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第一章 精细化工实验基本知识及实验技术 1

第一节 精细化工实验基本知识 1

一、实验室消防知识与安全用电 1

目录 1

二、实验室环保知识 2

三、事故预防和处理 2

第二节 精细化工实验课的要求 2

一、实验室一般注意事项 2

二、实验要求 3

第三节 精细化工实验技术 3

一、加热 3

四、蒸馏与精馏 4

二、冷却 4

三、回流 4

五、分水 8

六、重结晶与升华 8

七、干燥 10

八、过滤与离心技术 14

九、萃取 17

十、气体的导入与计量 19

十一、熔点、沸点及凝固点的测定 23

第二章 精细有机中间体合成 27

实验1 2，6-二氯-4-硝基苯胺的制备 27

实验2 对氯苯甲醛的制备 29

实验3 2，6-二溴-4-硝基苯胺的制备 30

实验4 对硝基甲苯邻磺酸的制备 32

实验5 苯胺-2，5-双磺酸的制备 33

实验6 4-氨基-2-硝基苯甲醚的制备 34

实验7 对硝基邻甲苯胺的制备 36

实验8 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制备 37

实验9 对氨基苯甲醛的制备 39

实验10 邻氨基苯硫酚的制备 41

实验11 对硝基苯甲醛的制备 42

实验12 2，3-二氯-1，4-萘醌的制备 44

实验13 间氟甲苯的制备 45

实验14 苯基甲硫醚的制备 46

实验15 邻氯苯磺酰氯的制备 47

实验16 对氯邻硝基苯胺的制备 48

实验17 氨基乙酸的制备 49

实验18 间甲基苯甲醚的制备 50

实验19 2-甲巯基-4-羟基-5-甲氧基嘧啶的制备 51

实验20 4-氨基-2，6-二甲氧基嘧啶的制备 52

实验21 N-（3-羟基-2-萘甲酰基）苯胺（色酚AS）的制备 54

实验22 对氨甲基苯磺酰胺的制备 55

实验23 乙酸三氯甲基苯甲酯的制备 58

实验24 苯丙烯醛的制备 59

实验25 2-氯蒽醌的制备 60

实验26 1，4-二羟基蒽醌的制备 61

实验27 4-甲基-2-氨基噻唑的制备 62

实验28 2-氨基-4，6-二甲基嘧啶的制备 64

实验29 5-氨基-3，4-二甲基异噁唑的制备 65

实验30 对乙酰氨基苯磺酰氯的制备 66

实验31 2，4-二硝基苯酚的制备 67

第三章 医药中间体的合成 69

实验32 扁桃酸的制备 69

实验33 水杨酸的制备 70

实验34 糠氯酸的制备 71

实验35 N-甲基哌嗪盐酸盐的制备 72

实验36 美多心安的制备 72

实验37 4-氯尼古丁酸的制备 74

实验38 苯丙酮的制备 75

实验39 2-氨基-4（2′-呋喃）噻唑的制备 76

实验40 依那普利中间体的合成 77

实验41 4-羟基-1，5-萘啶-3-羧酸的制备 78

实验42 乙哌立松盐酸盐的制备 79

实验43 8-羟基喹啉的制备 79

实验44 氨甲苯酸的制备 80

实验45 邻丙氧基苄脒盐酸盐的合成 81

实验46 2-氨基噻唑啉的合成 82

实验47 乙酸丁酯的制备 83

实验48 咪唑的制备 84

实验49 抗癫灵的制备 85

实验50 平痛新的制备 86

实验51 妥拉唑啉的制备 87

第四章 表面活性剂 89

实验52 十二烷基苯磺酸钠的制备 89

实验53 脂肪醇聚氧乙烯醚的合成 90

实验54 脂肪酸二乙醇酰胺的合成 92

实验55 十二烷基二甲基苄基氯化铵的合成 93

实验56 十二烷基二甲基甜菜碱的合成 94

实验57 阴离子表面活性剂的定量分析 96

实验58 非离子表面活性剂的定量分析 97

实验59 显色法鉴别表面活性剂的类型 98

实验60-1 表面张力法测定表面活性剂临界胶束浓度 100

实验60 表面活性剂溶液临界胶束浓度的测定 100

实验60-2 电导法测定表面活性剂临界胶束浓度 102

实验60-3 染料法测定表面活性剂临界胶束浓度 104

实验61 酸值、碘值、皂化值的测定 105

实验61-1 酸值的测定 106

实验61-2 碘值的测定 106

实验61-3 皂化值的测定 107

实验62 乳化力的测定——比色法 108

实验63 乳状液的制备和性质 110

第五章 助剂的合成 115

实验64 101交联剂H的合成 115

实验65 织物低甲醛耐久整理剂2D的合成 116

实验66 织物防皱防缩整理剂UF的合成 117

实验67 增塑剂——邻苯二甲酸二丁酯的合成 118

实验68 阻燃剂——四溴双酚A的合成 119

实验69 阻燃剂——十溴联苯醚的合成 121

实验70 抗氧剂264的合成 122

实验71 抗氧剂——双酚A的合成 123

实验72 极压添加剂——二苯甲基二硫化物的合成 124

实验73 缓蚀剂——苯并三氮唑的合成 125

实验74 抗爆剂——甲基叔丁基醚的合成 126

实验75 清净分散剂——十二烷基煤焦油酚曼尼希碱的制备 127

实验76 抗磨液压油添加剂——二异丙基二硫代磷酸锌的合成 129

实验77 石油钻井液助剂——腐殖酸钾的制备 130

实验78 混凝土减水剂——磺化腐殖酸钠的制备 131

实验79 采油助剂——聚丙烯酰胺的合成及水解度测定 132

实验80 苯乙烯-马来酸酐共聚物的部分酯化物的合成及应用 134

实验81 水质稳定剂——低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成与分析 136

实验82 水质稳定剂——羟基亚乙基二膦酸的合成 138

实验83 食品防腐剂——苯甲酸的合成 139

实验84 防腐剂——对羟基苯甲酸正丁酯的合成 140

实验85 颜料分散剂——铜酞菁衍生物的合成及应用 141

实验86 甜味剂——糖精钠的合成 143

实验87 食品色素——苋菜红的合成 146

第六章 染料和颜料的合成 149

一、染料 149

二、有机颜料 149

三、有机颜料应用性能与评价 150

实验88 酸性纯天蓝A的制备 152

实验89 弱酸性黑BR的制备 154

实验90 活性艳红X-3B的制备 157

实验91 活性艳红K-2BP的制备 161

实验92 活性黑KN-B的制备 163

实验93 分散蓝2BLN的制备 165

实验94 分散大红S-BWFL的制备 169

实验95 直接冻黄G的制备 171

实验96 直接耐晒蓝RGL的制备 173

实验97 阳离子翠蓝GB的制备 176

实验98 还原黄FG的制备 179

实验99 联苯胺黄G的制备 182

实验100 永固红2B的制备 184

实验101 颜料红254的制备 186

实验102 酞菁绿G的制备 187

实验103 荧光增白剂VBL的制备 189

第七章 涂料的制备 192

实验104 醇酸树脂漆——中油度红色醇酸树脂漆的制备 192

实验105 氨基树脂漆——氨基醇酸树脂磁漆的制备 194

实验106 环氧树脂漆——环氧酚醛清漆的制备 195

实验107 丙烯酸酯漆——白色热固性丙烯酸酯烘漆的制备 197

实验108 乳胶漆——醋酸乙烯乳胶漆的制备 198

实验109 聚氨酯涂料——聚氨酯乳液涂料的制备 199

实验110 液体洗涤剂的配制 202

第八章 日用化学品的配制 202

实验111 沐浴液的配制 205

实验112 洗发香波的配制 206

实验113 发用凝胶的配制 209

实验114 润肤露的配制 211

实验115 面膜的配制 213

实验116 防晒霜的配制 215

实验117 洁齿制品的制备 218

实验118 洗洁精的配制 220

实验119 液体鞋油的配制 222

实验120 香兰素的合成 224

第九章 香料的合成及香精的配制 224

实验121 香蕉水的合成 226

实验122 苯甲醇的合成 227

实验123 肉桂酸的合成 228

实验124 苯乙酮的制备 229

实验125 乙酸苄酯的制备 231

实验126 β-萘甲醚的合成 232

实验127 香豆素的合成 234

实验128 食用橘子油香精的配制 235

实验129 食用樱桃香精的配制 236

实验130 二苯甲烷的合成 237

实验131 β-萘乙醚的制备 237

实验132 吲哚的合成 238

实验133 溴代苏合香烯 240

第十章 催化剂的制备 242

实验134 加氢还原催化剂——钯／炭载体催化剂的制备 242

实验135 油脂氢化催化剂的制备 244

实验136 纳米尺寸TiO2胶体光催化剂的制备 245

实验137 载体TiO2光催化剂的制备 247

实验138 骨架镍催化剂的制备 248

实验139 均相加氢催化剂——威尔金森催化剂的制备 250

附录1 常用酸、碱、盐溶液的浓度与密度 252

附录2 指示剂 259

附录3 常用试纸的制备 263

附录4 常用稀酸、稀碱的配制 265

附录5 常用洗液的配制 266

附录6 气体吸收剂 267

附录7 密度-波美度换算表 268

附录8 表面活性剂的临界胶束浓度（CMC） 270

附录9 不同温度时某些液体的表面张力 276

附录10 彼此互相饱和时两种液体的界面张力 277

附录11 滴体积法测定表面张力的校正因子F值 277

附录12 环法测定表面张力的校正因子F值 279

附录13 某些表面活性剂的HLB值 282

附录14 不同温度时KCl水溶液的电导率 283

附录15 缓冲溶液 283

附录16 禁用染料品种 284

附录17 某些颜料品种的比表面积 285

参考文献 287