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第一章 试样调制 1

第一节 制样设备与工具 1

（一）破碎机 1

（二）粉碎机 2

（三）钻床 3

（四）砂轮机 3

（五）筛分设备 4

（六）研细设备 5

（七）其它工具 5

第二节 试样的采取与调制 6

（一）生铁试样的采取与调制 7

（二）平炉与电炉钢试样采取与调制 8

（三）炉渣试样的采取与调制 10

（四）矿物原料的采取 11

（五）矿物原料样品制备 13

（六）金属及其制品试样制备 15

（七）铁合金的制备 18

第二章 标准溶液配制和标定 19

第一节 标准溶液的概述 19

第二节 有关当量的计算 19

第三节 制备标准溶液的计算公式 21

第四节 制备标准溶液须知 28

第五节 标准溶液的制备方法 30

第六节 常用标准溶液的制备和标定 31

（一）氧化还原类的配制和标定 31

（二）酸碱类标准溶液的配制和标定 40

（三）盐类标准溶液的配制和标定 43

第七节 常用试剂的配制 51

第八节 指示剂的配制 54

第三章 普通钢铁分析 58

第一节 碳的测定 58

（一）钢铁中总碳量的测定——气体容量法 58

（二）高速燃烧法 65

（三）非水滴定法 68

第二节 硅的测定 72

（一）钢铁中硅的重量法测定——硫酸脱水法 72

（二）钢铁中硅的重量法测定——高氯酸脱水法 75

（三）生铁中硅的测定——比色法 76

（四）钢中硅的测定——快速比色法 79

（五）硅的测定——亚铁钼蓝比色法 80

（六）低硅的测定——钼蓝比色法 82

（七）合金钢中硅的测定 83

（八）高铬合金钢中硅的测定 84

（九）含铬钨合金钢中硅的测定 85

（十）高锰钢中硅的测定 86

第三节 锰的测定 88

（一）钢铁中锰的测定——过硫酸铵法 88

（二）低铬合金钢中锰的测定 91

（三）合金钢中锰的测定 92

（四）高锰钢中锰的测定——氯酸钾三价锰法 94

（五）铬锰氮钢中锰的测定——硝酸铵三价锰法 97

（六）高铬不含钨钢中锰的测定 99

第四节 磷的测定 100

（一）铁中磷的测定——碱容量法 100

（二）铁中磷的测定——乙醚萃取比色法 105

（三）钢中磷的测定——比色法 107

（四）生铁中磷的测定——铝蓝比色法 109

（五）高铬合金钢中磷的测定——比色法 110

（六）高铬合金钢中磷的测定——容量法 111

（七）中、低合金钢中磷的测定——比色法 112

（八）磷的测定——目视比色法 114

（九）矽锰磷联合比色测定 118

（十）高锰钢中磷、硅联合测定 120

第五节 硫的测定 121

（一）硫的测定——燃烧法 121

（二）硫的测定——发生法 125

（三）硫的测定——高速燃烧法 127

第四章 合金钢分析方法 129

第一节 铬的测定 129

（一）高铬钢中铬的测定——高氯酸法 129

（二）高镍铬合金钢中铬的测定 131

（三）合金钢中铬的测定——脲素法 131

（四）合金钢中铬的测定——过硫酸铵法 133

（五）低量铬的测定——二苯卡巴肼比色法 135

第二节 钼的测定 137

（一）合金钢中钼的测定——硫氰酸盐比色法 137

（二）合金钢中钼的测定——硫氰酸盐快速法 140

（三）醋酸丁脂萃取——硫氰酸盐比色法 142

（四）不含钨钢中钼的测定——重量法 143

（五）含钨钢中钼的测定——重量法 145

第三节 钨的测定 146

（一）钨蓝比色法 146

（二）硫氰酸盐比色法 148

（三）重量法 150

第四节 镍的测定 153

（一）重量法——二甲基乙二醛肟 153

（二）比色法（之一）——二甲基乙二醛肟 155

比色法（之二）——二甲基乙二醛肟 157

（三）EDTA法 159

第五节 钒的测定 160

（一）容量法 160

1.高锰酸钾氧化法 160

2.硝酸铵氧化法 162

（二）过氧化氢比色法 164

（三）钽试剂——三氯甲烷萃取比色法 166

（四）P、 A、 R、过氧化氢比色法 168

第六节 钛的测定 170

（一）变色酸比色法 170

（二）过氧化氢比色法 172

第七节 铌的测定 174

（一）低合金钢中铌的测定——二甲苯酚橙比色法 174

（二）低合金钢中微量铌的测定——二甲苯酚橙比色法 176

（三）硫氰酸盐比色法 178

第八节 硼的测定 179

（一）酸溶硼的测定——过氧化氢法 179

（二）酸溶硼的测定——高锰酸钾法 183

（三）酸溶硼的快速测定 184

（四）总硼的测定 184

（五）酸碱容量法 185

第九节 铝的测定 187

（一）铬菁R比色法 188

（二）铬天菁S比色法 191

铬天菁S比色法Ⅰ 192

铬天菁S比色法Ⅱ 193

（三）甲基异丁基酮分离——铬天菁S比色法 195

（四）氢氧化钠分离——铬天菁S比色法 197

（五）铝试剂比色法 199

（六）EDTA容量法 201

第十节 钴的测定 203

（一）重量法测定钴 203

（二）亚硝基——R盐比色法 206

（三）1——亚硝基——2——萘酚萃取比色法 208

（四）氧化锌分离——亚硝基红盐比色法 210

（五）甲基异丁基酮萃取分离——亚硝基红盐比色法 212

第十一节 铜的测定 214

（一）双环已酮草酰二腙比色法 214

（二）铜试剂比色法 215

（三）二硫腙比色法 217

（四）乙醚萃取——铜试剂比色法 218

第五章铁合金分析 221

第一节 锰铁的分析 221

（一）锰的测定——硝酸铵法 221

（二）锰的测定——过硫酸铵法 223

（三）磷的测定——乙醚钼蓝比色法 224

（四）硅的测定——重量法 225

第二节 锰硅合金的分析 226

（一）锰的测定——硝酸铵法 226

（二）磷的测定——容量法 227

（三）硅的测定——重量法 228

第三节 硅铁的分析 228

（一）硅的测定——重量法 228

（二）锰的测定——过硫酸铵法 230

（三）磷的测定——乙醚钼蓝比色法 232

（四）钛的测定——变色酸法 233

第四节 磷铁的分析 234

（一）磷的测定——容量法 234

（二）硅的测定——重量法一 236

（三）硅的测定——重量法二 237

第五节 钨铁的分析 238

（一）钨的测定——重量法 238

（二）锰的测定——过硫酸铵法 240

（三）磷的测定——容量法 242

（四）磷的测定——乙醚钼蓝比色法 243

（五）硅的测定——重量法 244

（六）铜的测定——碘量法 246

第六节 铬铁的分析 248

（一）铬的测定——过硫酸铵法 248

（二）硅的测定——重量法 251

（三）锰的测定——氧化锌法 253

（四）磷的测定——乙醚钼蓝比色法 254

第七节 钼铁的分析 257

（一）钼的测定——重量法 257

（二）锰的测定——过硫酸铵法 258

（三）硅的测定——重量法 259

（四）磷的测定——乙醚钼蓝比色法 260

第八节 钒铁的分析 261

（一）钒的测定——容量法 261

（二）硅的测定——重量法 262

（三）磷的测定——容量法 263

第九节 钛铁的分析 264

（一）钛的测定——容量法 264

（二）硅的测定——重量法 266

（三）锰的测定——过硫酸铵法 267

第六章 稀土合金分析 268

第一节 稀土元素总量的测定 268

（一）偶氮胂Ⅱ比色法 269

（1）甲基异丁基酮分离法 270

（2）铜试剂分离法 272

（3）钢铁中稀土直接显色法测定 274

（4）铝、镁稀土合金稀土总量直接显色法测定 276

（5）三乙醇胺分离法 277

（二）草酸盐重量法 279

（三）EDTA容量法测定稀土总量 282

第二节 稀土、钍、铈的测定 284

（1）稀土、钍总氧化物的测定 285

（2）钍的测定（氟化铵——苯甲酸法） 286

（3）铈的容量法测定 288

第七章 有色金属分析 291

第一节 铜的测定 291

（一）电解法 291

（二）碘量法 293

第二节 锡的测定 296

（一）碘量法 296

（二）EDTA容量法 298

（三）苏木精比色法 300

第三节 铅的测定 303

（一）重量法——硫酸铅法 303

（二）EDTA容量法 304

第四节 锌的测定 306

（一）重量法 306

（二）EDTA容量法 308

（三）EDTA快速法 310

第五节 锑的测定 312

高锰酸钾容量法 312

第六节 铝的测定 314

EDTA容量法 314

第七节 铁的测定 316

（一）邻啡啰啉比色法 316

（二）硫氰酸盐比色法 317

第八节 镁的测定 319

（一）铜合金中镁的测定——EDTA容量法 319

（二）锡青铜中镁的测定——比色法 321

第八章 矿石炉渣耐火材料的分析 324

第一节铁、锰矿的分析 324

（一）烧减的测定 324

（二）二氧化硅的测定 325

（1）动物胶法 325

（2）亚铁钼蓝比色法 328

（3）二次回收挥散法 331

（三）三氧化二铝的测定 332

（1）磷酸盐法 332

（2）EDTA容量法 335

（四）氧化钙的测定 338

（1）草酸盐法 338

（2）EDTA容量法 341

（五）氧化镁的测定 343

（1）磷酸盐法 343

（2）EDTA容量法 346

（六）全铁的测定——重铬酸钾法 348

（七）氧化亚铁的测定——重铬酸钾法 352

（八）可溶铁的测定——重铬酸钾法 354

（九）金属铁的测定——三氯化铁法 356

（十）氧化锰的测定 358

（1）亚砷酸钠、亚硝酸钠容量法 358

（2）过硫酸铵——亚铁盐法 360

（十一）全锰的测定 362

（1）氧化锌法 362

（2）硝酸铵法 365

（十二）磷的测定 366

（1）磷钼酸铵容量法 366

（2）磷钼酸铵快速容量法 370

（十三）硫的测定 371

（1）硫酸钡重量法 371

（2）燃烧碘量法 374

（十四）铜的测定 378

（1）碘量法 378

（2）碘氟法 381

（十五）砷的测定 383

（1）砷钼蓝比色法 383

（2）碘量法 387

（十六）氟的测定 390

（1）硝酸钍容量法 390

（2）二甲酚橙比色法 393

（十七）铜、磷、砷的联合测定 395

第二节 石灰石、白云石分析 400

（一）烧减的测定 400

（二）二氧化硅的测定 401

（1）动物胶法 401

（2）铝蓝比色法 402

（三）铁、铝合量的测定 404

（四）三氧化二铁及三氧化二铝的测定 405

（1）三氧化二铁（重铬酸钾法）及三氧化二铝（差减法）的测定 405

（2）三氧化二铁的测定——EDTA法 407

（3）三氧化二铁的测定——比色法 409

（4）三氧化二铝的测定——EDTA法 411

（5）三氧化二铝的测定——铝试剂比色法 413

（6）三氧化二铝的测定——铬天菁S比色法 415

（五）氧化钙的测定 417

（1）草酸盐法 417

（2）EDTA法 419

（六）氧化镁的测定 420

（1）磷酸盐法 420

（2）EDTA法 422

（3）氧化钙、氧化镁的直接测定 424

（七）氧化锰的测定 425

（八）磷的测定 425

（1）磷钼酸铵容量法 425

（2）磷钼酸铵快速容量法 425

（九）硫的测定 425

（1）硫酸钡重量法 425

（2）燃烧碘量法 425

第三节 螢石的分析 426

（一）吸附水份的测定 426

（二）总氧化钙量的测定 427

（三）碳酸钙的测定 429

（四）氟化钙的计算 432

（五）二氧化硅的测定 432

（六）全硫量的测定 434

（七）磷的测定 436

（八）三氧化二物的测定 436

（九）三氧化二铁、三氧化二铝的测定 437

（十）二氧化矽的比色测定 437

（十一）氧化钙的测定——EDTA法 438

（十二）氟化钙的测定——EDTA法 439

第四节 高铝质，粘土质，耐火材料的分析 441

（一）水份的测定 441

（二）烧减的测定 442

（三）二氧化硅的测定 442

（1）硅氟酸钾法 442

（2）动物胶重量法 446

（四）氧化铁、氧化钛、氧化铝的测定 449

（1）三氧化二铁的测定——重铬酸钾法 449

（2）三氧化二铁的测定——磺基水扬酸比色法 451

（3）二氧化钛的测定 453

（4）三氧化二铝的测定 455

（五）氧化钙、氧化镁的测定 459

（1）氧化钙、氧化镁的连续测定法 459

（2）氧化钙的测定 463

（3）氧化镁的测定 465

（六）全硫的测定 468

（七）钾、钠的测定 469

（1）硫酸盐重量法 469

（2）火焰光度法一 472

（3）火焰光度法二 474

第五节高矾土的分析 477

（一）二氧化硅的测定——亚铁钼蓝比色法 477

（二）三氧化二铁、铝的测定 479

（三）氧化钙、氧化镁的测定 482

（四）五氧化二磷的测定 485

（五）二氧化钛的测定 485

第六节 矽砖、矽石分析 485

（一）烧减的测定 485

（二）二氧化硅的测定 485

（三）三氧化二物的测定 487

（四）氧化亚铁的测定 489

（五）三氧化二铁的测定 490

（六）三氧化二铝的测定 490

（七）氧化钙的测定 491

（八）氧化镁的测定 491

第七节 高炉渣、平炉渣、电炉渣的分析 491

高炉渣炉前分析法一 492

（一）二氧化硅的测定——钼蓝比色法 492

（二）氧化钙、氧化镁的测定 493

（三）全铁、三氧化二铝的连续测定 496

（四）氧化亚铁的测定 498

（五）氧化锰的测定——过硫酸铵银盐法 499

（六）硫的测定——碘酸钾法 500

高炉渣炉前分析法二 502

（一）二氧化硅的测定——亚铁钼蓝比色法 502

（二）氧化钙的测定——EDTA法 504

（三）氧化镁的测定——EDTA法 505

（四）全铁的测定——比色法 507

（五）三氧化二铝的测定——EDTA法 508

高炉渣三元素快速分析法 510

（一）二氧化硅的测定——钼蓝比色法 510

（二）氧化钙的测定——EDTA法 511

（三）硫的测定——碘酸钾法 512

高炉、平炉渣的分析 513

（一）二氧化硅的测定——动物胶法 513

（二）二氧化硅的测定——比色法 514

（三）三氧化二铝的测定——重量法 515

（四）三氧化二铝的测定——EDTA法 515

（五）氧化钙的测定——草酸盐法 515

（六）氧化钙的测定——EDTA法 515

（七）氧化镁的测定——磷酸盐法 516

（八）氧化镁的测定——EDTA法 516

（九）氧化锰的测定——（亚砷酸钠一亚硝酸钠法） 516

（十）氧化锰的测定——过硫酸铵法 518

（十一）全铁的测定——重铬酸钾法 518

（十二）氧化亚铁的测定——重铬酸钾法 518

（十三）磷的测定——容量法 518

（十四）磷的测定——快速法 518

（十五）硫的测定——重量法 519

（十六）硫的测定——碘酸钾法 519

（十七）平炉渣三元素炉前分析 519

电炉渣的分析 526

（一）二氧化硅的测定 526

（1）动物胶法 526

（2）钼蓝比色法 527

（二）氧化亚铁的测定——重铬酸钾法 528

（三）三氧化二铬的测定 528

（1）过硫酸铵法 528

（2）尿素法 530

（四）三氧化二铝的测定 532

（1）磷酸盐重量法 532

（2）氟化钠——EDTA法 532

（五）氧化钙的测定 532

（1）草酸盐法 532

（2）EDTA法 534

（3）单独测定法 534

（六）氧化镁的测定 535

（1）磷酸盐重量法 535

（2）EDTA法 537

（七）氧化锰的测定 537

（1）亚砷酸钠——亚硝酸钠法 537

（2）过硫酸铵——亚铁法 537

（八）磷的测定 537

（1）容量法 537

（2）快速法 537

（九）硫的测定 538

（1）重量法 538

（2）碘酸钾法 538

钒钛高炉渣的分析 538

（一）五氧化二钒的测定 538

（二）二氧化钛的测定 540

（三）二氧化硅的测定 542

（四）三氧化二铝的测定——EDTA法 543

（五）氧化钙、氧化镁的测定——EDTA法 544

（六）氧化锰的测定 546

（七）氧化亚铁的测定 546

（八）硫的测定 546

第九章 高炉煤气工业分析 547

第十章 稀散元素分析 553

第一节 罗丹明B直接萃取比色法测定镓 553

第二节 丁基罗丹明B光度法测定铟 556

第三节 孔雀绿比色法测定铊 560

第四节 硒和碲的分析方法 564

（一）样品的分解和硒、碲的富集 564

（二）3.3——二氨基联苯胺（硒试剂）比色法测定硒 567

（三）丁基罗丹明B比色法测定碲 569

第十一章 光谱分析 572

第一节 钢铁、合金的光谱测定 572

（一）光谱定性分析 572

（二）钢中硼的光谱定量分析 573

（三）铬钨锰钢光谱定量分析 574

（四）铬钒钢中铬、镍、锰、钒和硅的光谱定量分析 575

（五）钢中铜的光谱定量分析 577

（六）高铬钢中铬的光谱定量分析 578

（七）中低合金钢中铌的光谱定量分析 579

（八）球墨铸铁中镁的测定 581

（九）钢铁中（碳素钢与低合金钢）镧、铈的光谱定量分析 583

（十）铸造铝合金中铁、锰、镁、镍和锌的光谱定量分析 585

（十一）铸造硅铝合金中铁、铜、锰、钙、钛、锌的光镨定量分析 586

（十二）钢中铝的光谱定量分析 588

（十三）碳素钢，中低合金钢中残余镍、铬的光谱定量分析 589

第二节 矿石的光谱分析 591

（一）铁矿石中镓的光谱定量分析 591

（二）铁矿石中铟的光谱定量分析 593

（三）铁矿石中锗的光谱定量分析 594

（四）铁矿石中铊的光谱定量分析 595

（五）铁矿石中碲的光谱定量分析 596

第十二章 极谱分析 598

第一节 矿石中铜、锌的连续测定 598

第二节 矿石中铅的测定 601

第三节 钢铁中铜、镍的测定 603

（一）铜的测定 603

（二）镍的测定 604

第十三章 镀锌分析 606

第一节 酸洗分析 606

（一）酸洗工序中硫酸的分析 606

（二）酸洗工序中硫酸亚铁的分析 607

（三）电镀工序酸洗槽中盐酸的分析 608

（四）电镀工序酸洗槽中二氯化铁的分析 609

（五）酸洗工序中氧化钙的分析（Ⅰ） 610

酸洗工序中氧化钙的分析（Ⅱ） 612

第二节 磷化分析 613

（一）游离氢（酸）与总酸度的分析 613

（二）氧化锌的分析 615

（三）硝酸根的分析 617

（四）磷酸的分析 619

（五）硼砂液中磷酸三钠的分析 621

（六）硼砂的分析 622

（七）脂肪酸的分析（方法Ⅰ） 624

脂肪酸的分析（方法Ⅱ） 625

第三节 镀锌分析 627

（一）硫酸锌和铝的分析 627

（二）锌、铝连续测定 629

（三）硫酸的分析 632

（四）氢氧化钠及碳酸钠的分析 632

（五）钝化液中硝酸的分析 633

（六）钝化液中三氧化铬的分析 634

（七）钝化液中硫酸根的分析 635

第四节 镀层分析 637

（一）硫酸铜浸蚀试验 637

（二）锌层重量试验法 641

（1）重量法 641

（2）气体法 642

（三）镀层厚度的分析 645

（四）镀层铜锌的分析 646

第五节 镀铜分析 651

（一）硫酸铜镀液中硫酸铜的分析 651

（二）硫酸、盐酸、铁的分析 652

第六节 镀铬的分析 653

（一）铬酐及三价铬分析 653

（二）硫酸根的分析 655

（三）铁的分析 658

（四）铜的分析——碘量法 660

第七节 其他分析 662

（一）氯离子的分析 662

（二）二价铁的分析 664

（三）全铁的分析 665

（四）硫酸根的分析 666

（五）杂样中铁的分析 666

第八节 镀锡锌合金分析 668

（一）锡锌镀层锡锌重量百分比的分析 668

（二）锡锌镀液中锡的分析 671

（三）EDTA和锌的分析 673

（四）氢氧化钠的分析 675

（五）碳酸钠的分析 676

第九节 铵盐镀锌分析 679

（一）氯化铵的分析 679

（二）二氯化锌的分析 681

（三）硼酸的分析 682

第十四章 杂分析 684

第一节硫酸的鉴定 684

（一）纯度 684

（二）不挥发物 684

（三）氯根 685

（四）铁的测定 685

（五）锰的测定 686

（六）硝酸根的鉴定 686

（七）砷的鉴定 687

第二节 蒸馏水的测定 688

（一）铁的鉴定 688

（二）锰的鉴定 688

（三）氯根的测定 688

第三节 盐水的测定 689

第四节 水玻璃的分析 689

（一）二氧化硅的测定 689

（二）铁铝氧化物合量的测定 691

（三）水份的测定 692

（四）水玻璃氧化钠的测定 693

附录： 694

（一）铂器材的使用和维护 694

（二）镍坩埚的使用和维护 699

（三）银坩埚的使用和维护 700

（四）玛瑙乳钵的使用和维护 701

（五）分析结果允许误差 702

（六）天平的使用和维护 709

（七）化验室的安全技术 722

（八）气体容量法定碳体积补正系数表（水银柱高以毫米为单位） 726

（九）气体容量法定碳气压温度校正系数表（水银柱高以毫巴为单位） 734

（十）毫米、毫巴换算表 739

（十一）各种温度时的水蒸气压 741

（十二）锌层重量气体容量法温度与压力的修正值 742

（十三）锌层重量气体容量法f/d值对应锌层重量表（单位克／M2） 744

（十四）常用酸和碱的近似当量浓度 746

（十五）比色分析沪光片及波长的选择 747

（十六）元素元子量表 748