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仪器分析 1

概述 1

第十章 电位法及永停滴定法 3

第一节 电化学分析概述 3

第二节 电位法的基本原理 4

一、相界电位与（金属）电极电位 4

二、化学电池 4

三、指示电极与参比电极 5

（一）指示电极 6

（二）参比电极 6

四、液接电位 8

五、可逆电极和可逆电池 8

六、电极电位的测量 8

第三节 直接电位法 9

一、氢离子活度的测定 9

（一）玻璃电极 9

（二）测量原理和方法 11

（三）测量误差和注意事项 12

（四）pH计 12

（五）应用 13

（六）复合pH电极 13

二、其它阴、阳离子浓度的测定 13

（一）离子选择电极 14

（二）测量方法 20

（三）测量的准确度 21

第四节 电位滴定法 22

一、确定电位滴定终点的方法 22

（一）E—V曲线法 23

（二）ΔE／ΔV—？曲线法 23

（三）Δ2E／ΔV2—V曲线法 23

二、应用与示例 24

（一）酸碱滴定 24

（二）沉淀滴定 24

（三）氧化还原滴定 25

（四）配位滴定 25

（五）非水溶液滴定 26

第五节 永停滴定法 26

一、基本原理 26

二、方法 28

三、应用与示例 28

思考题 29

习题 29

参考资料 31

第十一章 光谱分析法概论 32

第一节 电磁辐射及其与物质的相互作用 32

（一）电磁辐射和电磁波谱 32

（二）电磁辐射与物质的相互作用 33

第二节 光学分析法的分类 34

（一）光谱法与非光谱法 34

（二）原子光谱法与分子光谱法 34

（三）吸收光谱法与发射光谱法 36

（四）质谱法 37

第三节 光谱分析仪器 37

（一）辐射源 38

（二）分光系统 38

（三）辐射的检测 38

第四节 发展概况 39

第十二章 紫外-可见分光光度法 40

第一节 紫外-可见吸收光谱中的一些基本概念 40

（一）跃迁类型 40

（二）紫外-可见吸收光谱中一些常用术语 42

（三）吸收带及其与分子结构的关系 43

（四）影响吸收带的因素 45

第二节 基本原理 47

（一）Lambert-Beer定律 47

（二）偏离Beer定律的因素 48

第三节 紫外-可见分光光度计 52

（一）主要部件 52

（二）分光光度计的光学性能与类型 55

（三）分光光度计的校正 57

第四节 定性分析方法与纯度检测 58

（一）定性鉴别 58

（二）纯度检测 59

第五节 定量分析方法 61

一、单组分样品的定量方法 61

（一）吸光系数法 61

（二）标准曲线法 61

（三）对照法 62

二、多组分样品的定量方法——计算分光光度法 62

（一）双波长法 65

（二）系数倍率法 65

（三）三波长法 66

（四）偏最小二乘法 67

（五）卡尔曼滤波法 68

（六）导数光谱法 69

（七）褶合光谱法简介 71

三、光电比色法 74

第六节 有机化合物分子结构研究简介 75

（一）有机化合物的紫外吸收光谱 75

（二）有机化合物结构的研究 78

第七节 应用与示例 79

（一）双波长法测定双嘧啶片中甲氧苄啶（TMP）的含量 79

（二）导数光谱法定性和定量分析示例 79

（三）吸光度法求盐酸吡哆辛（维生素B6）的pKa值 80

思考题 81

习题 81

参考资料 82

第十三章 荧光分析法 83

第一节 概述 83

第二节 基本原理 83

一、分子荧光的发生过程 83

（一）荧光与磷光 83

（二）激发光谱与发射光谱 86

二、分子结构与荧光的关系 87

（一）荧光寿命和荧光效率 87

（二）分子结构与荧光的关系 88

三、影响荧光强度的外部因素 90

第三节 定量分析方法 92

一、荧光强度与荧光物质浓度的关系 92

二、定量分析方法 93

第四节 仪器与荧光分析新技术 94

一、仪器 94

（一）荧光分光光度计 94

（二）仪器的校正 94

二、荧光分析新技术简介 95

第五节 应用与示例 96

一、有机化合物的荧光分析 96

二、无机化合物的荧光分析 97

三、应用实例 98

思考题 99

习题 99

参考资料 99

第十四章 红外分光光度法 100

第一节 概述 100

（一）红外线的区划 100

（二）红外吸收光谱的表示方法 100

（三）红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别 101

（四）用途 102

第二节 基本原理 102

一、振动能级与振动光谱 102

二、振动形式 103

（一）伸缩振动 103

（二）弯曲振动 104

（三）振动自由度 105

三、基频峰与泛频峰 106

（一）基频峰 106

（二）泛频峰 107

四、特征峰与相关峰 108

（一）特征峰（特征频率） 108

（二）相关峰 110

五、吸收峰的位置 110

（一）基本振动频率 110

（二）影响因素 112

（三）特征区与指纹区 113

六、吸收峰的强度 114

第三节 典型光谱 115

一、脂肪烃类 115

二、芳香烃类 117

三、醚、醇与酚类 118

四、羰基化合物 119

（一）酮、醛及酰氯类化合物 119

（二）酸、酯及酸酐类化合物 121

五、含氮化合物 123

（一）酰胺类化合物 123

（二）胺类化合物 123

（三）硝基化合物 123

第四节 红外分光光度计及制样 124

一、光栅红外分光光度计 124

二、干涉分光型红外分光光度计（FT-IR） 126

三、仪器性能 127

四、制样 127

（一）固态样品 128

（二）液态样品 128

第五节 应用与示例 128

一、光谱解析方法 128

（一）样品的来源和性质 128

（二）光谱解析的几种情况 129

（三）光谱解析程序 129

二、光谱解析示例 130

思考题 133

习题 134

参考资料 135

第十五章 原子吸收分光光度法 136

第一节 概述 136

第二节 基本原理 138

一、原子的量子能级和能级图 138

二、原子在各能级的分布 139

三、原子吸收线的形状 140

四、原子吸收值与原子浓度的关系 142

五、灵敏度和检出限 143

第三节 原子吸收分光光度计 144

一、仪器的主要部件 144

（一）光源 144

（二）原子化器 145

（三）单色器 147

（四）检测系统 147

二、原子吸收分光光度计的类型 147

第四节 实验技术 148

（一）样品处理 148

（二）测定条件的选择 149

（三）干扰及其抑制 150

（四）定量分析方法 152

第五节 应用与示例 152

（一）直接测定法 152

（二）间接测定法 153

思考题 153

习题 153

参考资料 154

第十六章 核磁共振波谱法 155

第一节 概述 155

第二节 基本原理 157

一、原子核的自旋 157

二、原子核的共振 158

三、弛豫历程 161

第三节 化学位移 161

一、局部抗磁屏蔽效应 161

二、化学位移的表示 162

三、化学位移的影响因素 163

四、质子化学位移的计算 166

第四节 自旋偶合和自旋系统 168

一、自旋偶合与自旋分裂 168

二、自旋系统 172

第五节 核磁共振氢谱的解析方法与示例 175

（一）送样要求 175

（二）解析顺序 175

（三）解析示例 176

第六节 核磁共振碳谱简介 178

思考题 180

习题 181

参考资料 183

第十七章 质谱法 184

第一节 概述 184

第二节 质谱仪及其工作原理 185

一、样品的导入与离子源 185

（一）样品导入系统 185

（二）离子源 185

二、质量分析器 187

三、离子检测器和质谱 189

四、质谱仪的主要性能指标 190

第三节 离子类型 191

（一）分子离子 191

（二）碎片离子 191

（三）同位素离子 191

（四）亚稳离子 192

（五）阳离子的裂解类型 193

第四节 分子式的测定 195

（一）分子离子峰的确认 195

（二）分子量的测定 196

（三）分子式的确定 197

第五节 几类有机化合物的质谱 197

（一）烃类 197

（二）醇类 199

（三）醛与酮类 200

（四）酸与酯类 201

第六节 应用与示例 201

（一）解析顺序 201

（二）解析示例 202

思考题 203

习题 204

参考资料 205

第十八章 色谱分析法概论 206

第一节 概述 206

第二节 色谱法的基本原理 207

一、色谱过程 207

二、基本类型色谱法的分离机制 208

三、分配系数与保留行为的关系 210

第三节 色谱法的发展趋势 212

参考资料 213

第十九章 经典液相色谱法 214

第一节 概述 214

第二节 经典柱色谱法 214

一、液-固吸附柱色谱法 214

（一）分离原理 214

（二）吸附剂的性质 215

（三）吸附剂和流动相的选择 216

二、离子交换柱色谱法 217

（一）离子交换树脂及其性能 217

（二）离子交换色谱法的分离原理 218

第三节 薄层色谱法 218

一、分类和原理 218

（一）吸附薄层色谱法 219

（二）其他薄层色谱法 219

二、薄层色谱参数 220

（一）定性参数 220

（二）相平衡参数 220

（三）分离参数 221

三、吸附薄层色谱法 222

（一）吸附剂 222

（二）薄层板的制备 222

（三）吸附薄层色谱的展开剂 223

（四）点样与展开 224

四、定性与定量分析方法 225

（一）定位方法 225

（二）定性分析方法 226

（三）定量分析方法 226

五、高效薄层色谱法 227

六、薄层扫描法简介 228

（一）基本原理 228

（二）定量分析方法 230

第四节 纸色谱法 231

一、基本原理 231

（一）Rf值与分配系数的关系 231

（二）影响Rf值的因素 231

二、实验方法 232

第五节 应用与示例 233

一、薄层色谱法应用示例 233

二、经典柱色谱法应用示例 234

思考题 235

习题 235

参考资料 236

第二十章 气相色谱法 237

第一节 概述 237

第二节 基本理论 238

一、基本概念 238

二、等温线 240

三、塔板理论 241

（一）基本假设 241

（二）二项式分布 241

（三）正态分布 243

（四）理论塔板高度和理论塔板数 244

四、Van Deemter方程式 244

第三节 色谱柱 246

一、固定液 247

（一）对固定液的要求 247

（二）固定液的分类 247

（三）固定液的选择 248

二、载体 249

三、气-固色谱填充柱 250

四、毛细管色谱柱 250

（一）毛细管色谱柱的分类 250

（二）开管毛细管柱与一般填充柱的比较 251

第四节 检测器 252

一、热导检测器 252

（一）检测原理 252

（二）载气的选择 253

二、氢焰离子化检测器 254

三、电子捕获检测器 255

四、检测器的性能指标 255

（一）噪声和漂移 255

（二）灵敏度 256

（三）检测限 256

第五节 分离条件的选择 257

一、分离方程式 257

二、实验条件的选择 258

第六节 定性与定量分析方法 259

一、定性分析方法 259

二、定量分析方法 261

（一）峰面积的计算 261

（二）定量校正因子 261

（三）定量方法 262

第七节 应用与示例 265

一、合成药物分析 265

二、中药成分研究 266

三、复方制剂分析 266

四、体内药物分析 267

五、衍生化气相色谱法 267

思考题 268

习题 268

参考资料 270

第二十一章 高效液相色谱法 272

第一节 概述 272

第二节 高效液相色谱法的分类与基本原理 273

一、高效液相色谱法的分类 273

二、基本原理 274

（一）Van Deemter方程式 274

（二）Giddings偶合式简介 276

第三节 各类高效液相色谱法 277

一、液-固吸附色谱法 277

二、液-液分配色谱法 277

三、化学键合相色谱法 278

（一）反相键合相色谱法 278

（二）正相键合相色谱法 279

（三）离子对色谱法 279

（四）离子抑制色谱法 280

四、其它色谱法 281

第四节 固定相 282

（一）液-固色谱固定相 282

（二）化学键合相 283

（三）其它固定相 284

第五节 流动相（溶剂系统） 285

（一）Snyder溶剂分类法 286

（二）溶剂系统的四面体优化法 288

（三）洗脱方式 290

第六节 高效液相色谱仪 291

一、输液泵 291

二、色谱柱与进样器 292

三、检测器 293

（一）紫外检测器 294

（二）荧光检测器 295

（三）蒸发光散射、化学发光及安培检测器 296

（四）仪器性能指标 297

第七节 定性、定量分析方法及应用与示例 297

一、定性分析方法 297

二、定量分析方法 297

三、应用与示例 299

（一）多环芳烃的分析 299

（二）蒽环类抗生素的分析 300

（三）磺胺类药物的分析 301

（四）氨基酸的分析 301

第八节 高效毛细管电泳法简介 301

一、基本原理 302

（一）仪器 302

（二）电泳和电泳淌度 303

（三）电渗和电渗淌度 303

（四）表观淌度 304

（五）理论塔板数 305

二、实验方法 305

三、分离类型及应用 307

（一）毛细管区带电泳 307

（二）胶束电动毛细管色谱 308

（三）毛细管凝胶电泳 309

思考题 309

习题 309

参考资料 310

附录一 计算分光光度法基础知识 311

附录二 主要基团的红外特征吸收峰 313

附录三 各种质子的化学位移 320

附录四 质谱中常见中性碎片与碎片离子 323

附录五 气相色谱法用表 325

附录六 液相色谱法用表 329