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第一章 X射线的性质及其产生 1

第一节 X射线的基本性质 1

一、可见光与X射线 1

二、衍射图 3

三、X射线探查的空间结构层次 4

第二节 X射线的产生 5

一、X射线管 5

二、旋转阳极X射线发生器 7

三、特征和连续X射线 7

四、X射线的吸收 10

五、β滤波片和平衡滤波片 11

第三节 相干散射 14

一、X射线与物质的相互作用 14

二、非相干散射 15

三、单电子的相干散射 15

四、原子散射因子 17

五、可见光的干涉和X射线衍射 18

第四节 X射线与物质的能量结构 20

一、X荧光和光电子 20

二、X荧光的元素特征 21

三、光电子动能与元素及其价态特征 21

二、平板相机 23

一、X射线照相法 23

第一节 纤维图和粉末图 23

第二章 物相的定性鉴别 23

三、各类纤维图的花样特征 26

四、圆筒相机和衍射层线 27

五、粉末相机及其装片方法 29

六、底片特征和测微光密度计 30

第二节 纤维品种的鉴别 32

一、各种成品纤维的纤维图 32

二、混纺纱的纤维图 43

第三节 工艺和测量条件对纤维图的影响 44

一、涤纶纺丝过程中的纤维图和结构状态变化 44

二、DMF溶剂处理的PET纤维图 46

三、棉纤维的丝光处理 47

四、尼龙6的晶型变化 48

五、共聚纤维的多晶相共存 49

六、弹性纤维的拉伸行为 50

七、纤锥图的衍射特征与结构信息 51

第四节 粉末法的物相鉴别 54

一、粉末照片的d值 54

二、相对强度 55

三、粉末衍射卡片组 55

四、卡片索引 57

五、纤维中结晶粉末物质的分析 59

一、多晶衍射仪的基本原理和构造 61

第三章 物相的定量分析 61

第一节 X射线衍射仪 61

二、衍射几何安排和吸收校正 65

三、测量条件的选择 68

四、制样技术和洛仑兹因子 71

五、衍射仪实验方案的确定 73

第二节 定量分析的基本原理和方法 74

一、粉末衍射定量分析的基本原理 74

二、被分析的第j相与其余组分的合成质量吸收系数相同，且有纯样可得 75

三、两相混合物中各相质量吸收系数不同，且有纯样可得 76

四、N个物相中各相质量吸收系数不同时，加入标准物质进行分析 76

五、K值法 77

第三节 混合物组分快速分析 78

一、钛白粉的晶型分析 78

二、涤纶和棉花混纺物的快速组成分析 79

三、涤纶和腈纶混纺物的混和比分析 81

四、棉和黄麻混纺物的成分分析 82

第四节 多晶相纤维的物相分析 85

一、纤维素纤维中的晶相转换和序态变化 85

二、共聚和共混纤维中的物相分析 89

第四章 纤维的晶区结构 91

第一节 晶体的基本知识 91

一、晶体结构的周期性 91

二、晶系和布拉维点阵 92

三、晶面指数(hkl)和面间距d 94

四、晶体的宏观对称性——点群 94

五、晶体的微观对称性——空间群 95

第二节 晶体的X射线衍射 97

一、一维点阵的衍射 97

二、晶格的衍射 98

三、倒易晶格与反射球 99

四、衍射强度 101

第三节 晶体结构分析的一般步骤 102

一、晶体结构分析的一般问题 103

二、晶胞参数和对称性的确定 104

三、分子和晶体结构模型的建立 105

四、傅里叶合成和加细 106

五、对苯二甲酸乙二酯环状三聚体-齐聚物的晶体结构 107

第四节 聚对苯二甲酸乙二酯的晶体结构测定 109

一、样品、晶胞参数和实验强度校正 109

二、链构型和原子位置的决定 112

三、晶体结构和原子间距 112

第五章 晶胞参数的精密测定 115

第一节 纤维样品晶胞参数精密测定的原理和方法 115

一、一般考虑 115

二、误差来源 116

三、Ka1和Ka2衍射线的分离 118

四、衍射线位置的确定 120

五、标样法 122

六、最小二乘法 123

七、平板相机法 125

八、晶体单色器 125

第二节 聚对苯二甲酸乙二酯晶胞参数的精密测定 126

一、样品制备 126

二、测定方法 126

三、测定结果及其物理意义 127

一、原理和测定方法 128

第三节 纤维晶区弹性模量的测量 128

二、链轴方向的晶区弹性模量E10 130

三、链轴方向应力分布均匀性的实验验证 136

四、垂直链轴方向的晶区弹性模量Etc 136

第六章 纤维结晶度的测定 139

第一节 结晶度测定的基本原理 139

一、基本公式 139

二、衍射强度的修正 140

第二节 测定结晶度的经验方法 142

一、纤维素纤维 142

二、涤纶 145

第三节 测定结晶度的鲁兰德方法 147

一、方法的大意 151

第四节 测定结晶度的计算分峰方法 151

二、关于峰形函数 152

三、测定实例 154

第五节 结晶度指数及其测定 158

一、测定方法及其特点 158

二、棉纤维的结晶度指数 160

三、涤纶的结晶度指数 163

第七章 纤维中晶区与非晶区的取向 165

第一节 晶区取向与X射线衍射 165

一、完全取向 165

二、不完全取向 167

三、纤维取向的完全描述 169

四、纤维取向的统计描述 170

第二节 取向因子的测定(一) 172

一、子午衍射的获取 172

二、涤纶的105衍射 173

第三节 取向因子的测定(二) 176

一、正交晶系 176

二、非正交晶系(维尔钦斯基方法) 178

第四节 关于纤维素纤维的取向 182

一、X射线角度 182

二、取向因子与平均取向角 182

三、棉纤维的螺旋角 185

一、非晶区取向因子的测定 188

第五节 非晶区的取向 188

二、涤纶中取向非晶态含量的测定 189

第六节 极图和取向的类型 192

一、极图 192

二、极图与X射线衍射 196

三、取向的分类 200

第八章 纤维中的晶粒尺寸和晶格畸变 202

第一节 谢乐公式 202

一、谢乐公式的推导 202

二、关于谢乐公式的进一步说明 205

一、第一类晶格畸变与第二类晶格畸变 207

第二节 晶格的无序 207

二、晶格畸变对X射线衍射的影响 208

三、晶格微应变对X射线衍射的贡献 211

第三节 仪器宽化及其校正 211

一、仪器宽化 211

二、仪器宽化的校正 212

三、仪器宽化的精确校正方法 214

第四节 晶粒尺寸的测定 215

一、衍射峰无重叠，不考虑晶格畸变 215

二、衍射峰重叠，不考虑晶格畸变 216

三、晶粒尺寸与晶格畸变的同时测定 218

一、方差及其性质 223

第五节 方差-范围函数方法 223

二、背景的精确校正 224

三、W-o直线及仪器宽化校正 225

四、结构参数的计算 226

第九章 小角X射线散射的应用 230

第一节 SAXS装置 231

一、带有针孔准直系统的照相装置 231

二、四狭缝系统小角散射仪 232

三、克拉凯(Kratky)狭缝系统小角散射仪 235

第二节 SAXS漫散射与纤维中的孔隙 236

一、纤维中孔隙的存在 236

二、纪尼叶方法测孔隙的平均半径 240

三、内表面和波罗德(Porod)孔隙半径 242

四、相关距离和不均匀性范围 245

五、纤维中孔隙体积分数的测定 247

六、孔隙尺寸的分布 249

第三节 两点图、四点图及长周期 253

一、两点图与四点图 253

二、长周期 258

附表1 质量吸收系数μm 261

附表2 原子散射因数f 267

附表3 非相干散射强度I？/R 272

参考文献 276