图书介绍
纳米材料的X射线分析pdf电子书版本下载
- 程国峰,杨传铮编著 著
- 出版社: 北京:化学工业出版社
- ISBN:9787122334169
- 出版时间:2019
- 标注页数:351页
- 文件大小:63MB
- 文件页数:367页
- 主题词:纳米材料-X射线-分析
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图书目录
第1章 晶体几何学基础 1
1.1 晶体点阵 1
1.1.1 点阵概念 1
1.1.2 晶胞、晶系 3
1.1.3 点阵类型 3
1.2 晶体的宏观对称性和点群 5
1.2.1 宏观对称元素和宏观对称操作 5
1.2.2 宏观对称性和点群 8
1.3 晶体的微观对称性和空间群 11
1.3.1 微观对称要素与对称操作 11
1.3.2 230种空间群 12
1.4 倒易点阵 13
1.4.1 倒易点阵概念的引入 13
1.4.2 正点阵与倒易点阵间的几何关系 15
1.4.3 晶带、晶带定律 16
1.5 晶体的结合类型 17
1.5.1 离子结合 17
1.5.2 共价结合 19
1.5.3 金属结合 19
1.5.4 分子结合 20
1.5.5 氢键结合 20
1.5.6 混合键晶体 20
参考文献 21
第2章 X射线衍射理论基础 22
2.1 X射线及X射线谱 22
2.1.1 X射线的本质 22
2.1.2 X射线谱 22
2.2 射线与物质的交互作用 26
2.2.1 X射线的吸收 26
2.2.2 激发效应 27
2.2.3 X射线的折射 27
2.2.4 X射线的反射 27
2.2.5 物质对X射线的散射和衍射 28
2.3 衍射线的方向 29
2.3.1 劳厄方程 29
2.3.2 布拉格定律 31
2.4 多晶体衍射强度的运动学理论 35
2.4.1 单个电子散射强度 35
2.4.2 单个原子散射强度 36
2.4.3 单个晶胞散射强度 37
2.4.4 实际小晶粒积分衍射强度 39
2.4.5 实际多晶体衍射强度 40
2.5 X射线衍射及相关的研究方法 44
参考文献 45
第3章 X射线衍射实验装置 46
3.1 X射线衍射仪原理和实验技术 47
3.1.1 一般特点 47
3.1.2 光学原理 49
3.1.3 衍射仪的准直和角度校准 50
3.1.4 衍射仪参数的选择 50
3.1.5 晶体单色器 50
3.2 X射线源 52
3.2.1 普通X射线源 52
3.2.2 同步辐射光源 54
3.3 X射线探测器和记录系统 60
3.3.1 盖格计数器、正比计数器和闪烁计数器 60
3.3.2 能量探测器 63
3.3.3 面探测器 64
3.3.4 阵列探测器 65
3.3.5 记录系统的发展 66
3.4 工作模式及附件 66
3.4.1 粉末衍射仪的工作模式 67
3.4.2 X射线粉末衍射仪中的附件 70
参考文献 73
第4章 多晶X射线衍射实验方法 74
4.1 测角仪 74
4.2 狭缝系统及几何光学 77
4.3 样品制备 78
4.3.1 粉末的要求和制备 79
4.3.2 填样宽度和深度 80
4.3.3 样品的放置位置 83
4.3.4 样品颗粒粗细对数据的影响 83
4.4 粉末衍射数据的获取 84
4.4.1 波长的选择 84
4.4.2 单色化 85
4.4.3 功率设定 85
4.4.4 步进扫描 86
4.4.5 连续扫描 86
4.4.6 扫描范围 87
4.5 实验方法和数据处理方法对实验结果的影响 87
4.6 X射线的安全与防护 88
参考文献 89
第5章 物相定性分析 91
5.1 物相定性原理和ICDD数据库 91
5.1.1 物相定性分析的原理和方法 91
5.1.2 粉末衍射卡组(PDF)及其索引 92
5.1.3 PDF数据库 96
5.2 定性分析的步骤 100
5.2.1 实验获得待检测物质的衍射数据 100
5.2.2 数据观测与分析 101
5.2.3 检索和匹配 101
5.2.4 最后判断 101
5.2.5 具体示例 102
5.3 定性分析的计算机检索 104
5.3.1 PCPDFWIN定性相分析系统的应用 104
5.3.2 Jade定性相分析系统的应用 109
5.3.3 人工检索和计算机检索的比较 115
5.4 复相分析和无卡相分析 116
5.4.1 复相分析 118
5.4.2 无卡相分析 120
5.5 物相定性分析中应注意的问题 122
参考文献 124
第6章 物相定量分析 125
6.1 多晶物相定量分析原理 125
6.1.1 单相试样衍射强度的表达式 126
6.1.2 多重性因数 126
6.1.3 结构因数 126
6.1.4 温度因数 127
6.1.5 吸收因数 128
6.1.6 衍射体积 128
6.1.7 多相试样的衍射强度 129
6.2 采用标样的定量相分析方法 130
6.2.1 内标法 131
6.2.2 增量法 134
6.2.3 外标法 142
6.2.4 基体效应消除法(K值法) 147
6.2.5 标样方法的实验比较 151
6.3 无标样的定量相分析方法 152
6.3.1 直接比较法 152
6.3.2 绝热法 154
6.3.3 Zevin的无标样法及其改进 156
6.3.4 无标样法的实验比较 164
6.4 定量分析的最新进展和注意的问题 165
6.4.1 定量分析的最新进展 165
6.4.2 Rietveld定量分析 167
6.4.3 X射线物相定量分析中应注意的问题 169
参考文献 170
第7章 指标化和晶胞参数的测定 171
7.1 多晶衍射图的指标化 171
7.1.1 已知精确晶胞参数时衍射线的指标化 171
7.1.2 已知粗略晶胞参数时衍射线的指标化 171
7.1.3 指标立方晶系衍射图的sin2θ比值法 172
7.1.4 指标四方和六方晶系衍射图的图解法 172
7.1.5 指标未知晶系衍射图的尝试法 175
7.1.6 指标未知晶系衍射图的伊藤法(Ito) 175
7.2 晶胞参数的精确测定 177
7.2.1 德拜谢乐照相法 179
7.2.2 聚焦相机法 183
7.2.3 衍射仪法 184
参考文献 184
第8章 纳米材料微结构的X射线表征 185
8.1 谱线线形的卷积关系 185
8.2 微晶宽化与微应力宽化效应 186
8.2.1 微晶宽化效应——谢乐公式 186
8.2.2 微应力引起的宽化 188
8.3 分离微晶和微应力宽化效应的各种方法 188
8.3.1 Fourier级数法 188
8.3.2 方差分解法 190
8.3.3 近似函数法 191
8.3.4 前述几种方法的比较 191
8.4 堆垛层错引起的宽化效应 192
8.4.1 密堆六方的堆垛层错效应 192
8.4.2 面心立方的堆垛层错效应 192
8.4.3 体心立方的堆垛层错效应 193
8.4.4 分离密堆六方ZnO中微晶-层错宽化效应的Langford方法 194
8.5 分离多重宽化效应的最小二乘法 195
8.5.1 分离微晶-微应力宽化效应的最小二乘法 195
8.5.2 分离微晶-层错宽化效应的最小二乘法 196
8.5.3 分离微应力-层错二重宽化效应的最小二乘法 197
8.5.4 分离微晶-微应力层错三重宽化效应的最小二乘法 198
8.5.5 计算程序的结构 200
8.6 应用举例 201
8.6.1 Mm B5储氢合金微结构的研究 202
8.6.2 纳米NiO的制备和微结构的表征 204
8.6.3 纳米Ni粉的制备和微结构的表征 205
8.6.4 V-Ti合金在储放氢过程中的微结构研究 207
8.6.5 β-Ni(OH)2中微结构的研究 209
8.6.6 纳米ZnO微结构的研究 218
8.6.7 Mg-AI合金的微结构研究 220
8.6.8 石墨堆垛无序度的研究 222
8.6.9 应用小结 227
参考文献 228
第9章 Rietveld结构精修原理与方法 230
9.1 Rietveld方法的发展史 231
9.2 Rietveld方法的基本原理 232
9.2.1 Rietveld方法的算法 233
9.2.2 Rietveid方法结果的评价 234
9.3 Rietveld方法中衍射峰的线形分析 235
9.3.1 峰形函数分析方法 235
9.3.2 峰形函数拟合 235
9.3.3 微结构分析 237
9.4 Rietveld分析中的校正 238
9.4.1 择优取向校正 238
9.4.2 微吸收校正 239
9.4.3 背底修正 240
9.5 Rietveld方法的晶体结构分析 240
9.6 Rietveld方法的相定量分析 241
9.7 Rietveld方法的指标化和相分析 242
9.8 Rietveld分析的实验方案 243
9.8.1 仪器的选择 243
9.8.2 波长和衍射数据范围选择 243
9.8.3 步进方式选择 244
9.9 Rietveld精修的步骤和策略 245
参考文献 247
第10章 粒度分布和分形结构的小角散射测定 250
10.1 小角X射线散射理论简介 250
10.1.1 一个电子的散射 250
10.1.2 两个电子的散射 251
10.1.3 多电子系统的散射 252
10.1.4 多粒子系统的小角X射线散射 253
10.2 小角X射线散射实验装置 255
10.2.1 三狭缝系统 255
10.2.2 针状狭缝系统 256
10.2.3 锥形狭缝系统 256
10.2.4 Kratky狭缝系统 257
10.2.5 多重晶反射系统 257
10.2.6 同步辐射SAXS装置 257
10.2.7 小角X射线散射的实验配置 258
10.3 小角散射的实验技术和方法 258
10.3.1 试样制备技术 258
10.3.2 光路的校准 259
10.3.3 散射数据的前处理 259
10.4 异常小角X射线散射和二维小角X射线散射 260
10.4.1 异常小角X射线散射 260
10.4.2 二维小角X射线散射 262
10.5 纳米材料颗粒大小及其分布的测定 263
10.5.1 一些常用的计算方法 263
10.5.2 小角散射与其他方法的比较 264
10.6 纳米材料分形结构研究 265
10.6.1 分形 265
10.6.2 来自质量和表面尺幂度体的小角散射 267
10.6.3 散射强度与尺幂度体维度的关系 268
参考文献 269
第11章 化学组分和原子价态的X射线分析 270
11.1 X射线发射谱 270
11.1.1 激发X射线 270
11.1.2 X射线发射谱化学分析 272
11.1.3 X射线发射谱的精细结构 273
11.2 X射线吸收谱 274
11.2.1 吸收限 274
11.2.2 用X射线吸收谱的化学定性定量分析 275
11.3 俄歇电子能谱 275
11.3.1 俄歇电子的能量和强度 276
11.3.2 用俄歇电子谱的元素定性定量分析 277
11.3.3 用俄歇谱的化学价态研究 278
11.4 光电子能谱 278
11.4.1 光电子谱的能量和强度 278
11.4.2 X射线光电子能谱化学分析 280
11.4.3 价态研究 280
11.4.4 价态研究实例 282
11.5 软X射线磁圆二色谱 283
11.5.1 X射线磁圆二色的基本原理 283
11.5.2 软X射线磁圆二色谱实例 284
参考文献 286
第12章 纳米薄膜和一维超晶格材料的X射线分析 287
12.1 概述 287
12.2 薄膜分析中常用的X射线方法 288
12.2.1 低角度X射线散射和衍射 288
12.2.2 掠入射X射线衍射 288
12.2.3 粉末衍射仪和薄膜衍射仪 289
12.2.4 双晶衍射仪和多重晶衍射仪 289
12.3 原子尺度薄膜的研究 290
12.4 纳米薄膜和多层膜的研究 291
12.4.1 膜的厚度测定 291
12.4.2 厚度涨落的研究 295
12.4.3 薄膜组分测定 298
12.4.4 薄膜的相分析和相变 299
12.4.5 薄膜晶粒大小和嵌镶块大小的测定 300
12.4.6 单晶膜完整性的观测 301
12.5 薄膜材料中的应力测定 302
12.5.1 单晶薄膜的应变和弯曲度的测定 302
12.5.2 多晶膜的应力测定 304
12.5.3 纳米薄膜材料应力测定的特征 307
12.6 一维超晶格材料的X射线分析 307
12.6.1 非晶超点阵的研究 308
12.6.2 多晶超点阵的研究 309
12.6.3 单晶超点阵的研究 312
12.7 超点阵界面粗糙度的X射线散射理论 318
12.7.1 一般介绍 318
12.7.2 来自不同粗糙界面的散射 322
12.8 不完整性和应变的衍射空间或倒易空间图研究 323
12.8.1 衍射空间绘制 323
12.8.2 倒易空间测绘 323
参考文献 326
第13章 介孔材料的X射线表征 327
13.1 介孔材料的分类 327
13.2 介孔材料的X射线表征 328
13.2.1 X射线表征的特点和实验要求 328
13.2.2 孔结构参数的计算 329
13.3 介孔氧化硅材料的X射线表征 329
13.3.1 二维六方结构 329
13.3.2 立方孔道结构 332
13.3.3 三维六方-立方共生结构 334
13.4 金属氧化物介孔材料的X射线表征 336
13.4.1 金属氧化物介孔材料的结构特征 336
13.4.2 氧化钛介孔材料 336
13.4.3 介孔氧化铁的X射线表征 337
13.4.4 介孔Co3O4和Cr2 O3的X射线表征 339
13.4.5 介孔NiO的X射线表征 339
13.4.6 介孔MnO2的X射线表征 341
13.4.7 介孔稀土氧化物的X射线表征 341
13.5 介孔碳材料的X射线表征 342
13.6 介孔聚合物和高分子材料的X射线表征 346
13.6.1 以介孔氧化硅为模板制备的高分子介孔材料 346
13.6.2 以Pluronic F127为模板制备的高分子介孔材料 347
13.7 介孔材料的分形结构SAXS研究 349
参考文献 351