光度法 321

10.5.7　砷的测定——砷钼蓝吸光光度法 322

10.5.8　氯的测定——比浊法 322

10.5.9　砷、铁、铜、铅和硒的测定——ICP-AES法 323

10.5.10 杂质元素的测定——原子发射光谱法 323

10.6　三硫化二锑 324

10.6.1　锑的测定——溴酸钾滴定法 324

10.6.2　游离硫的测定——四氯化碳溶出-燃烧碘量法 325

10.6.3　化合硫的测定——硫酸钡重量法 326

10.6.4　王水不溶物的测定——重量法 326

10.6.5　盐酸不溶物的测定——重量法 326

10.6.6 三硫化二砷的测定——砷钼蓝吸光光度法 327

10.7　锑酸钠 327

10.7.1 总锑的测定——硫酸铈滴定法或高锰酸钾滴定法 327

10.7.2　三价锑的测定——碘量滴定法 327

10.7.3　五价锑的测定——减量法 327

10.7.4　氧化钾、氧化钠的测定——原子吸收光谱法 328

10.7.5　钠的测定——重量法 328

10.7.6　铁的测定——邻菲咯啉吸光光度法 328

10.7.7　铅的测定——火焰原子吸收光谱法 328

10.7.8　砷的测定——钼蓝吸光光度法 328

10.7.9　铜的测定——新铜试剂吸光光度法 328

10.7.10　铬的测定——二苯卡巴肼分光光度法 328

10.7.11 钒的测定——PAR吸光光度法 329

10.7.12　吸附水的测定——重量法 329

10.7.13　烧失量的测定——重量法 330

参考文献 330

第11章　汞冶金分析 331

11.1　概述 331

11.1.1　汞的分离与富集 331

11.1.2　汞的测定方法 331

11.2　汞矿石和汞精矿中汞的测定 332

11.2.1　硫氰酸盐滴定法 332

11.2.2　铜试剂滴定法 333

11.2.3　双硫腙吸光光度法 334

11.2.4　双硫腙混色吸光光度法 335

11.2.5　冷原子吸收光谱法 335

11.2.6　原子荧光光谱法 336

11.3　火法炼汞流程分析 336

11.3.1　汞炱及烟尘中汞的测定 336

11.3.2　炉渣中汞的测定 337

11.4　湿法炼汞流程分析 337

11.4.1　硫化钠、氢氧化钠和硫氢化钠的测定——酸碱滴定法连续测定 337

11.4.2　硫化钠的测定——碘量法 338

11.4.3　氢氧化钠的测定——酸碱滴定法 338

11.4.4　硫代硫酸钠的测定——碘量法 338

11.4.5　多硫化钠的测定——碘量法 339

11.4.6　亚硫酸钠的测定——碘量法 339

11.4.7　硫酸钠的测定——重量法 339

11.4.8　氯化钠的测定——硝酸汞滴定法 339

11.4.9　碳酸钠的测定 340

11.5　汞精矿悬浮电解制取汞盐过程分析 341

11.5.1　电解液分析 341

11.5.2　电解渣分析 344

11.6　汞产品分析 345

11.6.1　朱砂分析 345

11.6.2　金属汞分析 346

11.6.3　氧化汞分析 349

11.6.4　氯化汞分析 349

11.7　汞合金分析 350

11.7.1　钛汞合金分析 350

11.7.2　锌汞合金分析 351

11.7.3　钠汞合金分析 352

参考文献 352

第12章　重金属冶金环境监测 354

12.1　概述 354

12.2　排放废水的检测 354

12.2.1　废水样的采集 354

12.2.2　pH值的测定——玻璃电极法 355

12.2.3　不可滤残渣（悬浮物）的测定 356

12.2.4　硫化物的测定 357

12.2.5　氟化物的测定 360

12.2.6　化学需氧量的测定——重铬酸钾法 364

12.2.7　生化需氧量的测定 366

12.2.8　砷的测定——二乙氨基二硫代甲酸银光度法 370

12.2.9　镉、铜、铅和锌的测定——直接吸入火焰原子吸收光谱法 371

12.2.10　铜的测定——火焰原子吸收光谱法 372

12.2.11 汞的测定——冷原子吸收光谱法 373

12.2.12　镍的测定——火焰原子吸收光谱法 374

12.2.13　铅的测定 375

12.2.14　锌的测定——火焰原子吸收光谱法 375

12.3　排放废气检测 375

12.3.1　烟气采样方法 375

12.3.2　颗粒物（烟尘）采样方法 379

12.3.3　排放浓度、排放量的计算 380

12.3.4　二氧化硫的测定——碘量法 381

12.3.5　氟化物的测定——离子选择电极法 382

12.4　固体废物检测 385

12.4.1　试样的采集、制备和毒性的浸出 385

12.4.2　总汞的测定——冷原子吸收光谱法 386

12.4.3　铜、锌、铅、镉的测定——火焰原子吸收光谱法 386

12.4.4　砷的测定——二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 386

12.4.5　镍的测定——火焰原子吸收光谱法 386

12.4.6　氟化物的测定——离子选择性电极法 386

12.4.7　腐蚀性测定——玻璃电极法 389

参考文献 390

第13章　重金属选矿药剂分析 391

13.1　概述 391

13.2　黄药分析 391

13.2.1 黄原酸盐的测定——乙酸铅滴定法 391

13.2.2　游离碱的测定——乙酸滴定法 393

13.2.3　水分及挥发物的测定——红外干燥重量法 393

13.3　黑药分析 394

13.3.1 丁铵黑药的测定——碘量法 394

13.3.2　水不溶物的测定——重量法 395

13.3.3　25＃钠黑药的测定——碘量法 395

13.3.4 丁基钠黑药的测定——碘量法 396

13.4　松醇油分析 397

13.4.1　松醇油的测定——气相色谱法 397

13.4.2　水分的测定——重量法 398

13.4.3　杂质含量的测定——重量法 398

13.4.4 甲基异丁基甲醇的测定——气相色谱法 398

13.5　脂肪酸分析 399

13.5.1 脂肪酸的测定——气相色谱法 399

13.5.2　酸值的测定——中和滴定法 400

13.5.3　碘值的测定——滴定法 401

13.5.4　不皂化物的测定——重量法 402

13.5.5　磷酸二异辛酯（P204）的测定 402

13.5.6　磷酸二异辛酯（P-204）酸值的测定——氢氧化钾乙醇滴定法 403

13.6　废水中药剂成分的检测 404

13.6.1 黄原酸盐的测定——黄原酸镍吸光光度法 404

13.6.2　25＃钠黑药的测定——试亚铁灵吸光光度法 405

13.6.3　松醇油的测定 405

13.6.4　脂肪酸的测定——乙酸铜-吡啶吸光光度法 406

13.6.5　油类的测定——重量法 406

13.6.6 苯胺黑药的测定——偶氮化反应吸光光度法 407

13.6.7　P507的测定——硫氰酸铁吸光光度法 407

参考文献 407

附录 用于原子吸收光谱分析与ICP方法的标准溶液 408