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第1章 分析化学基础知识 1

1 分析通则 1

1.1 计量仪器 1

1.1.1 分析天平 1

1.1.2 玻璃量器 1

1.2 分析用纯水 4

1.2.1 分析用纯水的制备 5

1.2.2 分析用纯水质量的检定 5

1.2.3 分析用纯水的保存 5

1.3 化学试剂 6

1.3.1 常用化学试剂的规格 6

1.3.2 化学试剂的保管 6

1.3.3 化学试剂的取用 6

1.4 滤纸 7

1.5 灼烧与恒量 7

1.6 氯离子的检验 8

2 试验溶液的制备 8

2.1 试样的制备 8

2.1.1 实验室样品的采取 8

2.1.2 试样的制备 9

2.2 试样的初始性质 11

2.3 试样的分解 12

2.3.1 酸溶法 12

2.3.2 熔融法 12

3 溶液浓度的表示方法 15

3.1 溶液的分类 15

3.2 溶液浓度的表示方法 16

4 标准滴定溶液的配制与标定 20

4.1 所需溶质质量或体积的计算 20

4.2 标准滴定溶液的配制方法 21

4.3 标准滴定溶液的标定方法 22

4.3.1 标定方法 22

4.3.2 标定溶液浓度时的注意事项 24

4.4 标准滴定溶液对被测物质滴定度的标定或计算 25

5 容量分析中被测物质质量分数的计算 26

5.1 直接滴定法中被测物质质量分数的计算 26

5.2 返滴定法中被测物质质量分数的计算 27

第2章 二氧化硅的测定 29

1 氯化铵凝聚重量法 29

1.1 基本原理 29

1.2 实验要点及误差来源 30

1.3 〔例〕水泥中二氧化硅的测定（基准法） 32

2 氟硅酸钾容量法 32

2.1 基本原理 32

2.2 实验要点及误差来源 33

2.3 〔例〕水泥中二氧化硅的测定（代用法） 35

3 改进的氟硅酸钾容量法 35

3.1 方法特点 36

3.2 〔例〕二氧化硅快速测定方法 36

第3章 配位滴定法 38

1 配位滴定法的基本原理 38

1.1 EDTA及其配合物的特点 38

1.2 配合物在水溶液中的稳定性 39

1.3 金属指示剂 42

1.4 提高配位滴定选择性的措施 44

1.5 配位滴定的方式和应用 45

1.6 配位滴定法在水泥化学分析中的应用 46

2 三氧化二铁的配位滴定 46

2.1 直接滴定法 47

2.1.1 实验要点 47

2.1.2 〔例〕水泥中三氧化二铁的配位滴定（基准法） 48

2.2 铋盐返滴定法 49

2.2.1 基本原理 49

2.2.2 〔例〕铁矿石中三氧化二铁的配位滴定 49

3 三氧化二铝的配位滴定 49

3.1 返滴定法 50

3.1.1 基本原理 50

3.1.2 干扰情况 51

3.1.3 〔例〕水泥中三氧化二铝的配位滴定（代用法） 52

3.2 氟化铵置换－EDTA配位滴定法 52

3.2.1 基本原理 52

3.2.2 〔例〕铁矿石中三氧化二铝的配位滴定 52

3.3 直接滴定法 53

3.3.1 基本原理 53

3.3.2 〔例〕水泥中三氧化二铝的配位滴定（基准法） 53

4 二氧化钛的配位滴定 54

4.1 苦杏仁酸置换－铜盐溶液返滴定法 54

4.1.1 基本原理 54

4.1.2 〔例〕水泥中二氧化钛的配位滴定 55

4.2 过氧化氢配位－铋盐溶液返滴定法 55

4.2.1 基本原理 55

4.2.2 〔例〕铝酸盐水泥中二氧化钛的配位滴定 55

5 氧化钙的配位滴定 56

5.1 基本原理 56

5.2 干扰因素及消除干扰的措施 56

5.3 〔例〕水泥中氧化钙的配位滴定（代用法） 58

6 氧化镁的配位滴定 58

6.1 基本原理 58

6.2 干扰因素及消除干扰的措施 59

6.3 〔例〕水泥中氧化镁的配位滴定（代用法） 60

7 氧化亚锰的配位滴定 60

7.1 EDTA配位滴定差减法 61

7.2 过硫酸铵沉淀分离法（适用于锰含量高的试样） 61

第4章 硫的测定 62

1 硫酸盐中三氧化硫的测定 62

1.1 硫酸钡重量法 62

1.1.1 实验要点 62

1.1.2 〔例〕水泥中硫酸盐－三氧化硫的测定（基准法） 64

1.2 还原－碘量法 64

1.2.1 基本原理 65

1.2.2 操作步骤 65

1.2.3 实验要点 66

1.3 离子交换－中和法 67

1.3.1 基本原理 67

1.3.2 静态离子交换法试验条件 68

1.3.3 误差因素 69

1.3.4 二次静态离子交换－中和法测定水泥中三氧化硫 69

1.3.5 〔例〕水泥中硫酸盐－三氧化硫的测定（代用法之三） 70

1.3.6 离子交换树脂的处理与再生 70

1.4 离子交换分离－配位滴定法 71

1.4.1 基本原理 71

1.4.2 分析步骤 71

1.5 燃烧－库仑滴定法 72

2 全硫的测定 73

2.1 硫酸钡重量法 73

2.2 燃烧法 74

2.2.1 碘量法 74

2.2.2 中和法 75

3 硫化物的测定（氧化还原滴定法） 76

第5章 其他元素的测定 77

1 氟的测定 77

1.1 离子选择性电极法 77

1.1.1 基本原理 77

1.1.2 实验要点 79

1.1.3 〔例〕水泥中氟的测定（代用法） 80

1.2 蒸馏分离－容量分析法 80

1.2.1 蒸馏分离条件 80

1.2.2 测定方法 80

1.3 萤石中氟化钙的快速分析方法 82

2 不溶物的测定 83

2.1 测定原理 83

2.2 〔例〕水泥中不溶物的测定（基准法） 83

3 烧失量的测定 84

4 磷的测定（正丁醇－三氯甲烷萃取比色法） 84

5 氧化钾和氧化钠的测定（火焰光度法） 85

6 氧化亚铁的测定（氧化还原滴定法） 86

7 氧化亚锰的测定（分光光度法） 86

8 二氧化钛的测定（分光光度法） 87

9 氯的测定 87

9.1 硫氰酸盐容量法 87

9.2 蒸馏分离－汞盐滴定法 88

第6章 煤的分析 90

1 煤分析的基础知识 90

1.1 煤的分类 90

1.2 煤质分析中常用的符号 90

2 煤的工业分析 92

2.1 水分的测定 92

2.2 灰分的测定 94

2.3 挥发分的测定 95

2.4 焦渣特征分类 96

2.5 固定碳的计算 97

3 全硫的测定 97

4 煤的发热量的测定 98

4.1 热量计法 98

4.2 利用工业分析结果计算煤的低位发热量 100

5 煤灰的化学分析 102

第7章 水泥原材料的分析 103

1 石灰质原料的分析 103

1.1 石灰质原料中主要成分的分析 103

1.2 石灰石中游离二氧化硅的测定 104

2 铁质原料的分析 104

3 硅质原料的分析 105

4 萤石的分析 106

5 矿渣的分析 107

6 混合材的分析 109

第8章 水泥生产质量控制分析 113

1 水泥生料质量控制分析 114

1.1 碳酸钙滴定值的测定 114

1.2 生料中氧化钙的快速测定（EDTA配位滴定法） 115

1.3 生料中三氧化二铁的测定（磷酸溶样－还原剂还原－重铬酸钾滴定法） 115

1.3.1 铝片还原法 116

1.3.2 氯化亚锡－三氯化钛联合还原法 116

1.3.3 三氯化钛单独还原法 117

1.4 生料分解率的测定 118

1.5 水泥生料的全分析 118

2 水泥熟料的质量控制分析 119

2.1 游离氧化钙的测定 119

2.1.1 丙三醇－乙醇法 120

2.1.2 乙二醇法 121

2.1.3 乙二醇－乙醇快速法 121

2.1.4 乙二醇－乙醇萃取－盐酸滴定法 121

2.2 水泥熟料的全分析 122

3 水泥制成的质量控制分析 122

3.1 水泥中氧化镁的测定 123

3.2 水泥组分的定量测定 124

第9章 结果的分析及数据处理 129

1 测定数据的表示 129

2 分析结果的精密度和准确度 129

3 分析结果的验收 131

4 分析结果偏高因素 133

5 分析结果偏低因素 135

6 全分析总结果的加和 136

6.1 注意不要重复相加 136

6.2 注意含特殊成分的试样 136

7 对因烧失量变化引起的分析结果的变动进行校正 139

7.1 灼烧基结果的换算 139

7.2 烧失量变化后对分析结果的校正 139

附录 141

附录1国际相对原子质量表（1995年） 141

附录2常用酸和氨水的密度和浓度 141

附录3常用基准物质及其干燥条件 142

附录4常用洗涤剂 142

附录5常用熔剂和坩埚 143

附录6在不同pH值条件下常见金属离子EDTA配合物的lgK＇MY值 143

附录7水泥化学分析结果的允许差范围（GB/T 176—1996） 144

附录8水泥化验仪器设备技术要求与检定周期 144

附录9水泥及其原材料标准样品 145

附录10水泥及其原材料的成分 146

主要参考资料 147