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目录 1

符号表 1

1．绪言 1

2．实验室蒸馏的历史回顾 7

3．标准化及浓度的表示法 21

3.1 蒸馏仪器的标准化 21

3.2 概念的定义 26

3.3 符号及单位 27

3.4 浓度的定义和换算 28

4．分离过程的物理基础 34

4.1 简单蒸馏及逆流蒸馏的原理 34

4.2 流体与界面动力学 38

4.2.1 润湿柱 38

4.2.2 膜的形成 45

4.2.3 蒸馏柱的动态特性 47

4.3 组分的可混性 48

4.4 蒸汽压与温度（p-t）关系 51

4.4.1 饱和蒸汽压的测定 52

4.4.2 饱和蒸汽压的计算和表示法 59

4.5 状态方程式与p-x图 70

4.6 沸点（t-x）图及平衡（y-x）曲线 75

4.6.1 汽－液平衡的计算 76

4.6.2 挥发度F、分离因子α及活度系数γ 82

4.6.3 平衡曲线的实验测定 87

4.7 理论板数（分离级数） 98

4.7.1 用McCabe-Thiele法计算分批蒸馏的分离级数 104

4.7.2 用McCabe-Thiele法计算连续蒸馏的分离级数 108

4.7.3 用McCabe-Thiele法确定平衡曲线有转折点或共沸点时的分离级数 112

4.7.4 在平衡曲线平坦及平衡曲线与操作线靠近时分离级数的确定 114

4.7.5 用算术法决定分批蒸馏时的板数 117

4.7.5.1 根据沸点差确定板数 117

4.7.5.2 用分级因子及Rose公式计算板数 118

4.7.5.3 根据Fenske方程计算理想混合物在v=∞时的最小板数 121

4.7.5.4 其他方法及比较 126

4.8 填料柱的理论 126

4.8.1 填料柱中的分离过程 126

4.8.2 传递单元数TU的确定 130

4.8.3 逆流交换强度及所需时间 134

4.9 多元混合物分批或连续蒸馏时板数及传递单元数的求定 139

4.10 板式柱和填料柱的测试 144

4.10.1 柱的直径 145

4.10.2 有效分离长度；填料的装入法 145

4.10.3 测试混合物及加料组成 147

4.10.4 回流比及回流量 151

4.10.5 总滞料、静滞料与操作滞料 155

4.10.6 操作压力 158

4.10.7 负荷与蒸汽速度 159

4.10.8 柱的标定方法 160

4.10.9 填料柱及板式柱的数据 168

4.11 压力降、极限速度以及柱尺寸的计算 168

4.12 热量计算 183

4.13 馏出物的性质及蒸馏曲线图 188

4.14 关于计算蒸馏条件的指导 196

4.14.1 大气压力下的分批蒸馏 196

4.14.3 真空蒸馏 200

4.14.2 连续蒸馏 200

4.15 用计算机作蒸馏计算 201

5．分离过程 206

5.1 操作的规模 206

5.1.1 微量蒸馏与半微量蒸馏 206

5.1.2 分析性蒸馏 213

5.1.3 制备性蒸馏与生产性蒸馏 218

5.1.3.1 半工业性柱 219

5.1.3.2 中间工厂 220

5.1.3.3 蒸馏水的制备 229

5.1.4 同位素的分离 232

5.1.4.1 低温逆流蒸馏法分离同位素 235

5.1.4.2 由水的逆流蒸馏制取D2及18O2 237

5.1.4.3 各种同位素的制取 250

5.2 操作方法 252

5.2.1 分批蒸馏与半连续蒸馏 252

5.2.2 连续蒸馏 253

5.2.2.1 应用 255

5.2.2.3 连续蒸馏的设备 257

5.2.2.2 计算 257

5.2.2.4 实验室中的实际应用举例 259

5.2.2.5 连续蒸馏的起动 263

5.2.3 部分冷凝法分离 264

5.3 温度 268

5.3.1 低温蒸馏 268

5.3.2 高温蒸馏及等温蒸馏 276

5.4 蒸馏压力 282

5.4.1 减压下的简单蒸馏及逆流蒸馏 283

5.4.2 连续平衡气化（闪急蒸馏） 289

5.4.3 薄膜蒸馏 291

5.4.4 分子蒸馏 301

5.4.5 加压蒸馏 316

6．选择性分离过程 318

6.1 载气蒸馏 318

6.2 共沸蒸馏与萃取蒸馏 323

6.2.1 共沸蒸馏 329

6.2.2 萃取蒸馏 340

6.3 溶液蒸馏和一些专门的方法 346

7．结构材料及设备 349

7.1 蒸馏设备的结构材料 349

7.2 标准设备和单元部件 350

7.2.1 旋塞与阀 356

7.3 蒸馏柱 360

7.3.1 空柱 361

7.3.2 填料柱 370

7.3.3 板式柱 371

7.3.4 内有不动部件的柱 379

7.3.5 内有回转部件的柱 387

7.4 冷凝器和分凝器 397

7.5 应接管、蒸馏瓶头和柱头 403

7.5.1 应接管 403

7.5.2 蒸馏瓶头 403

7.5.3 柱头 405

7.6 蒸馏瓶、受器及馏分收集器 414

7.6.1 蒸馏瓶 414

7.6.2 受器及馏分收集器 418

7.7 绝热和加热设施 421

7.7.1 蒸馏瓶及烧瓶的加热 422

7.7.2 进料及蒸馏瓶内物料的加热 427

7.7.3 绝热 429

7.8 填料 436

7.8.1 填料的形状 436

7.8.2 填料的材质 446

8．自动化设施、测量及控制装置 449

8.1 自动化设备 449

8.1.1 标准沸点分析所用的全自动仪器 450

8.1.2 蒸馏的全自动化设备 452

8.2 温度的测量和控制 459

8.2.1 温度的测量 459

8.2.2 温度的控制 464

8.3 压力的测量与控制 468

8.3.1 压力大于760mmHg及在760～1mmHg间的压力测量与控制 468

8.3.1.1 有控制的抽空法 472

8.3.2 从1～10-8mmHg范围内的压力测量与控制 475

8.3.2.1 McLeod压缩式真空压力计 478

8.3.2.2 压力直到10-6mmHg时的真空度控制 481

8.4 回流和汽化速率 483

8.4.1 控制回流用的定时器 483

8.4.2 汽化速率的控制 486

8.5 蒸馏时物性数据的测量 488

8.5.1 熔点 488

8.5.2 折光指数 490

8.5.3 介电常数 491

8.6 气体及液体的测量和计量 492

8.5.4 其他的一些测定 492

9．蒸馏实验室的布置，蒸馏设备的起动 500

9.1 平面布置 500

9.2 格架与公用设施 503

9.3 设备的装配 506

9.4 磨口的密封 510

9.5 蒸馏设备的起动 512

9.6 防护设备 514

参考文献 514